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文档简介
第7章离子交换技术知识点:离交树脂的分类及其定义,离交树脂的合成(学生自学),离交树脂的理化性能和测定方法,离交过程的理论基础,离交过程的选择性,树脂和操作条件的选择及运用举例。重点:离子交换树脂的分类,概念及其适用范围,离子交换树脂的理化性能和测定方法,格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式,离交速度的影响因素的影响情况,离交过程的运用学理论和使离子层分层明显的三种常用方法,能够熟练地据实际情况选择合适的树脂和操作方式。难点:离交过程的理论基础和选择性,格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式。7.6离子交换技术典型实例典型实例:卡那霉素、西索米星、扁桃酸的提取
提取原则:①对目标产物亲和力强,而对杂质亲和力弱。②或者相反,对目标产物亲和力弱,而对杂质亲和力强。提取策略:①化合物的理化性质(溶解度、pKa值(价态)、结构)②树脂的筛选(交换容量、官能团形式、除杂效果)③离交条件的选择(溶液pH值、原液浓度、操作方式)7.6离子交换技术典型实例条件选择:①溶液pH值:树脂的离子化、化合物的离子化、化合物的稳定性②溶液浓度:扩散效应、亲和力、价态、离子大小③操作方式:静态吸附、静态解吸动态吸附、动态解吸、
动态串联方式
图1卡A:R1=OHR2=NH2C18H36N4O11MW=484.499[α]D=+146°
卡B:R1=NH2R2=NH2C18H37N5O10MW=483.54[α]D=+130°
卡C:R1=NH2R2=OHC18H36N4O11MW=484.499[α]D=+126°卡那霉素结构式卡那霉素离解常数(pKa值)卡那霉素离解曲线强酸型阳树脂(如732):弱酸型阳树脂(如DK110、D186、HZ-I):树脂类型①卡那解离问题当PH=7.0时在PH=5.0时当PH=9.0时②树脂解离问题-SO3H型732树脂pK<1-COOH型DK110pK4~63、原液浓度卡那是多元有机生物碱离子交换理论分析发酵水平4、操作方式国内沿用732静态吸附,3%NH4·OH动态洗脱法;国外采用DK110动态吸附,2%NH4·OH动态解吸法5、动态串联方式
西索米星结构式
西索米星离解常数(pKa值)西索米星的离解曲线扁桃酸的离子交换树脂提取
提取策略:
扁桃酸理化性质:结构、pKa值、溶解度
树脂筛选:强酸型、弱酸型
条件选择:溶液pH值、扁桃酸浓度、操作方式扁桃酸结构式扁桃酸pKa值的测定扁桃酸pKa值测定的物理意义扁桃酸pKa值测定方法扁桃酸在非极性溶剂中的溶解度差值曲线
扁桃酸在极性溶剂中的溶解度曲线
阴离子交换树脂的选择Fig.1PermeablecurveofR,S-mandelicacidatanionresinpH=0.41andOD220=1.236ofR,S-mandelicacidsolutioncontaining2%NH4Cl,1.0Bv/hvelocityofflow,30mlanionresinand18mm×300mmcolumnsize.711阴离子交换树脂对扁桃酸发酵液的动态吸附特性Fig2DynamicadsorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidfromfermentbrothat711-OHanionexchangeresinThedynamicadsorptionconditionwas6.0~7.0pHvalue、70~80mmol/LR-mandelicacidconcentration、8~10mmol/Lphenylglyoxilicacidconcentration,20ml711-OHanionresinand18mm×300mmcolumnsize.ThesameasFig3-Fig6.711阴离子交换树脂对R-扁桃酸的动态解吸工艺的选择Fig4DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidindifferentvelocityofflowwith4%HClCl->MA->OH-711阴离子交换树脂对R-扁桃酸的动态解吸工艺的选择Fig.5DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidindifferentHClconcentrationwith1.5Bv/h711阴离子交换分离工艺的验证实验
Fig6DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidat711-OHanionresinwhiletheoptimumcondition大孔吸附树脂HZ801分离发酵液中R-扁桃酸研究
扁桃酸理化性质树脂功能团杂质影响扁桃酸pKa=5.28最适动态吸附条件最适动态解吸条件3.1不同流速时,HZ801对扁桃酸的动态吸附特性
Fig1aDynamicadsorptioncurveofR-mandelicacidfromfermentbrothatHZ801resinindifferentvelocityofflowThedynamicadsorptionconditionwas2.0pHvalue、80mmol/LR-mandelicacidconcentration、6mmol/Lphenylglyoxilicacidconcentration,20mlHZ801resinand18mm×300mmcolumnsize.ThesameasFig.1b~Fig.4.
3.1不同流速时,HZ801对苯乙酮酸的动态吸附特性
Fig.1bDynamicadsorptioncurveofphenylglyoxilicacidfromfermentbrothatHZ801resinindifferentvelocityofflow
3.2不同乙醇浓度对HZ801树脂上R-扁桃酸的动态解吸曲线
Fig.2DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidatHZ801resinindifferentethanolconcentrationwith1.5Bv/h3.3不同流速时,50%乙醇对HZ801树脂上R-扁桃酸和苯乙酮酸的解吸曲线
Fig3DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidatHZ801resinindifferentvelocityofflowwith50%ethanolHZ801吸附树脂分离工艺的验证实验Fig.4DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidatHZ801resinwhiletheopti
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