气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程文件编码： 版本号：01TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"一、 目的 0\o"CurrentDocument"二、 适用范围 0三、 内容 0\o"CurrentDocument"四、 附件 3五、 变更历史 3一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。二、 适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。三、 内容1・制定依据《中国药典》2010年版二部L2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版通用技术要求仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。计量器具控制核查条件环境条件a-室温在15-30°C,相对湿度20%-85%。仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；电源电压为（220±22）V。标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表表1气相色谱期间核查主要技术指标ff类核查项"别*FID核查周期外观条件应符合规定6个月基线噪声WX10-12A基线漂移（30min）WX10-uA/h检测限WX10-10g/s定量重复性自动进样RSDW%顶空进样RSDW%定性重复性自动进样RSDW%顶空进样RSDW%期间核查项目外观检查按、条的要求，用目视、手动检查。检测器核查基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声WIXIO-曲；基线漂移W1XIO-iiA）采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40°C，进样口温度180°C，检测器温度250°C。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSDW%；定量测量重复性误差，RSDW%。）采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100°C保持3min，以20°C/min升到230C保持20min，进样口温度230C，检测器温度250C,待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1l浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限W5X10-10g/s）采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min，柱温100°C保持3min，以20°C/min升到230°C保持20min，进样口温度230C，检测器温度250C，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入川l浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积，按下式计算最小检测浓度cl。公式如下：2NWD^=—式中：上二一最小检测浓度N——基线噪声W一正十六烷的进样量A一正十六烷峰面积的算术平均值顶空进样器（标准：定性测量重复性误差，RSDW%；定量测量重复性误差，RSDW%）定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液（准确称取的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取的该溶液于20mL顶空瓶中，封好瓶盖，待测虬记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD表示定性重复性，以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。测试条件如下：色谱柱：DB-624,30mXX|jm；进样口：180°C；FID：250°C；柱温：40°C保持3min，以20°C/min升到120保持8min。载气：N:min；分流比：10:1；进样量：2氢气：30mL/min；空气：300mL/min；尾吹：25mL/min；加热箱：80C；定量环：90C；传输线：100C；平衡时间：30min；GC循环时间:35min。期间核查后的评估与放行期间核查结果应经过审核或评估，只有期间核查结果满足接受标准的仪器才能放行使用。当期间核查没有在规定的日期前完成，或期间核查结果不合格时，仪器应放置“停用”标识。当有下列情况发生时，应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进行偏差调查，并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估：定期期间核查结果超出接受标