环己烯的制备

环己烯的制备第1页，共14页，2023年，2月20日，星期一实验内容一、实验目的二、实验原理三、药品和仪器四、实验装置五、实验步骤六、注意事项七、思考题第2页，共14页，2023年，2月20日，星期一1、学习由环己醇酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。2、掌握分馏的基本原理和操作。3、学习分液漏斗的操作一、实验目的第3页，共14页，2023年，2月20日，星期一二、实验原理本实验是以浓磷酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下：浓H3PO4，△

-H2O第4页，共14页，2023年，2月20日，星期一反应机理：一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。第5页，共14页，2023年，2月20日，星期一药品：环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液主要仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等三、药品和仪器第6页，共14页，2023年，2月20日，星期一分馏装置四、实验装置动画文件第7页，共14页，2023年，2月20日，星期一五、实验步骤（一）粗产品的制备1、投料：2、安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。第8页，共14页，2023年，2月20日，星期一3、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90℃【1】

，馏速约为1d/2-3s，无流出液时可提高加热温度。4、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热【2】。注1：反应物及产物会形成共沸物，如表共沸物沸点℃环己烯%环己醇%水%环己烯与水70.810环己烯与环己醇64.930.5环己醇与水97.88注2：①装置稍冷却后拆卸；②稍热时洗刷圆底烧瓶。所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。第9页，共14页，2023年，2月20日，星期一（二）粗产品的精制1、盐析：将馏出液用1g的精盐进行盐析2、中和：加入3-4ml5%的NaCO3溶液中和微量酸。3、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。4、干燥：加入1-2g无水氯化钙干燥半小时左右至澄清（除去少量环己醇和水）。5、精馏：收集80-85℃的馏分，称量产品，计算产率。第10页，共14页，2023年，2月20日，星期一1、环己醇在常温下是粘稠状液体，用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与磷酸应充分混合，避免局部酸浓度过高。2、控制好分馏柱顶部温度。3、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。

六、注意事项第11页，共14页，2023年，2月20日，星期一1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2、为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏出速度不可过快？3、本实验中，在精制产品时，如果80℃以下有较多前馏分产生，可能的原因是什么？4、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?

①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇③3，3－二甲基－2－丁醇七、思考题第12页，共14页，2023年，2月20日，星期一分馏分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。第13页，共14页，2023年，2月20日，星期一将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交换，