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文档简介

材料分析测试方法绪论一、材料的组织结构与性能的关系1.组织结构与性能的关系2.微观组织结构控制二、显微组织结构的内容三、传统的显微组织结构与成分分析测试方法1.光学显微镜2.常规化学分析四、X射线衍射仪与电子显微镜第一部分材料X射线衍射分析

X射线物理学基础

X射线衍射方向

X射线衍射强度多晶体分析方法物相分析及点阵参数精确测定宏观残余应力的测定引言-X射线学的发展1895年德国物理学家伦琴发现了X射线,随后医学界将其用于诊断和医疗,后来又用于金属材料和机械零件的探伤,属于“X射线透射学”1912年德国物理学家劳埃发现了X射线在晶体中的衍射现象,为物质结构研究提供了一种崭新的方法,后来发展成为“X射线衍射学”1912年英国物理学家布拉格提出晶面“反射”X射线的概念,推导出至今被广泛应用的布拉格方程1914年莫塞来发现特征X射线波长和原子序数有定量的对应关系,这一原理应用于材料成分快速检测,称为“X射线光谱学”X射线衍射分析研究内容很广,主要包括物相定性和定量分析、精细结构研究和晶体取向测定等

X射线的性质

X射线的产生及X射线谱

X射线与物质的相互作用第一章材料X射线物理基础第一节X射线的性质1895年,德国物理学家伦琴(Roentgen,W.C)发现了一种新型辐射,后称其为X射线X射线穿过不同介质时,折射系数接近1,几乎不产生折射X射线肉眼不可见,但具有能使荧光物质发光;能使照相底板感光;能使一些气体产生电离现象X射线的穿透能力大,能穿透对可见光不透明的材料,特别是波长在0.1nm以下的硬X射线X射线照射到晶体物质时,将产生散射、干涉和衍射现象,与光线的绕射现象类似X射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用

电磁波

1912年,劳埃(LaueM.von)由衍射实验所证实第一节X射线的性质

波长范围

约0.01~10nm,用于X射线衍射

分析的波长范围为0.05~0.25nm

波粒二相性其粒子性表现比较突出A=A0ei(-t)第二节X射线的产生及X射线谱产生X射线的基本电器线路连续X射线谱特征X射线谱X射线的产生

连续X射线谱管电压、管电流和阳极靶的原子序对连续谱的影响a)管电压的影响b)管电流的影响c)阳极靶原子序的影响第二节X射线的产生及X射线谱

连续X射线谱第二节X射线的产生及X射线谱

连续X射线强度X射线管产生连续谱的效率

连续谱的短波限

特征X射线谱当U≥UK时,在连续谱上出现具有特定波长的线状光谱,称为特征谱或标识谱特征X射线谱的波长仅决定于阳极靶材的原子序数,而不受管电压、管电流的影响特征X射线谱第二节X射线的产生及X射线谱

特征X射线谱第二节X射线的产生及X射线谱特征X射线的产生式中K2,σ是常数

特征X射线的波长

特征X射线的产生

特征X射线的强度对于K系:Un=UK,m=1.5U/UK=4时,I特/I连最大靶材ZK系列特征谱波长/0.1nmK吸收限K/0.1nmUK/kVU适宜/kVK1K2KKCr242.289702.293612.291002.084872.070205.4320~25Fe261.936041.939981.937361.756611.743466.4025~30Co271.788971.792851.790261.720791.608156.9330Ni281.657911.661751.659191.500141.488077.4730~35Cu291.540561.544391.541841.392221.280598.0435~40Mo420.709300.713590.717300.632290.6197817.4450~55表1-1几种阳极靶材及其特征谱参数注:K=(2K1+K2)/3第二节X射线的产生及X射线谱X射线的透射系数和吸收系数第三节X射线与物质的相互作用X射线通过物质后的衰减l称线吸收系数e-lt称透射系数X射线强度随透入深度的变化线吸收系数l

对于确定的物质并非常数lX射线通过单位厚度(体积)物质的相对衰减量m指X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的衰减量,它避开了密度的影响,可反映物质本身对X射线的吸收特性X射线的透射系数和吸收系数第三节X射线与物质的相互作用质量吸收系数mm=miwim随入射波长的变化(Z一定)每种物质均有其本身确定的吸收限,吸收限反映了吸收的本质X射线的透射系数和吸收系数第三节X射线与物质的相互作用

X射线的真吸收吸收系数突变是由于光电效应消耗大量入射能量引起的真吸收包括光电效应和热效应所引起的入射能量消耗光电效应第三节X射线与物质的相互作用光电效应是指吸收体原子某壳层电子获得入射光量子能量,从内层溢出而成为自由电子(称光电子),使原子处于相应的激发态

X射线的真吸收激发态的原子释放能量的方式:荧光效应俄歇效应荧光效应,俄歇效应第三节X射线与物质的相互作用滤波片原理示意图

X射线的真吸收第三节X射线与物质的相互作用

吸收限的应用当Z靶40时,Z滤=Z靶-1当Z靶40时,Z滤=Z靶-2阳极靶滤波片(使IK=1/600)I/I0(K)元素ZK/nmK/nm元素ZK

/nm厚度/mmt/gcm-2银470.05610.0497铑450.05340.0790.0960.29钼420.07110.0632锆400.06880.1080.0690.31铜290.15420.1392镍280.14880.0210.0190.40钴270.17900.1621铁260.17430.0180.0140.44铁260.19370.1757锰250.18950.0160.0120.46铬240.22910.2085钒230.22680.0160.0090.50表1-2与几种常用的阳极靶及及配用的滤波片参数

X射线的真吸收第三节X射线与物质的相互作用光源波长与试样吸收谱的关系选择X射线靶材的依据

光源波长的选择

X射线的真吸收第三节X射线与物质的相互作用

Z靶≤Z样+1

或Z靶Z样

X射线的散射第三节X射线与物质的相互作用

相干散射(经典散射)入射X射线与原子内受缚较禁的电子相遇,光量子能量不足以使原子电离但电子在X射线交变电场作用下发生受迫振动而成为电磁波的发射源,向四周发射与入射X射线波长相同的辐射,因各电子所散射的射线的波长相同,有可能发生相互干涉

X射线的散射第三节X射线与物质的相互作用X射线是非偏振光,一个电子的相干散射强度Ie为其中,fe=(0/4)(e2/mc)为常数项,fe2=7.9410-30m2,说明一个电子的相干散射强度很小

相干散射(经典散射)(1+cos22)/2称偏振因数,表明入射线为偏振时,相干散射线强度随2变化,在不同方向发生不同程度的偏振物质对X射线的散射只是电子的散射,相干散射波只占入射能量的极小部分

X射线的散射原子散射因子f

随sin/的变化相干散射强度

I

=f2·I0第三节X射线与物质的相互作用

相干散射(经典散射)原子散射因子=0时,f=Z0时,fZ

f=V

(r)eidV

式中,(r)是原子中总的电子分布密度;是相位差

X射线的散射第三节X射线与物质的相互作用

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