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文档简介

简 ELSD2000ES介绍 ELSD2000ES 操作原理安必需组件拆箱仪器外观和功能键电路连接和流路连接仪器控 ELSD控制的选择 ELSD2000ES控制面板 窗口间的切换 仪器状 等待 运行 建立一次运行运行 方法窗口 方法选项选择以前保存方法编辑现有方法建立新方法 配置窗口14 配置选项153.12.1设置声音选择满量程电压设置出错继电器超驰 诊断日常操 安全 操作注意事项 重要的操作参数 选择初始操作条件 关机程序 优化程序 操作错误的信号 进行诊断测试 光源测试雾化器气体压力测试流量计测试通讯测试 手动控制窗口 诊断基线噪音 故障检修表附 规格 备件货号 挥发性流动相改性剂 的清洁程序…… 电压模块的调节 改变输入电压 丝的调换简ELSD2000ESAlltech2000ES(EvaporativeLightScatteringDetector2000EnhancedSensitivity)设计用于高效液相色谱系蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLCELSD灵敏。而低波长紫外检测被分析化合物带有发色团。ELSD则不受这些限ELSD的响应不依赖于样ELSD检测时样品不要求带ELSD2000S提供最先进的蒸发光散射检测技术。2000ES改进了光路和电路设计,为HLC的磁性联锁开关提供重要的安全保障,当光路元件连接完成后防止激光光源的泄漏。雾化器设计为坚固耐用和重现性良好。数字气体流量计令用C现在有两种操作模式供用户选择:撞击器开ELSD2000ES能够同时提ELSD2000ES有几种仪器控制方式可供选择。仪器参数直接显示面板上,并可通过前件可提供一系列直观的屏幕用于和编辑最多

2000ES亦能用仪器附带的控制软件通过计算机来ELSD2000ES附件备用丝:3A&6A(各一个PEEKPTFE1/8"铜螺帽和卡套(2个PTFE卡套不锈钢废液管3/8"不锈钢螺帽和3/8"不锈钢ELSD2000PCELSD2000注意:ELSD2000ES检测器必须包含一个同控制软件相当的EPROM。更详细的内容请参考ELSD2000控制软件操作手册。于替换,请参见6.2节。操作原步骤1:雾步骤2:蒸步骤3:检雾HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器,在此

越低。用内径为2.1mm的微径柱代替内径为4.6mm分析柱,能大大降低流动相流速,蒸为了能使所有的应用均获得最佳灵敏度,ELSD2000ES设计了两种不同的操作模式。根据行于(撞击器关,IMPACTOROFF)气溶胶的流非挥发性样品,和/或使用挥发性流动相(大部分检安必需组排气系统靠近检测器的地方应有通风橱或其它通风设气源HPLC系统组件HPLC3000psig0.1-1.5ml/min流速下,应能保持低脉0-10mV0─1000mV其它HPLC级流动相溶剂含有缓冲液流动相必须过滤以防止噪音。参见6.4节,挥发性流动相改性

拆Alltech2000ES型ELSD检测器和附件用同一箱子ELSD2000ES被,确保到达用户手中时联系,详情参见6.7节。前面板(图ELSD2000ES的所有仪器参数均能面板上显

窗口键:前面板上有四个圆型触摸窗口键。每左面板(图液体输入接口(LIQUIDINLET)柱洗脱液输出管用1/16"手拧阳性接头连接到液体输入接气体输入接口(GASINLET)气体输入接口1/8CPIPARKER接头用于接受雾化气体连右面板(图注意:废液缸必须始终保证在检测器运行时1.废液出口(DRAIN)3/8"外径的注意:废液缸必须始终保证在检测器运行时后面板(图能在120V和240V注意:注意:在错误的输入电压下运行会导致检电压设置的调节和换 丝的大小取决丝的更240V十二针串口:输出TTL/接触闭合信号,或接1-7已经指定了程 -+-++-+1234567气体开关:1:接地(-,针2:信号( 图自动调零:3:接地(-4:信号(。瞬时的TTL/接触闭合输入信号激活自动调零功出错继电器5:一般为开(NO)(+)6:共用端(-)针7:一般为关(NC)(+)。当仪器发TTL/接触闭合信号关闭泵。根据注意:注意:使用出错继电器超驰能防止在检测器出错时泵被关停。参见3.12.3RS-232通讯口:RS-232电缆连接到此通讯口用于计算机控制ELSD2000ES。计算机控制ELSD2000ES需要随机附赠的控制软件。信号输出:信号线连接到仪器后面板上(OUTPUT)上,用于向用户的设备输拆箱:从包装中取出ELSD,放置在HPLCELSD的底部以ELSD后面板上的冷却扇处有自由流通的空电源部分。确保电压设置正确。运行电压在

65-80psig1/8CPIPARKER铜接头。稳定的气体流量和压力对于0.1um气体过滤器。液体流路的连接:将柱洗脱液的输出管1/16"阳DINLET。柱和检测器之间的连接管的长度和内径尽可能短小,以避免峰扩散。为获得最佳结果推荐使0.005"废液流路的设置:对于标准流动相,可使用Tygon3/8外径TygonPTEygon管固定(DRAIN500mL(废液管浸没于液体中)用于长时间或过夜运行。在撞击器开的模式下,请随时注意废液缸中液体的高度。当液体接近顶部时,注意:废液缸中液体的高度必须低于雾度上的废液盛器只可以是随机提供的500mL废液瓶。在长时间和/或无人操作注意:废液缸中液体的高度必须低于雾度上的废液盛器只可以是随机提供的500mL废液瓶。在长时间和/或无人操作 6.6.1注意:在撞击器开的模式下,请随时注液体时请记住需留有足够液体浸没管气体开针注意:在撞击器开的模式下,请随时注液体时请记住需留有足够液体浸没管ELSD2000ES1、2TTL/接触系统。电缆连接参阅相关操作子截断为理想的长度。参见下图2.5。信号输出:将信号线从设备连接到检测器后面板的信号输出(OUTPUTRS-232连接:RS-232电缆线从检测器后面RS-232通讯口连接到计算机上(要。参阅相关操作手册。12针串口的连接:

自动调零针3:接地(-ELSD2000ES34能接受来自于启动或手动进样阀的位置传感开关。电缆连接出错继电器针5:常开(NO)情请参阅3.12.3节,出错继电器超驰。运行。电缆连接参阅相情请参阅3.12.3节,出错继电器超驰。排气冷阱和废液收集的推荐安仪器的ELSDELSD2000ES可以从前面板直接控制或计算机遥本章节主要叙述如何从前面板直接操作ELSD请参阅ELSD控制软件的操作手册。

ELSD2000ES可以从前面板通过窗口功能键,数2.3.1注意:注意:ELSD2000ESPC控制软ELSD2000ES。ELSD2000ES不与其他任何计算机控制软件相兼窗口间的切换(图EditFaultErrorOpticsOpticsPressureTestcation接通电打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD2000ES电源。操作窗方法:当前加载方法的名 流量,单位为L/min。 1、2、4、8161代表信号没 mV为单位的信号值。当仪器处于“待机”状 据系统设定为10mV或1000mV。 [Zero]:

仪器状ELSD2000ES有两种不同的操作状态:“待机”待机状待机时间。可执行的窗口键是[]和[Run]。 TubeGas1[]运行状mV为TubeTemp:GasFlow:[]就能列出故障信息。参见5.1节,操作错误菜单窗

方法窗1进入方法窗口。它提供以下选《》《》 方法:进入方法窗口进行方法选项设置:进入配置窗口进行仪器配置选按1,2或3选择一个以上选项。按[Exit]建立一次

按1,或2选择一个以上选项。方法选在方法窗口下按1选取选择方法选项,进入MethodListMethodList[][More

编辑现有方《EditMethod《EditMethod[Cancel [Save [Run从《MethodList10种已经保存过的方法中选择。第一屏中显示方法0-4,按[More]键进入方法5-9,按[More]键回到方法ConfirmationConfirmation[OK [Cancel

0-9之间的任何数字。按‘Enter’键确认,新的方法序号显示在编辑方法菜单中,或者按‘*取消改变,原数字重新显示在方法中。EditNameEditName[ [ [Accept [Back[OK键接受此方法,回到操作窗口,仪器加

Confirmation新名称:方法[OK[Cancel漂移管的温度:3改变漂移管的温度,容许的漂移管温度在25-120C之间。按*’取消改变,原数值重新显气体流量:40-n被接受。按‘Enter’键确认改变,新的设定值在方法中列出;或者按‘*5直到出现所需数值,可选1,2,4,816。按‘Enter’键确*’取消改变,原数值重新显示在方法中。撞击器位置:6改变撞击器的位置,当*’取消改变,原设定值重新显示在方法

取消方法的在《EditMethod》窗口下按[Cancel]键取消所有保存方法的在《EditMethod》窗口下按[Save],[Run],或*(星按[]永久保存方法的改变。随后回到《》窗口下。关于《》窗口的详情参见3.7节,菜单窗口。建立新方3.10.2节指导,编辑配置窗1.声 2.3.[]声音满量程电压1,23

配置选设置声在《Configuration》窗口下按1,声音切换选择满量程在《Configuration2,满量程电压设10mV1000mV之间,选择您需要的果输出低于-99.9mV,信号输出显示‘LO’。 在《Configuration3,出错继电器超ELSD2000ES的任何操作错误发生时泵的运行被诊5节,日常操安请遵守以下条例保证ELSD2000ES除去仪器的盖子,除非在Alltech人员的注注意:内部元件可能很烫。当心避免眼睛直接接触激光ELSD2000ES在不ELSD2000ES在不适当

操作注意500mL废液注注意:在台面上只能使用仪器提供的液列表请参见6.4节,挥发性流动相改性剂。为每个应用选择最佳参数设置来优化ELSD2000ES的性能。雾化气体的流量、流动相流速、撞击器的位对于每个应用撞击器的正确位置取决于流动注意:在高有机含量的流动相下,只有当被撞击器‘开’位置最适用于高流量/高含水量注意:在高有机含量的流动相下,只有当被

雾化气体流推荐使用的气体流量请参见表1。的气体流量要低许多。流动相流速为1.0mL/min2.2L/min左右或更低。高流量优化的参阅4.7节,优化程序。流动相流速1.5mL/min的高有机含量1.0mL/min的高含水流采用微径柱代替4.6mm内径的分析柱如,2.1mm0.2mL/min流速相当4.6mm1.0mL/min流速。由5.0mL/min的条件下,包括流动相漂移管的温1C为单位递增。您为您的应用选择的撞击器的模式下推荐使用的初始温度,可参见表1。50C40C的温度就足以蒸发1.0mL/min的高水含量流动相。流动相的在更低的漂移管温度下分析以获得更高的灵敏情,请参见4.4.2节。

根据以下指导为应用选择最佳撞击器设置:1.5mL/min的高有机含量流动相或者使用流速5mL/min的高水含量为撞击器下ELSD初始操作条件。本表格推荐的条件是用4.6mmID1.0mL/min4.7溶剂流漂移气体流溶剂流漂移气体流四氢呋喃(稳定的四氢呋喃(不稳定的水甲醇:水乙腈:水较高或较低的流动相流I中所推荐的初始操作条件用于流动相流1.0mL/min4.6mmID含量的流动相要求较高的气体流量和漂移管温度。详情参见4.7章节,优化程序。多溶剂组成的流动I中所列各溶剂的初始温度和初始气=((1.6(0.40(3.22.2L/min梯度分离未列出的溶IMerck公司的附I中查找与其在沸点和蒸汽压上最接近的溶只能在非常低的流速下使用,不能大于0.5mL/min。

为撞击器II作为指导,为此种撞击器设置选择适高流速流动II作为初始条件。量。参阅4.7节,优化程序。多种流动相/梯撞击器‘开’的应用不需要对漂移管温度和气体流量进行任何特殊计算。撞击器‘开’时各I推荐的。阅4.7节,优程序。II器‘开’模式下ELSD初始操作气体流注意:注意:I仅用于撞击器‘关’模式下选开机程65-80psig之间。记录只有气体打开时的基线10-15分钟,观察0.5mV区域都必须达到设定温度。您能在《Manual典型的平衡状态下雾化器温度为1220C。在这种情况下,您可用5.3.1经使用的样品和流动相的类型。在连接到ELSD前确定分析柱没有硅胶‘颗粒’或其它污染物洗脱下来。ELSD2000ES会很灵敏地检

用0.005"ID的输入管。将HPLC泵开启,调节到所需的流速。请不要平应回落到接近于只有气体打开时的信号水现在准备好进您的样品。如您是第一次使用ELSD2000ESELSDQC程序。QC程序关机程注注意ELSD在几天内不会使用,请将柱出优化程1mL/min流速下工作,优优化的漂移管温度应该是产生可接受的低噪气体流量注注意:如果您使用的流动相流速低于样品浓度允许在同一刻度上观察峰面积和基降低气体流量,观察每次改变后峰面积的变

继续降低气体流量并测定峰面积直到基线噪最佳气体流量应该是在可接受的低噪音基线为撞击器‘开’模式优化漂移管温度/气体流气体流量为1.5mL/min,作为初始条件。需要时,以1C为单位升高温度,直到流品浓度允许在同一刻度上观察峰面积和基线最佳气体流量在最低基线噪音时能产生最大诊断和排除漂移管温度错雾化器雾化器温度未达到设定值温度错气体流输入气输入气体压力低于体压力了光感应来自光电二极管的信器或前置放大器不能将它的模拟信诊断窗窗口下按3进入《Diagnostics》窗口菜单:

进行诊断窗口下按1进入《DiagnosticsTests》窗口菜单:DiagnosticsDiagnostics[]DiagnosticsTests 诊断测试用于进入《 Tests窗口手动控制:用于监视平衡时漂移管和雾化器按1,2和3选择以上选项。按

光源测试:用于检查激光的功能流量计测试:用于检查气体流量计的功通讯测试:RS-232电缆的各项测试的参见5.3.1-5.3.4节。当所有测试完毕后,按 ]窗口键返回光源测在《DiagnosticTests1开始光源测SystemSystemischeckingoptics.Please Laser40秒钟完成,并可通过屏幕上的计时器监视进程。在光源测试中进行了如下步Testpassed.PressanyTestpassed.PressanykeytoLaserLaseron:5.1 10.0

在开始测试前检查输入气体压力设置在65-80psigSystemischeckinggaspressureSystemischeckinggaspressureatthenebulizer.Pleasewait. 光请联系奥泰各办激光开光源和/或光关于清洁程序,请联系奥泰各办请联系奥泰各办激光/激光或其他请联系奥泰各办按任意键返回到《DiagnosticTests》窗

值不小于3psig,最大值不大于30psig,在测试期间压力变化小于0.3psig。TestTestpassed.Pressanykeyto Gas 21.0雾化气体压雾化器气体压雾化器可能被堵参考6.5节请联系奥泰各办可能雾化器气体压力传感器出错在雾化前可能有检查气体流路的气源量太少或空了调节器压力可能调整压力表设置可能雾化器压力传感器错误和或请联系奥泰各办雾化器可能被堵进气口压力不稳参考6.5.2节如果需要进行修请联系奥泰各办按任意键返回到《DiagnosticTests

流量计测在测试开始前,确认输入气体压力设置于65-80psigSystemSystemischeckinggasflow.Please 据时,当前气体流量的读数被列在被列在‘Current’列下。TestTestpassed.PressanykeytoGas2.0流量雾化器处的气体请联系奥泰各办在气体流量传感请联系奥泰各办输入气体压力不如果需要进行修请联系奥泰各办请联系奥泰各办气源气量太少或在检测器之前的

通讯测RS-2322在《DiagnosticTests4进行通讯测CommunicationsTestOK[ExitRS-232通讯工作正常,发送和收到所显按任意键返回到《DiagnosticTests手动控制很有帮助的。在《Diagnostics2

错误记1.Laser: 5.5GasFlow:DriftTubeTemp:17.9psi2.0NebulizerZoneTemp:OnOpticsBlock ExhaustTubeHeater: 《ErrorLogs (Oldrecord)Type:GasflowerrorLevel:1Time:激光:关/可做光源测试(详情参见5.3.1节气体流量:关/按2键切换于气体关和开之间。同时也显示雾漂移管加热器:关/按3键切换于漂移管加热器关和开之间。同时雾化器加热器:关/按4键切换于雾化器加热器关和开之间。同时当您完成《ManualControl》窗口下的操作,按

按[Previous]键进入前一个错误记录按[Exit]键返回到《Diagnostics》窗口所列出的可能错误,错误级别(1)以及从5分钟以上时,错误5分钟以上没有出错时,错误才不会被记诊断基线

诊断基线噪AB4.7节的优化程序重新C6.5节的漂移管程序DE 故障检修常见故5.6节,诊断基线噪音,确定问题的原因和可能的解决方漂移管温度和/或气体流量设定流动相污染或用低质量溶剂配成6.5.1节的漂移管清洁程序,清洁光源的漂移管和雾化器没有达到设定温漂移管和/或雾化器温度传感器加热丝可能需要替换。联系奥泰各办事调节钢瓶的压力为65-80psig半挥发性化合物请使用较低漂移管温度和撞4.7节,优化程参见4.7节,优化程序。自动进样器针头没有提取适量自动进样器针头没有提取适量泄漏(特别是柱和检测器之间分析柱和检测器之间连接管太 [ZERO]键并重新开启泵在不适当雾化器设置的情况下附规

6.3ELS产

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