日立S4800扫描电子显微镜

日立S4800扫描电子显微镜葛泳2012.6.29目前一页\总数七十六页\编于十九点一、日立S-4800的基本原理和结构二、日立S-4800的操作和应用技术三、日立S-4800的基本维护目前二页\总数七十六页\编于十九点目前三页\总数七十六页\编于十九点电子显微镜的历史1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜，之后与X射线分析系统(EDS、WDS)结合，形成各种不同分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。目前四页\总数七十六页\编于十九点1.日立S4800的基本原理和结构入射电子束在样品中激发出的各种信号目前五页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构SE的激发原理

二次电子（SE）是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50nm的区域，能量为0-50eV。

由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100Å。

扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。目前六页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构BSE的激发原理

背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。

背散射电子的产生范围在1000Å到1μm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。目前七页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构SE和BSE的电子能量幅度目前八页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构SE图像BSE图像目前九页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构Al合金的背散射电子图像目前十页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观样品仓冷阱电子枪离子泵样品交换仓轨迹球显示单元控制板能谱仪目前十一页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构分子泵+机械泵目前十二页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构发卡式钨灯丝（热电子发射电子枪）冷场发射灯丝（冷场发射电子枪）扫描电镜的电子束激发源目前十三页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构扫描电镜的电子束激发源目前十四页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构扫描电镜的电子束激发源目前十五页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构不同类型物镜对样品尺寸的影响目前十六页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构放大倍数的计算方式目前十七页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构通过电场力和磁场力平衡入射电子束目前十八页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构目前十九页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构电场力和磁场力偏转二次电子信号目前二十页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构样品更低角度BSE低角度BSE高角度BSESE入射电子S4800可侦测信号目前二十一页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构SESE+BSE目前二十二页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构BSEBSE+SE目前二十三页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构SE(U)SE(U,LA0)SE(U,HA)SE(U,LA100)目前二十四页\总数七十六页\编于十九点1日立S-4800的基本原理和结构日立S-4800SuperEXB各种模式的信号接收量目前二十五页\总数七十六页\编于十九点一、日立S-4800的基本原理和结构二、日立S-4800的操作和应用技术三、日立S-4800的基本维护目前二十六页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术如何获得更高分辨率的图像？？1．降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸2．提高电子枪的亮度3．提高对成像信息的接收效率4．提高样品室的清洁真空度5．尽量减小外界振动干扰6．计算机控制调节图像的质量目前二十七页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术2.1样品制备的注意事项；2.2扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中；2.3下列参数选择对图像的影响：加速电压，工作距离，上下探头的选择；2.4荷电的产生原因及解决方法；2.5污染的产生原因及避免方法；2.6日立S-4800的STEM附件2.7减速模式介绍。主要内容目前二十八页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶）；2、磁性的（能被磁化或者被磁铁吸引）粉末或块状样品需要特别注意；3、样品边缘不能超过样品台；4、观察截面可以使用特制的截面样品台；5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓；6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度。2.1样品制备的注意事项目前二十九页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术球面像差CsSphericalaberration透过透镜中心或边缘差异色散像差

CcChromaticaberration通过透镜电子能量差异散光像差Astigmatism通过透镜至同直径不同平面差异因电磁透镜缺陷产生的像差的种类：2.2扫描电镜最基本的操作目前三十页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术聚焦和消像散示意图目前三十一页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术聚焦和消像散过程目前三十二页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术日立S-4800的对中操作电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中复位键复位所有键目前三十三页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术为获得更好的图像聚焦（FOCUS）消相散（Stigmation）电子束校正（AxisAlignment）目前三十四页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术2.3参数选择对图片的影响-如何获得满意的图片

图像的质量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的细节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪器参数来获得。对于S-4800我们经常改变的参数有：a.加速电压；b.工作距离；c.上下探头的选择；d.SE信号与BSE信号的选择；e.发射电流Ie，ProbeCurrent,C1等目前三十五页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术a.加速电压的选择加速电压低高分辨率低高二次电子强度低高荷电低高污染高低对样品损伤低高目前三十六页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术照射电子在样品内部的散乱目前三十七页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术照射电子在样品内部的散乱目前三十八页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术高、低加速电压图像对比加速电压：20KV加速电压：1KV目前三十九页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术加速电压：15KV加速电压：1KV高、低加速电压图像对比目前四十页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术

低电压如何提高图像的分辨率？----减少工作距离WD=2.3mmWD=8.3mm目前四十一页\总数七十六页\编于十九点b.工作距离对分辨率的影响：工作距离越小，分辨率越高。假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(ｄ)可以用下述数学公式来表示：d=d0・M1・M2・M3目前四十二页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术加速电压：5KV放大倍数：X300K样品：聚合物+Ag（未喷镀）加速电压：3KV放大倍数：X500K样品：LiMnO3粉末（未喷镀）低加速电压条件下的高分辨图片目前四十三页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术工作距离对景深的影响：工作距离越大，景深越好。工作距离：3mm加速电压：3KV放大倍数：X5K样品：水泥（喷镀）工作距离：12mm加速电压：3KV放大倍数：X5K样品：水泥（喷镀）目前四十四页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术景深：透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。Df表示景深Δro表示电磁透镜的分辨率α表示孔径半角加速电压：1KV放大倍数：X50K样品：Cu2S粉末（未喷镀）目前四十五页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术影响“景深”的电镜参数设定1、工作距离越长“景深”越大。2、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。3、FocusDepth的值越大，“景深”越大。目前四十六页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术c.上探头（UpperDetector）和下探头（LowerDetector）的信号选择Mix:上、下探头的混合像Upper:上探头图像Lower:下探头图像目前四十七页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术上、下探头的图像对比上探头：表面形貌下探头：立体感好目前四十八页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术上探头：表面形貌下探头：立体感好样品：SolarCell上、下探头的图像对比目前四十九页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术如何使用下探头得到更好的图像？改变ProbeCurrent到High模式.Normal模式High模式目前五十页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术2.4为什么会发生荷电现象？目前五十一页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术为什么会发生荷电现象？目前五十二页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术荷电现象目前五十三页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术采用喷镀方式消除荷电现象优点：（1）表面导电→降低荷电（2）增加导热性能→降低电子束损伤（3）增加信号激发效率（4）降低操作技术要求缺点：（1）样品表面细节可能被掩盖或者尺寸发生改变（2）成分信息和表面电位信息减弱或者消失喷镀（Au、Pt、C）吸收电流目前五十四页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术碳胶喷镀金属层样品碳胶样品台将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）块状不导电样品：纤维样品：消除荷电现象的方法目前五十五页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：目前五十六页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术Ip=20pAIp=2pA加速电压：7KV样品：鼠小肠绒毛降低探针电流可以减轻荷电效应目前五十七页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术抑制二次电子获得BSE图像可以减轻荷电效应SEBSEHV:2kVSample:TFT(FIBtreated-noncoating)目前五十八页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术样品：二氧化硅刻蚀器件加速电压：1.5KV加速电压：0.7KV降低加速电压可以减轻荷电效应目前五十九页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术慢扫拍照：40sec积分拍照：64frames样品：二氧化硅微球加快拍照扫描速度可以减轻荷电现象目前六十页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术信号：SE(U)信号：SE(L)样品：复合材料使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应目前六十一页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术消除荷电现象的电镜参数设定在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下：1降低加速电压或使用减速模式2减少照射电流3改变接受信号4改变Capture条件5制样技巧1)减小发射电流Ie值2)Probecurrent选择High3)增大CondenseLens1的值4)使用小的物镜光阑孔（正常拍照用2或者3号孔）1)使用下探头接受信号2)使用EXB的LA模式（抑制二次电子的比例）1)加快Capture80s→40s→20s2)CSSScan模式3）积分拍照模式目前六十二页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术加速电压：2KV放大倍率：×100K样品：AlTiC合金2.5样品“污染”现象目前六十三页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术样品“污染”现象的原因目前六十四页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术1.样品制备用白炽灯或者红外线灯照射样品加热样品至100°持续1到3个小时离子清洗仪（PlasmaCleaning）30到200秒将样品保存在没有油泵的真空室内10小时2.观察条件设定和操作升高加速电压使用下探头或者BSE信号在观察区附近聚焦消像散，使用防污染冷阱装置（注入液氮）减轻“污染现象”的方法目前六十五页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术2.6日立S-4800的STEM附件（选配）DF-STEMBF-STEMSE加速电压:30KV放大倍率:120K样品:碳纳米管目前六十六页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术2.7日立S-4800的减速模式（选配）目前六十七页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术普通模式减速模式加速电压：0.5KV样品：Au标准样品减速模式提高低加速电压下的分辨率目前六十八页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术着陆电压：0.7KV（减速模式）放大倍数：X100K样品：高分子薄膜（未喷镀）着陆电压：1KV（减速模式）放大倍数：X300K样品：氧化硅颗粒（未喷镀）减速模式下的高分辨图片目前六十九页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤加速电压：0.1KV放大倍率：×50K300nm样品：氟树脂膜目前七十页\总数七十六页\编于十九点2日立S-4800的操作和应用技术使用小技巧1.导航功能点击Navigate按钮，可以使用导航功能，将光学图片导入，快速寻找到到感兴趣点2.位置记忆功能(1)点击拍摄完成的照片，再点击move，图像会自动转到照片位置；(2)点击Disp按钮，里面有观察点的位置信息3.Cell计数功能点击cell

counting，使用计数功能，输入需要的X/Y方向数目，可以找到特定的感兴趣点4.双屏显示可以分别显示出SE信号和BSE信号的图像目前七十一页\总数七十六页\编于十九点一、日立S-4800的基本原理和结构二、日立S-4800的操作和应用技术三、日立S-4800的基本维护目前七十二页\总数七十六页\编于十九点3日立S-4800的基本维护1．

Flashing（频率：1天1次以上）选择FlashingIntensity为2，执行Flashing。若Flashing运行时Ie不在30-40µA范围内，则重复执行直至le值在要求范围内（最多执行3次）。2．压缩机的维护（频率：1周1次以上）压缩机内部排水3．机械泵、干泵的维护（频率：半年1次以上）机械泵：半年1次以上，当油雾收集器附着油液或有油烟时立即更换。当油的颜色变为茶色时或换油过了6个月时：停机→交换油→开机4．循环水箱的维护（频率：半年1次以上）检查水位、换水以及清洗过滤网。5．烘烤（频率：1年1次以上）若IP泵真空度不能满足IP1<2×10-7Pa,IP2<2×10-6Pa,IP3<7×10-5Pa,，执行Baking：6．机械合轴（频率：1年1次以上）目前七十三