电子探针X射线显微分析

电子探针X射线显微分析第1页/共27页EPMA的特点定性.定量地分析样品微区的化学组成，元素分布。分析精度高：万分之1～万分之5。分析区域小：微米数量级。主要用于成分分析。可以同时给出微区显微组织和微区成分。第2页/共27页电子探针X射线显微分析仪第3页/共27页第4页/共27页波谱仪工作原理第5页/共27页约翰孙型聚焦法分光晶体入射电子接收器第6页/共27页波谱仪（WDS）X射线在晶体上的衍射规律符合布拉格定律

用一块晶面间距已知的单晶体，通过试验测定衍射角θ，再用布拉格方程计算波长λ，用它来研究X射线谱。第7页/共27页强度合金钢定点分析—WDS谱线图图中横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。在进行定点分析时，可以在某些特定位置测到特征波长的信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。第8页/共27页WDS分辨率高，最好探测精度可达0.001％，缺点是分析速度慢。WDS特点第9页/共27页电子探针能谱仪工作原理

不同元素的特征X射线波长不同，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量ΔE。能谱仪就是利用不同元素的X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。第10页/共27页锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图计算机锂漂移硅检测器X射线光子一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。ΔE：X射线的特征能量。εo产生一个空穴对的最低平均能量。第11页/共27页

当X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε。是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子—空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征x射线按能量大小分布的图谱。工作原理说明第12页/共27页能量色散谱仪（EDS）

元素不同，X光量子的能量和数目不同。光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出现，X－Y记录仪把脉冲数－能量曲线显示出来，就是X光量子的能谱曲线。横坐标是X光量子的能量，纵坐标是对应某个能量的X光量子数目。第13页/共27页

EDS分辨率0.01％，最小分析区域0.5－50nm，分析速度快，几分钟就能得到定性分析结果.

第14页/共27页特征X射线的能量特征X射线的强度第15页/共27页电子探针的分析方法及应用点分析：将电子束固定在要分析的微区上用WDX或EDX即可得到分析点的X射线谱。线分析：将谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。面分析：选择某一元素的特征X射线来调制图像，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该元素的含量较高。若选择另一元素的特征X射线来调制，则可获得另一种元素的浓度分布图像。第16页/共27页微区分析第17页/共27页微区分析ElementWt%At%CK03.7714.69SiK00.2400.40MoL01.3200.64TiK34.7533.95CrK01.7401.57MnK00.3300.28FeK57.8448.47第18页/共27页点分析ElementWt%At%CK02.8511.97TiK01.4701.55FeK95.6886.48第19页/共27页点分析ElementWt%At%CK03.9914.51TiK80.8273.62FeK15.1911.87第20页/共27页第21页/共27页线分析第22页/共27页线分析—Ti元素第23页/共27页面分析－高钒高速钢Fe第24页/共27页面