安徽理工大学反应工程实验指导书

安徽埋工大学反应工程实验指导书实验1.连续均相反应器停留时间分布测定实验一、实验目的了解停留时间分布实验测定方法及数据的处理方法；通过脉冲示踪法测定实验反应器内示踪剂浓度随时间的变化关系；求出停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)、停留时间分布数学特征值——数学期望和方差，并和多级混合模型或轴向扩散模型关联，确定模型参数——虚拟级数N或Pe。二、实验原理由于连续流动反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向相反及内部构件等原因，使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时，往往需要知道反应器中返混程度的大小。通过停留时间分布测定能定量描述返混程度的大小。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。停留时间分布可用分布函数F(t)和分布密度函数E(t)来表示，两者的关系为：F(t)=ftE(t)dte(t)=虹0，dt测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。阶跃法：F(t)=拦)脉冲法：E(t)=%C(t)C0。人式中：C(t)—时间t时反应器出口的示踪剂浓度。Co一阶跃示踪时反应器入口的示踪剂浓度。U一流体的流量Q^一脉冲示踪瞬间注入的示踪剂量。由此可见，若采用阶跃示踪法，测定出口示踪物浓度变化，即可得到F(t)函数；而采用脉冲示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，就可得到E(t)函数。三、实验装置和流程本实验采用脉冲示踪法分别测定单釜与三釜串联反应器、管式反应器、滴流床反应器的停留时间分布，测定是在不存在化学反应的情况下进行的。实验流程见下图。图1-1单釜与三釜串联实验流程图图图1-1单釜与三釜串联实验流程图图1-2实验装置实物照片四、实验步骤开启高位槽的上水阀，当高位槽出现溢流后再开启各组实验装置分阀及流量计上的阀门，并将流量调为规定值，保持高位槽溢流状态，使流量稳定；接通搅拌器电源，慢速启动电机，将转速调至所需稳定值；接通各电导率仪电源，调整电极常数与电极上标出的数值一致；检查数模转换器联线，接通电源；启动计算机，在Windows桌面上双击图标启动本采集软件，计算机界面图见图2-8-4。用针筒在反应器的入口快速注入一定量的1.7N的氯化钾溶液，同时单击“开始实验”，此时由计算机实时采集数据；待反应器浓度不再变化后，单击，退出”以结束采集。接着退出“组态环境”进入数据计算与分析”，可浏览实验结果，最后可打印出计算结果与图形。五、实验数据记录实验数据列于下表。实验条件反应器类型流量（L/m）示踪剂注入体积（ml）反应器装水体积（ml）单釜与三釜串联反应器三釜串联反应器管式反应器滴流床反应器实验数据处理时间t（秒）浓度C(t)兄C(t)E(t)F(t)六、实验数据处理在一定的温度和浓度范围，氯化钾水溶液的电导率与浓度C成正比，由实验测定反应器出口流体的电导率（或与之对应的数模转换器的毫伏数）就可求得示踪剂浓度。从我们实测的氯化钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率（或对应的毫伏数）一浓度数据可以看出：当浓度很低时，在一定的温度下，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓度成正比，故在计算F（t）和E（t）时也可用电导率（或对应的毫伏数）代替浓度进行计算。按式计算实验结果。&t）（1）停留时间分布函数：F（t）=o&（t）o

(2)一，、C(t)停留时间分布密度函数：E(t)=—一(2)一，、C(t)停留时间分布密度函数：E(t)=—一UAt-C(t)0Et•C(t)(3)平均停留时间：*=T=EC(t)(4)方差:E12•C(t)C2=—0tv-EC(t)C2―t—1201(5)多数混合模型的虚拟级数：N=—c2实验2.液相催化反应动力学测定实验、实验目的掌握测定化学反应速率常数的一种物理方V——pH计法。掌握一级反应的特点，学会用图解法求一级反应的速率常数。掌握积分法和微分法求动力学方程的基本原理和方法。了解?日和控温仪使用方法。二、实验原理1.对于液相反应：CH3COOC2H5+Na++OH'一CH3CO(r+Na4■+C2H5OH(A)(B)(C)(D)则B反应速率的表示式为r二—jB=kCmCn2(12-1)式中n1,n2为反应级数，大量研究表明n1=n2=1,当CA>>CB时，(12-1)式可写成:(12-2)r=-竺b=kCC=k'C(12-2)BdtABB(12-2)式中k’=kCAukCA0,(2)式为拟一级动力学方程，实验中测定CB浓度随时间的变化，就可得反应速率。动力学常数求取对(12-2)式进行积分可得kt=ln—B0=lnC-InC(12-3)B

InC=InC-kt=Co-kt（12-4）因此，用lnCB对t作图，根据（12-4）式可求得相应斜率，即求得反应速率常瓠。3.CB的求取当碱浓度较低时，忽略醇和醋酸根的电离平衡，可采用pH值来表示碱的浓度：lgCB=lg[OH-]=pOH=14-pH因此实验中测定溶液中pH变化就可以计算得CB的变化。图2-1实验装置流程图1-图2-1实验装置流程图1-反应池2-调速电机3-pH电极4-热电阻5-pH计6-温度显示仪7-蠕动泵A’-循环水三、实验装置和流程数字pH计（附复合电极）1台，秒表1只，恒温水槽1套，搅拌反应池1只，量筒（50mL）1根，烧杯（50mL）1只，注射器（2mL）1只。乙酸乙酯（分析纯）。氢氧化钠（O.02mol/L）。实验装置图如下：A，四、实验步骤调节恒温槽温度到设定温度。配制0.0200mol/L的NaOH溶液100mL。分别取50mL0.0200mol/LNaOH的溶液，加到反应池中充分混合均匀。开启搅拌，调节转速300-500rpm，使反应液充分混合，置于恒温槽中恒温5min，记下pH值。用2mL针筒准确抽取2mL乙酸乙酯，迅速注入反应器中，并开始记时。第隔1分种记录一个pH值。当反应时间约30min时，停止反应，将反应液放出，重新加入新的反应液NaOH，重复3-5步。五、实验数据记录[NaOH]=乙酸乙酯=mL反应温度=

序号时间/minpH序号时间/minpH序号时间/minpH111222333444555666777888999101010111111121212131313141414151515161616171717六、实验数据处理

7891011121314151617用图解法绘制t-