(26)-4.3氯化物检查法药物分析

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PharmaceuticalAnalysis

一般杂质的检查方法

氯化物检查法硫酸盐检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法溶液颜色检查法易炭化物检查法溶液澄清度检查法炽灼残渣检查法干燥失重测定法水分测定法残留溶剂测定法需要明确如下内容：

该项检查主要是检查什么杂质的？01中国药典中收载了几种方法？02检查原理是什么？03采用的是什么杂质检查方法？是标准对照法、灵敏度法还是比较法？04实验条件和注意事项是什么？05PharmaceuticalAnalysis氯化物检查法

（一）原理

（二）操作

供试品溶液标准NaCl溶液稀HNO310mlH2O稀HNO310mlH2O40ml40mlAgNO31mlAgNO31mlH2OH2O50ml50ml

暗处放置5min

暗处放置5min（标准对照法）（三）注意事项及讨论

1.条件纳氏比色管应配对；供试品溶液标准NaCl溶液稀HNO310mlH2O稀HNO310mlH2O40ml40mlAgNO31mlAgNO31mlH2OH2O50ml50ml

暗处放置5min

暗处放置5min（三）注意事项及讨论

1.条件酸性条件——稀硝酸；可以加速氯化银的生成；产生较好的乳浊；可避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。供试品溶液标准NaCl溶液稀HNO310mlH2O稀HNO310mlH2O40ml40mlAgNO31mlAgNO31mlH2OH2O50ml50ml

暗处放置5min

暗处放置5min（三）注意事项及讨论

1.条件稀释到40ml后加硝酸银试液；使生成白色浑浊而不是白色沉淀供试品溶液标准NaCl溶液稀HNO310mlH2O稀HNO310mlH2O40ml40mlAgNO31mlAgNO31mlH2OH2O50ml50ml

暗处放置5min

暗处放置5min（三）注意事项及讨论

1.条件暗处放置；比浊方法：黑色背景，自上而下的观察；平行操作。供试品溶液标准NaCl溶液稀HNO310mlH2O稀HNO310mlH2O40ml40mlAgNO31mlAgNO31mlH2OH2O50ml50ml

暗处放置5min

暗处放置5min（三）注意事项及讨论

2.供试品溶液不澄清时的处理方法——过滤滤纸预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。（三）注意事项及讨论

3.供试品溶液有色时的处理方法外消色法向供试品溶液中加入某种试剂，使供试品溶液的颜色褪去或与对照品溶液颜色相同后再依法检查。内消色法（三）注意事项及讨论

3.供试品溶液有色时的处理方法——内消色法内消色法反复过滤至澄清H2O稀HNO3H2OAgNO3

1ml暗处放置10min标准NaCl溶液AgNO31mlH2O无Cl-暗处放置5min暗处放置5min50ml50ml2倍量的供试品（三）注意事项及讨论

4.供试品溶液显碱性时的处理方法先中和为中性后再检查；避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。（三）注意事项及讨论

5.预先排除干扰物例：碘化物中氯化物的检查氯化物检查小结：

标准对照法杂质对照品：NaCl酸性条件——稀硝酸。平行操作；暗处放置；黑色背景，自上而下

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