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文档简介

维生素分析与检验维生素分析与检验讲义第1页维生素又名维他命,是维持人体生命活动必需一类有机物质,也是保持人体健康主要活性物质维生素分析与检验讲义第2页⊙特点:①维生素均以维生素原形式存在于食物中②参加机体代谢调整③大多数维生素必须经常经过食物中取得④人体对维生素需要量很小

⊙主要性:当体内维生素供给不足时,能引发身体新陈代谢障碍,造成皮肤功效障碍。维生素分析与检验讲义第3页

分类:水溶性维生素:维生素B族、维生素C、维生素PP、叶酸等脂溶性维生素:

如维生素A、维生素D、维生素E、维生素K等

维生素分析与检验讲义第4页水溶性维生素测试分析方法

分光光度法分子荧光法毛细管电泳法高效液相色谱法微生物法维生素分析与检验讲义第5页

高效液相色谱法色谱柱:symmetryC18(319mm×150mm,5μm)流动相:甲醇水(含己烷磺酸钠5mmol/L、冰醋酸1%、三乙胺013%)=25∶75流速:1mL/min检测波长:275nm进样量:10μL.优点:制备样品简单不受样品挥发度和热稳定性限制高效性、高选择性、分析速度快缺点:仪器复杂价格昂贵维生素分析与检验讲义第6页脂溶性维生素分析和检测

维生素C检测方法2,6-二氯靛酚滴定法2,4-二硝基苯肼法高效液相色谱法钼蓝比色法维生素B2检测方法分光光度法催化动力学法荧光法色谱法维生素分析与检验讲义第7页滴定法测VC含量--2,6-二氯靛酚滴定法

试剂:1%草酸,2%草酸,0.001mol/L2,6—二氯酚靛酚步骤:1.称4.0g新鲜样品——加5ml2%草酸研磨——过滤到50ml容量瓶中——残渣用2%草酸提取——用1%草酸定容。2.吸收10ml滤液于三角瓶中用2,6—二氯酚靛酚滴定,统计所用滴定液体积。3.对照:于另一容量瓶内加35ml2%草酸用1%草酸定容,取10ml进行滴定,统计体积。维生素分析与检验讲义第8页VC含量(ug/100gFW)=100*(V1-V2)KV/WV3式中,W:样品重V1:滴定样品用滴定液ml数

V2:滴定对照用滴定液ml数V3:滤液ml数

V:提取液总体积K:1ml滴定液氧化VC毫克数维生素分析与检验讲义第9页荧光法测VB2含量双水相高效萃取作用简便快速,检出限和选择性得到优化。丙酮形成双水相萃取荧光测定VB2方法要优于由乙醇形成双水相维生素分析与检验讲义第10页试验方法方法1:

准确移取一定量VB标准溶液于10ml比色管中,加入适量硫酸铵,3.Oml丙酮或乙醇。用水稀释至刻度后振荡1.0min静置分层,移取上层清液于λex/λem=444/52lnm处测量荧光强度,同时做空白试验。方法2:

准确移取适量VB2标准溶液(含VB2为m4)于带刻度比色管中,加入一定量盐及丙酮或乙醇,用水稀释至10ml后振荡1.0min。静置分层.读取上层有机相体积,在λex/λem=444/52lnm处侧量其荧光强度,确定VB含量m2,用式E=m1/m2计算有机相对VB萃取率E。维生素分析与检验讲义第11页植物维生素提取以蒲菜为例维生素C提取称取蒲菜15~20g加4%偏磷酸25mL进行匀浆,匀浆后用2%偏磷酸定容至100mL,过滤,滤液进行维生素C含量测定.盐酸硫胺、核黄素(维生素B2)

、盐酸吡哆辛、烟酸、烟酰胺提取称取蒲菜15~20g,加入75mL011mol/LHCl于121℃加压水解提取30min,冷却后定容至100mL,过滤,滤液进行除维生素C以外其它水溶性维生素含量测定.维生素分析与检验讲义第12页

可见/近红外漫反射光谱无损检测南方蜜橘维生素C研究原理:利用光在生物组织内部含有反射、折射、衍射和吸收等特征来确定固体样品内部品质一个快速分析法,在水果内外部品质无损检测中已得到广泛应用。对粉末及水果VC检测也有相关报道。缺点:需要化学处理,分析速度慢。维生素分析与检验讲义第13页试验仪器及参数设置选取美国ASD企业QualitySpec光谱仪,其波长范围为350-1800nm,光谱采样间隔1nm,扫描时间每次100ms,扫描10次,光源为12V/45W钨卤灯。50个小果系蜜橘样品。经代表性样品选择,确定40个建模样品进行定标与验证,10个未知样品进行外部验证。标准化学值测定参考食品卫生检验方法理化部分总则(GB/T5009.1-),常规化学分析采取国家标准发中2.6-二氯靛酚滴定法(GB/T6195--86)。试验采取漫反射方式,每个样品在赤道部位灯间隔采集3次光谱,取平均值。光谱采集时尽可能防止擦伤或伤疤灯缺点部位光谱数据由美国ASD企业indicoV

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