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文档简介

药物分析葡萄糖杂质检查第1页,共11页,2023年,2月20日,星期日理化性质1.化学式:C6H12O62.结构式:6.物理特性:白色晶体,易溶于水,味甜,熔点146℃7.化学性质:(1)分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:CH2OH-(CHOH)4-CHO+2[Ag(NH3)2]++2OH-==CH2OH-(CHOH)4-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3,被氧化成葡萄糖酸(2)醛基还能被还原为己六醇(3)分子中有多个羟基,能与酸发生酯化反应(4)葡萄糖在生物体内发生氧化反应,放出热量。3.最简式:CH2O4.分子量为1805.化学名:2,3,4,5,6-五羟基己醛第2页,共11页,2023年,2月20日,星期日试剂的配制⑦标准氯化钠溶液的配制:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。⑧标准硫酸钾溶液:用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,放在100ml烧杯中,先加少量水溶解,再转移到1000ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μgSO42-)。第3页,共11页,2023年,2月20日,星期日⑾标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g,置1000mL量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Fe)。。第4页,共11页,2023年,2月20日,星期日试验的仪器与试剂方法一:①试剂:葡萄糖②仪器:电子天平、称量纸、扁形称量瓶、培养皿、105℃干燥箱、干燥器、标签笔方法二:①试剂:葡萄糖、氨试液、蒸馏水②仪器:电子天平、称量纸、100ml容量瓶、比旋光仪、玻璃棒、洗瓶、10ml吸量管、100ml烧杯方法三:①试剂:葡萄糖、氨试液、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH滴定②仪器:电子天平、称量纸、滴管、50ml量筒、洗瓶、玻璃棒、100ml烧杯、电炉方法四:①试剂:葡萄糖、硫酸②仪器:10ml吸量管、瓷坩埚、电炉、干燥箱、干燥器、电子天平、坩埚钳、棉手套、硅胶方法五:①试剂:葡萄糖、95%的乙醇②仪器:电子天平、称量纸、500ml烧杯、电热套、铁架台、50ml圆底烧瓶、球形冷凝管、带出气孔的胶塞、方法六:①试剂:葡萄糖、碘试液、蒸馏水②仪器:电子天平、称量纸、50ml烧杯、滴管、10ml量筒、洗瓶、玻璃棒方法七:①试剂:葡萄糖、磺基水杨酸溶液、蒸馏水②仪器:电子天平、称量纸、玻璃棒、50ml烧杯、洗瓶方法八:①试剂:葡萄糖、蒸馏水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液②仪器:电子天平、称量纸、玻璃棒、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100m烧杯、10ml吸量管、洗瓶第5页,共11页,2023年,2月20日,星期日方法九:①试剂:葡萄糖、蒸馏水、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%的氯化钡硝酸溶液、②仪器:电子天平、称量纸、洗瓶、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100ml烧杯、玻璃棒、方法十:①试剂:葡萄糖、4%的硫代乙酰胺溶液、蒸馏水、1mol/l的NaOH溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲溶液、甘油、醋酸铵②仪器:电子天平、称量纸、10ml吸量管、电热套、50ml量筒、纳氏比色管、白纸方法十一:①试剂:葡萄糖、蒸馏水、硝酸、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、硫酸铁铵②仪器:电子天平、称量纸、50ml烧杯、电热套、滴管、洗瓶、50ml量筒、玻璃棒、50ml比色管、方法十二:①试剂:葡萄糖、蒸馏水、稀硫酸、溴化钾-溴试液、碘化钾溶液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、标准砷溶液、三氧化二砷、20%氢氧化钠溶液②仪器:电子天平、称量纸、电热套、100ml烧杯、装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管、砷量瓶第6页,共11页,2023年,2月20日,星期日杂质检查的方法

方法一:干燥失重取本品1~2g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,使供试品平铺于瓶底,厚度不超过5mm,加盖,精密称定,将称量瓶放入洁净的培养皿中,瓶盖半开或置瓶旁,放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖,置干燥器放冷至室温,迅速精密称重,再于105℃干燥箱中至恒重,即得,减失重量不得过9.5%。方法二:性状的检查本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末,无臭,味甜,在水中易溶,乙醇中微溶。取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,在25℃时测定比旋度,应为52.5~53.0°。方法三:酸度的检查取本品2.0g,加新沸过的冷蒸馏水20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml,应显粉红色。第7页,共11页,2023年,2月20日,星期日方法五:乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml,置水浴中加热回流约10min,溶液应澄清。方法六:亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。方法七:蛋白质的检查取本品1.0g加水溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生沉淀。第8页,共11页,2023年,2月20日,星期日方法八:氯化物的限量检查取本品0.3g,置于25ml纳氏比色管,加水溶解使成约13ml,再加稀硝酸5ml,加水使成约20ml摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10ug/ml)3.0ml,置25ml纳管中,加稀硝酸5ml,加水使成约20ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液0.5ml,用水稀释至25ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景下,从比色管上方向下观察、比浊,供试液不得比对照液更浓。(0.010%).方法十一:铁盐的限量检查取本品2.0g,于50ml烧杯中,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,放冷,移入50ml比色管中,用水洗涤烧杯,洗液并入比色管中,加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀。如显色,与标准铁溶液(每1ml相当于10μgFe),2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.010%)。第9页,共11页,2023年,2月20日,星期日试验的相关说明

1、正文中规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂,或未0.5超过号浊度标准液,有关浊度标准液和比色液的配制见《中国药典》。2、测定氯化物用滤纸过滤时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后再用。3、乙醇溶液的澄清度是控制不溶于乙醇的淀粉和糊精的限量。4、亚硫酸盐与可溶性淀粉项,如存在亚硫酸盐时碘试液褪色,存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。5、砷盐检查项中,加溴化钾-溴试液系进行有机破坏。砷在分子中可能以有机状态结合,不转化为无机砷,则在检查中不能放出砷化氢气体,加入的氯化亚锡与金属锌作用,在锌粒表面形成锌锡原电池,起到极化作用,从而使氢气均匀而连续发生,同时氯化亚锡还将反应中产生I2还原为I-。第10页,共11页,2023年,2月20日,星期日1、培养基相关的基本知识。2、查找至少10个培养基的配方。需包括培养细菌、酵母菌、霉菌、放线菌的典型培养基。3、固体培养基的常

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