电子衍射标定

电子衍射标定第1页/共39页晶体结构与空间点阵

空间点阵＋结构基元＝晶体结构晶面：（hkl）,{hkl}用面间距和晶面法向来表示晶向:[uvw],<uvw>晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称，[uvw]2第2页/共39页q反射面法线qFEBAq布拉格反射2dsinq=nl,2dHKLsinq=l

,选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分3第3页/共39页NGdq反射球作图法AOOG=AO·sinθ2dsinθ=λOA=2/λOG=1/d入射电子束在晶体内产生衍射的条件可以看成是G点是否落在以O′为中心，1/λ为半径的反射球面上4第4页/共39页倒易点阵倒易矢量或倒易点是晶体学的一种表达方式，其优点是可用一个矢量或一个点代表一个晶面族。矢量的长度代表晶面间距的倒数，矢量的方向代表晶面的法线方向，这使一族二维晶面可用一个一维的矢量或零维的点表示，使一些晶体学关系显得简化。对于每一种晶体点阵，它的每族晶面都可以引出一个相应的倒易点，许多倒易点可构成倒易面，许多倒易面构成倒易点阵，所以倒易点的集合构成一个新的点阵，称之为倒易点阵，通常的晶体点阵称为正点阵，七大晶系的每一正点阵，其对应的都有一个倒易点阵5第5页/共39页正空间倒空间晶带正空间与倒空间对应关系图6第6页/共39页

将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为±1，±2层倒易面。

正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系：

a·a*=b·b*=c·c*=1

a·b*=a·c*=b·a*=b·c*=c·a*=c·b*=0

g=ha*+kb*+lb*

晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的

r=ua+vb+wc

r·g=hu+kv+lw=N

7第7页/共39页2q试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板电子衍射花样形成示意图8第8页/共39页L：相机长度λ：电子波长（Lλ:相机常数）R：衍射斑距透射斑长度d:衍射斑对应的晶面间距衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影.从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。9第9页/共39页单晶和多晶的判定：单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是二维衍射点。多晶就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，衍射点出现在晶面间距1/d值为半径的圆上，晶面不同，则圆半径不同，就有了多个环10第10页/共39页简单的电子衍射花样大致可以细分成几种低倍形貌给出规则的晶体外形，衍射点为周期排列的两维衍射点：判定为单晶低倍形貌给出是规则的晶体外形，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点，无法分清规律性，那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏，形成了多晶结构，但晶粒相对较大，所以衍射点没有连成环。低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是周期排列的两维衍射点，判定为单晶（块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了）低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，无法分清规律性，判定为多晶

11第11页/共39页低倍形貌是纳米颗粒，小颗粒为单晶衍射点，而整体随着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续衍射环，那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末。低倍像是块样或者单晶外形，但有多晶衍射环，又有单晶衍射点：很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成了多晶，但还有一部分结构保持完整，或者是有部分多晶物质，也有一部分其他相的单晶物质，分析时最好结合高分辨像来得出结论。低倍形貌给出的是比较小的颗粒，选区内有多个颗粒时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，而其中单个颗粒呈现单晶衍射点，那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性，而整体为多晶粉末

12第12页/共39页电子衍射花样衍射斑点规则排列

单晶SAEDpattern

13第13页/共39页衍射斑点散乱

多晶14第14页/共39页衍射斑点散乱但是隐约能看到环状的轮廓

多晶15第15页/共39页锐利的衍射环

多晶16第16页/共39页弥散的多个衍射环

多晶17第17页/共39页弥散的一个衍射环

可能是非晶，但这么不清楚，有时候试样太厚也会出现这种情况18第18页/共39页大衍射斑点中间又有小衍射斑点

这个花样是Ag的[111]面，很有名的超晶格19第19页/共39页衍射斑点边上有小的衍射斑点

孪位错20第20页/共39页电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地，这一过程应遵循如下原则：二维倒易平面中的任意倒易矢量均垂直于晶带轴[uvw]方向（电子束反方向）若已知两倒易矢量，则晶带轴方向为：Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带轴之间的关系两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点的指数21第21页/共39页单晶体电子衍射花样花样特征规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。22第22页/共39页花样分析任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点阵类型和位向。方法：有三种指数直接标定法、比值法(偿试－校核法)、标准衍射图法选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等23第23页/共39页(1)、指数直接标定法：已知样品和相机常数

可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与标准d值比较直接写出(hkl)

。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。24第24页/共39页能使斑点花样指数化的两个特征量25第25页/共39页花样指数标定的结果26第26页/共39页27第27页/共39页28第28页/共39页29第29页/共39页比值法(偿试－校核法)：物相未知根据R比值查表或R2比值取(h1k1l1),(h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角见公式根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3＝R1＋R2，R3’＝－R3任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数30第30页/共39页ACDB

低碳合金钢基体的电子衍射花样31第31页/共39页上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法：选中心附近A、B、C、D四斑点，测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)＝900,(RA,RC)＝550,(RA,RD)＝710,求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408,RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符，发现（002）相符32第32页/共39页RC=RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530,依此类推。已知K＝14.1mmA,d=K/R,dA=1.986A(2.808),dB=1.410A(2.820),dC=1.146A(2.808),dD=0.656A(2.783),(a)上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002),g2=gA=(1-10),求得B[110]33第33页/共39页多晶体电子衍射花样

与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线