土壤中碱解氮的测定

本文格式为Word版，下载可任意编辑——土壤中碱解氮的测定土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)

一．方法原理

土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。二．应用范围

本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三．主要仪器

①土壤筛：0.15mm孔径筛；②分析天平：感量为0.001g；

③扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；

⑥恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。四．试剂

①NaOH(1．8mol/L)：称取144.0gNaOH溶于水中，冷却后稀释至2L；②饱和硫酸银溶液：确凿称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后稀释至500mL，最终用稀氢氧化钠调理pH至4.5；

④混合指示剂溶液：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，参与少量95％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。用稀盐酸或稀氢氧化钠调理pH至4.5，贮于棕色瓶中；

⑤硫酸亚铁还原剂：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过0．25mm筛孔，装入玻璃瓶中备用；

⑥碱性胶液：称取40g阿拉伯胶溶于50ml水中，水浴加热70～80℃，搅拌促溶，冷却约1h，参与20ml甘油和20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；

⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：确凿量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。五．操作步骤1.称样

称取通过0.15mm筛孔的风干土样2.00g和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平，参与饱和硫酸银溶液0.1ml。2.封皿

在扩散皿的内室中，参与2ml硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后防备地用橡皮筋二根交织成十字形圈紧。3.加碱

再渐渐转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速参与10mL1.8mol/LNaOH溶液于扩散皿的外室中，马上将毛玻璃旋转盖严。4.扩散

在试验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀；随后防备放入

40℃±1℃的恒温箱中。5.滴定

24h±0.5h后取出，用半微量滴定管以0．01mol/L的盐酸标准液滴定扩散皿内室吸收液，其终点为颜色由蓝绿色变为紫红色，记录标准酸消耗量。滴定时应用玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。6.对照

在样品测定的同时，另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的一致。六．结果计算

土壤中速效氮含量以氮的质量分数w计算，数值以(mg/kg)表示，按下式计算：

w=c×(V—Vo)×14×1000／m

式中：

c一盐酸标准液的浓度，mol/L；

V一样品测定时用去盐酸标准液的体积，mL；V。一空白测定时用去盐酸标准液的体积，mL；m一风干土样重量，g；

14一氮的摩尔质量，g/mL；1000一换算系数。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保存整数位。七．本卷须知

⑴在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必需严格依照所规定的条件进行测定。特制碱性溶胶必需先溶解再混合，否则会结块。注意扩散皿一定要刷清白，特别是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。

⑵滴