间歇反应釜的课件资料

间歇反应釜的课件资料第1页/共24页反应釜示意图第2页/共24页反应釜的用途及特点1、反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。随之反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢反应釜根据不同的生产工艺、操作条件等不尽相同，反应釜的设计结构及参数不同，即反应釜的结构样式不同，属于非标的容器设备。

2、不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究，用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器。第3页/共24页反应釜的应用反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品，用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器，例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等；材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔、因康镍）合金及其它复合材料。第4页/共24页3、反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。4、反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔）合金及其它复合材料。反应釜可采用SUS304、SUS316L等不锈钢材料制造。搅拌器有锚式、框式、桨式、涡轮式，刮板式，组合式，转动机构可采用摆线针轮减速机、无级变速减速机或变频调速等，可满足各种物料的特殊反应要求。密封装置可采用机械密封、填料密封等密封结构。加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板等结构，加热方式有蒸汽、电加热、导热油，以满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。可根据用户工艺要求进行设计、制造。第5页/共24页反应釜的类型1、不锈钢反应釜

2、搪玻璃反应釜

3、磁力搅拌反应釜

4、不饱和聚酯树脂全套设备

5、蒸汽反应釜

6、电加热反应釜第6页/共24页操作方式操作方式釜式反应器按操作方式可分为：

①间歇釜式反应器,或称间歇釜。

操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。

第7页/共24页操作方式②连续釜式反应器,或称连续釜

)。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。

③半连续釜式反应器。

指一种原料一次加入，另一种原料连续加入的反应器，其特性介于间歇釜和连续釜之间。第8页/共24页

间歇反应釜工艺说明

间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。主反应如下：

2C6H4NCLO2＋Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)SC12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S+3Na2S2O3+(3n+4)S副反应如下：C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2OC6H6NCL+Na2S2O3+S第9页/共24页工艺流程

来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。第10页/共24页设备一览第11页/共24页R01：间歇反应釜

VX01：CS2计量罐

VX02：邻硝基氯苯计量罐

VX03：Na2Sn沉淀罐

PUMP1：离心泵第12页/共24页第13页/共24页开车操作规程备料过程进料

开车阶段反应过程控制

第14页/共24页备料过程(1)向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）①开阀门V9，向罐VX03充液。②VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。③静置4分钟（实际4小时）备用。(2)向计量罐VX01进料（CS2）①开放空阀门V2。②开溢流阀门V3。③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时，可关小V1。④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。(3)向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）①开放空阀门V6。②开溢流阀门V7。③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时，可关小V5。④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。第15页/共24页进料

(1)微开放空阀V12，准备进料。(2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。②打开进料泵PUM1。③打开泵后阀V11，向RX01中进料。④至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。⑤关泵PUM1。⑥关泵前阀V10。(3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）①检查放空阀V2开放。②打开进料阀V4向RX01中进料。③待进料完毕后关闭V4。(4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。①检查放空阀V6开放。②打开进料阀V8向RX01中进料。③待进料完毕后关闭V8。(5)进料完毕后关闭放空阀V12。第16页/共24页开车阶段

(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。(2)开启反应釜搅拌电机M1。(3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。(4)控制反应温度直至反应结束。第17页/共24页反应过程控制

(1)当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。(2)当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速度。(3)当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。(4)反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。(5)压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。第18页/共24页停车操作规程(1)打开放空阀V12约5～10S，放掉釜内残存的可燃气体。关闭V12。(2)向釜内通增压蒸汽①打开蒸汽总阀V15。②打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压高于4个大气压。(3)打开蒸汽预热阀V14片刻。(4)打开出料阀门V16出料。(5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。(6)关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1分钟不关闭将不能得分)。(7)关闭蒸汽阀V15。第19页/共24页

三、事故设置一览下列事故处理操作仅供参考，具体操作以评分系统为准。

1、超温（压）事故

缘由：反应釜超温（超压）。

隐象：温度大于128℃（气压大于8atm）。

处理：(1)开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。

(2)封闭搅拌器PUM1，使反应快度降落。

(3)假如气压超过12atm，打开放空阀V12。

2、搅拌器M1停转

缘由：搅拌器坏。

景象：反应速度逐步降落为低值，产物浓度变更迟缓。

处置：结束操做，出料维建。

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3、冷却水阀V22、V23卡住（梗塞）

缘由：蛇管冷却水阀V22卡。

隐象：开大冷却水阀对于控制反应釜温度无作用，且出心温度稳步上升

处置：开冷却水旁道阀V17调理。

4、出料管梗塞

本因：出料管硫磺解晶，堵住出料管。

现象：出料时，内气压较高，但釜内液位降低很缓。

处理：开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真中采取）。搭下出料管用火焚化硫磺，或者调换管段及阀门。

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5、测温电阻连线故障

本因：测温电阻连线续。

现象：温度显示放零。

处置：改用压力显示对于反映入止调理（调理寒却水用质）。

升温至压力为0.3～0.75atm便停滞加热。

升温