第六章巴比妥类药物分析

第六章巴比妥类药物分析第1页，共97页，2023年，2月20日，星期一高职高专系列配套电子教案目录第一章药物分析基础知识第二章药物物理常数测定法第三章药物的杂质检查方法第六章巴比妥类药物分析

第七章杂环类药物分析

第八章生物碱类药物分析

第九章糖、苷类药物分析第十章甾体激素类药物分析

第四章芳酸及其酯类药物分析第五章胺类药物分析第2页，共97页，2023年，2月20日，星期一高职高专系列配套电子教案目录第十二章抗生素类药物分析

第十三章药物制剂分析

第十四章中药制剂和生化药物的分析第十五章质量标准的制订

第十一章维生素类药物分析

第3页，共97页，2023年，2月20日，星期一第六章巴比妥类药物的分析

巴比妥类药物是临床常用的镇定催眠药，具有环状丙二酰脲结构母核，是巴比妥酸的衍生物，中国药典（2005年版）收载的本类药物有苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐、司可巴比妥钠和注射用硫喷妥钠等。第4页，共97页，2023年，2月20日，星期一一、结构与性质关系分析二、鉴别试验三、杂质检查四、含量测定【拓展提高】红外分光光度法第六章巴比妥类药物的分析本章内容第5页，共97页，2023年，2月20日，星期一1、常见巴比妥类药物结构2、巴比妥类药物主要理化性质一、巴比妥类药物性质与结构分析巴比妥类药物结构通式第六章巴比妥类药物的分析目录第6页，共97页，2023年，2月20日，星期一结构通式一、巴比妥类药物性质与结构分析

环状丙二酰脲结构母核C5位双取代衍生物。共性:环状丙二酰脲不同的理化性质:取代基团第六章巴比妥类药物的分析第7页，共97页，2023年，2月20日，星期一苯巴比妥（phenobarbital）白色有光泽的结晶性粉末1、常见巴比妥类药物结构一、巴比妥类药物性质与结构分析第六章巴比妥类药物的分析第8页，共97页，2023年，2月20日，星期一苯巴比妥钠（phenobarbitalsodium）白色结晶性颗粒或粉末一、巴比妥类药物性质与结构分析1、常见巴比妥类药物结构第六章巴比妥类药物的分析第9页，共97页，2023年，2月20日，星期一司可巴比妥钠（secobarbitalsodium）白色粉末一、巴比妥类药物性质与结构分析1、常见巴比妥类药物结构第六章巴比妥类药物的分析第10页，共97页，2023年，2月20日，星期一异戊巴比妥（amobarbital）白色结晶性粉末一、巴比妥类药物性质与结构分析1、常见巴比妥类药物结构第六章巴比妥类药物的分析第11页，共97页，2023年，2月20日，星期一异戊巴比妥钠（amobarbitalsodium）白色颗粒或粉末一、巴比妥类药物性质与结构分析1、常见巴比妥类药物结构第六章巴比妥类药物的分析第12页，共97页，2023年，2月20日，星期一注射用硫喷妥钠（thiopentalsodiumforInjection）淡黄色粉末一、巴比妥类药物性质与结构分析1、常见巴比妥类药物结构返回第六章巴比妥类药物的分析第13页，共97页，2023年，2月20日，星期一2、主要理化性质①溶解性③钠盐水解②弱酸性

⑤不饱和烃类取代基的还原性质④与重金属离子的呈色反应⑥芳环取代基⑦紫外吸收特征一、巴比妥类药物性质与结构分析第六章巴比妥类药物的分析返回第14页，共97页，2023年，2月20日，星期一①溶解性苯巴比妥钠、司可巴比妥钠、异戊巴比妥钠易溶于水，在乙醇中溶解、在乙醚中不溶；苯巴比妥、异戊巴比妥在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中溶解，在水中极微溶解,在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解；注射用硫喷妥钠易溶于水。一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质

返回第六章巴比妥类药物的分析第15页，共97页，2023年，2月20日，星期一②弱酸性一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质返回1,3-二酰亚胺基团，发生酮式－烯醇式互变异构水溶液中发生二级电离，呈现弱酸性（pKa为7.3～8.4）利用弱酸性与强碱成水溶性的钠盐。分离、提取、鉴别和含量测定。第六章巴比妥类药物的分析第16页，共97页，2023年，2月20日，星期一③钠盐水解一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质返回吸湿情况下水解为无效物质室温和pH10以下水解较慢温度升高以及pH超过11，水解加速。药典规定苯巴比妥钠和注射用硫喷妥钠应检查碱度第六章巴比妥类药物的分析第17页，共97页，2023年，2月20日，星期一④与重金属离子的呈色反应环状丙二酰脲结构（-CONHCONHCO-）适宜pH条件下，可与金属离子，如Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+等，生成有特征颜色的物质。可用鉴别和含量测定。一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质返回第六章巴比妥类药物的分析第18页，共97页，2023年，2月20日，星期一⑤不饱和烃类取代基的还原性质司可巴比妥钠

5位取代基：含有双键的不饱和烃具有还原性，与氧化性试剂反应用于鉴别一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质返回第六章巴比妥类药物的分析第19页，共97页，2023年，2月20日，星期一⑥芳环取代基

苯巴比妥及苯巴比妥钠均含有苯环取代基，可利用苯环的特征反应区别此类药物和不含芳环的巴比妥类药物。一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质返回第六章巴比妥类药物的分析第20页，共97页，2023年，2月20日，星期一⑦紫外吸收特征酸性条件：没有紫外吸收碱性条件：电离为具有共轭体系的结构，电离分为二级，需不同碱性条件，产生的紫外吸收光谱不同根据pH=2、9、13条件下吸收情况的不同，可对巴比妥类药物进行鉴别及含量测定；硫喷妥钠在酸性和碱性条件下均有紫外吸收。一、巴比妥类药物性质与结构分析2、主要理化性质第六章巴比妥类药物的分析第21页，共97页，2023年，2月20日，星期一一、巴比妥类药物性质与结构分析巴比妥类药物酮式－烯醇式互变异构pK1=8pK2=12第六章巴比妥类药物的分析第22页，共97页，2023年，2月20日，星期一一、巴比妥类药物性质与结构分析巴比妥类药物的紫外吸收pH=2，无吸收pH=10，一级电离，吸收峰240nm；pH＝13，二级电离，共轭体系增大，吸收峰255nm。硫喷妥钠：酸性条件下，具有287nm和238nm两个吸收峰

pH=10时，304nm和255nmpH=13时，只有304nm常见药物紫外吸收见下表：第六章巴比妥类药物的分析第23页，共97页，2023年，2月20日，星期一一些巴比妥类药物的紫外吸收药物λmax溶剂苯巴比妥异戊巴比妥司可巴比妥硫喷妥钠253240238240305320431440330930NaOH液（0.1mol/L）pH9.4硼酸盐缓冲液pH9.4硼酸盐缓冲液pH9.4硼酸盐缓冲液pH9.4硼酸盐缓冲液

巴比妥类药物的紫外吸收第六章巴比妥类药物的分析第24页，共97页，2023年，2月20日，星期一巴比妥类药物的紫外吸收1.51.00.50.0A.pH=2（H2SO4溶液）B.pH=10（NaOH溶液）C.pH=13（NaOH溶液）

巴比妥类药物的紫外吸收第六章巴比妥类药物的分析第25页，共97页，2023年，2月20日，星期一硫喷妥的紫外吸收光谱0.50.2238287304200240280320----HCl溶液（0.1mol·L-1）—NaOH溶液（0.1mol·L-1）

巴比妥类药物的紫外吸收目录第六章巴比妥类药物的分析第26页，共97页，2023年，2月20日，星期一

第六章巴比妥类药物的分析（一）丙二酰脲类的鉴别试验

（二）钠盐的鉴别试验（三）取代基的鉴别试验（四）红外吸收光谱（五）熔点测定【课堂活动】二、巴比妥类药物的鉴别试验第27页，共97页，2023年，2月20日，星期一中国药典（2005年版）对本类药物的鉴别均注明“应显丙二酰脲类的鉴别反应”药典附录“一般鉴别实验”收载包括银盐反应和铜盐反应。（一）丙二酰脲类的鉴别试验第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第28页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）丙二酰脲类的鉴别试验1．银盐反应2．铜盐反应药典附录“一般鉴别实验”返回第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第29页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）丙二酰脲类的鉴别试验1．银盐反应碳酸钠溶液，硝酸银试液可溶性的一银盐难溶性的二银盐白色沉淀。苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、司可巴比妥钠的鉴别。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第30页，共97页，2023年，2月20日，星期一1．银盐反应反应式（一）丙二酰脲类的鉴别试验可溶性一银盐白色二银盐沉淀第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第31页，共97页，2023年，2月20日，星期一1．银盐反应药典方法（一）丙二酰脲类的鉴别试验取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。返回第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第32页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）丙二酰脲类的鉴别试验2．铜盐反应

吡啶溶液、铜吡啶试液巴比妥类药物为紫堇色或紫色含硫巴比妥类药物呈绿色。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第33页，共97页，2023年，2月20日，星期一2．铜盐反应反应式（一）丙二酰脲类的鉴别试验（紫色）第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第34页，共97页，2023年，2月20日，星期一2．铜盐反应药典方法（一）丙二酰脲类的鉴别试验取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

返回第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第35页，共97页，2023年，2月20日，星期一（二）钠盐的鉴别试验根据钠离子

性质鉴别钠盐类药物。苯巴比妥钠、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第36页，共97页，2023年，2月20日，星期一中国药典（2005年版）附录III“一般鉴别实验”钠盐（二）钠盐的鉴别试验（1）取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（2）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。返回第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第37页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（1）苯环的鉴别实验

（2）不饱和烃取代基的鉴别实验（3）硫元素的鉴别实验返回第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第38页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（1）苯环的鉴别实验①与硫酸-亚硝酸钠的反应取供试品约10mg，加硫酸2滴，与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色；第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第39页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（1）苯环的鉴别实验②甲醛-硫酸反应取供试品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第40页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（2）不饱和烃取代基的鉴别实验司可巴比妥钠具有丙烯基不饱和双键，可与氧化试剂发生反应其它反应药典方法返回第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第41页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（2）司可巴比妥钠药典鉴别实验取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第42页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（2）不饱和烃基的其它反应在碱性条件下与高锰酸钾反应，使紫色的高锰酸钾溶液褪色，同时生成棕色的二氧化锰沉淀。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第43页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（3）硫元素的鉴别实验中国药典（2005年版）对注射用硫喷妥钠的鉴别反应式药典方法硫代巴比妥适宜方法硫离子硫化物反应第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第44页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（3）硫元素的鉴别实验反应式

（白色）（黑色）第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第45页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）取代基的鉴别试验（3）硫喷妥钠药典鉴别实验方法：取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第46页，共97页，2023年，2月20日，星期一（四）红外吸收光谱中国药典（2005年版）对巴比妥类药物原料鉴别如司可巴比妥钠供试品的红外光谱应与光谱集137图一致。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第47页，共97页，2023年，2月20日，星期一（五）熔点测定司可巴比妥钠、异戊巴比妥钠、苯巴比妥钠、注射用硫喷妥钠。钠盐类药物，在进行熔点测定之前，需要先酸化，分离出游离巴比妥母体药物再测定熔点。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验返回第48页，共97页，2023年，2月20日，星期一【课堂活动】1.上述鉴别实验中针对环状丙二酰脲的反应、针对取代基的反应以及红外光谱对比对判断药物真伪的专属性情况有何不同？2.巴比妥类制剂在鉴别实验中与原料药有没有区别，试以苯巴比妥片为例加以说明？3.已知有三种药物粉末，可能为苯巴比妥、注射用硫喷妥钠和司可巴比妥钠，如何利用简单的化学试验来鉴别？试验现象如何？答案第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第49页，共97页，2023年，2月20日，星期一1.对于判断药物真伪而言，方法的专属性由强渐弱依次为：红外光谱对比＞环状丙二酰脲的反应＞取代基的反应2.有区别，苯巴比妥片需要先用无水乙醇提取后，与辅料分离，才可以鉴别。第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验第50页，共97页，2023年，2月20日，星期一药物粉末3.方法1加水溶解苯巴比妥溶解性差全部溶解注射用硫喷妥钠和司可巴比妥钠铜－吡啶试液紫色铜－吡啶试液紫色紫色注射用硫喷妥钠司可巴比妥钠第六章巴比妥类药物的分析二、巴比妥类药物的鉴别试验目录第51页，共97页，2023年，2月20日，星期一杂质来源检查项目《中国药典》2005版苯巴比妥【检查】第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查目录第52页，共97页，2023年，2月20日，星期一

第六章巴比妥类药物的分析杂质来源生产和贮存过程反应中间体副产物分解产物影响药物质量返回三、巴比妥类药物杂质检查第53页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版苯巴比妥【检查】（一）酸度（二）乙醇溶液的澄清度（三）中性或碱性物质苯巴比妥合成工艺第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查返回第54页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版苯巴比妥【检查】（一）酸度副产物苯基丙二酰脲中间体II乙基化不完全与尿素缩合产生其5位碳上的氢受邻近羰基影响，酸性强于苯巴比妥可使甲基橙指示剂显红色《中国药典》检查方法第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查第55页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》苯巴比妥酸度检查方法取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。返回第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查第56页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版苯巴比妥【检查】（二）乙醇溶液的澄清度苯巴比妥酸等杂质苯巴比妥酸不溶于乙醇苯巴比妥溶于乙醇《中国药典》检查方法第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查第57页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》苯巴比妥乙醇溶液澄清度检查方法取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查返回第58页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版苯巴比妥【检查】（三）中性或碱性物质《中国药典》检查方法酰胺、酰脲类等杂质

不溶于氢氧化钠而溶于乙醚提取容量法测定限量第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查第59页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》苯巴比妥中性或碱性物质检查方法取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解，加水5ml、乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液用干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3mg。第六章巴比妥类药物的分析三、巴比妥类药物杂质检查返回第60页，共97页，2023年，2月20日，星期一第六章巴比妥类药物的分析巴比妥类药物常用含量测定方法（一）银量法（二）溴量法（三）紫外分光光度法四、巴比妥类药物含量测定第61页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）、银量法适宜的碱性溶液，银离子，定量结合成银盐测定本类药物及其制剂的含量中国药典（2005年版），异戊巴比妥及其钠盐和制剂、苯巴比妥原料、苯巴比妥钠的原料及注射剂*苯巴比妥片剂的含量测定改为高效液相色谱法。第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第62页，共97页，2023年，2月20日，星期一反应式《中国药典》2005版方法基本原理（一）、银量法定量关系试验注意事项返回第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第63页，共97页，2023年，2月20日，星期一1．银盐反应反应式返回第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第64页，共97页，2023年，2月20日，星期一基本原理（一）、银量法巴比妥类药物AgNO3可溶性一银盐稍过量AgNO3二银盐沉淀终点溶液混浊，指示终点第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第65页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）、银量法溶剂系统：甲醇和3％无水碳酸钠溶液终点指示：银-玻璃电极系统电位法获得敏锐终点的改进第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第66页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版苯巴比妥的含量测定（一）、银量法取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥（C12H12N2O3）。第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第67页，共97页，2023年，2月20日，星期一定量关系（一）、银量法滴定度计算公式第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第68页，共97页，2023年，2月20日，星期一滴定度T=23.22mg/ml苯巴比妥的分子量为232.24，1mol硝酸银相当于1mol苯巴比妥，所以实验滴定度为23.22mg（一）、银量法返回第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第69页，共97页，2023年，2月20日，星期一计算公式（一）、银量法V、T、F、W第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第70页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）、银量法V所消耗硝酸银滴定液的体积（ml）；T滴定度，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于苯巴比妥的质量（mg）；第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第71页，共97页，2023年，2月20日，星期一（一）、银量法F浓度校正因子F=

硝酸银滴定液的实际浓度与药典中规定的硝酸银滴定液浓度的比值；W苯巴比妥供试品的称样量；第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第72页，共97页，2023年，2月20日，星期一1.无水碳酸钠溶液需临用时新鲜配制，因为碳酸钠会吸收空气中的CO2，产生NaHCO3，使含量下降；2.银电极在使用前需要使用稀硝酸浸洗1～2分钟，再用水冲洗干净后使用。（一）、银量法试验注意事项第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第73页，共97页，2023年，2月20日，星期一（二）、溴量法5位取代基含有双键的巴比妥类药物利用双键的加成特点，采用溴量法测定含量。中国药典（2005年版）司可巴比妥钠及其制剂第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第74页，共97页，2023年，2月20日，星期一反应式《中国药典》2005版方法基本原理定量关系（二）、溴量法溴量法滴定液第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第75页，共97页，2023年，2月20日，星期一反应式（二）、溴量法返回第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第76页，共97页，2023年，2月20日，星期一基本原理（二）、溴量法与药物反应的溴滴定液剩余I2KI过量、定量溴滴定液Na2S2O3滴定V=V总－V剩第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第77页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版司可巴比妥钠的含量测定（二）、溴量法取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥钠（C12H17N2NaO3）。

第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第78页，共97页，2023年，2月20日，星期一（二）、溴量法溴量法滴定液溴易于挥发，且具有较强的腐蚀性，影响滴定液浓度的准确性，不直接用溴配制溴滴定液溴滴定液：定量的溴酸钾和过量的溴化钾混合配制，酸性条件下，二者反应生成新生态的溴，与被测物质作用0.05mol/L溴滴定液的配制第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第79页，共97页，2023年，2月20日，星期一溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水溶解使成1000ml0.05mol/L溴滴定液的配制第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第80页，共97页，2023年，2月20日，星期一定量关系（二）、溴量法滴定度计算公式第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第81页，共97页，2023年，2月20日，星期一滴定度T=13.01mg/ml（二）、溴量法司可巴比妥钠的分子量为260.27，1mol溴或1mol硫代硫酸钠与0.5mol司可巴比妥钠相当，所以试验中溴滴定液和硫代硫酸钠的滴定度13.01mg。返回第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第82页，共97页，2023年，2月20日，星期一（二）、溴量法计算公式V0、V0－

V、T、F、W第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第83页，共97页，2023年，2月20日，星期一（二）、溴量法V0空白试验回滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；

空白试验：消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第84页，共97页，2023年，2月20日，星期一（二）、溴量法V0－VV0：空白试验回滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；

V：供试品回滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）V0－V：供试品所消耗的溴相当于硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第85页，共97页，2023年，2月20日，星期一T：滴定度，每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于司可巴比妥钠的质量（mg）

,13.01mg/mlF：浓度校正因子，，硫代硫酸钠滴定液的实际浓度与药典中规定的滴定液浓度的比值；W:司可巴比妥钠供试品的称样量

（二）、溴量法T、F、W第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第86页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）、紫外分光光度法适宜的酸碱度条件产生特征紫外吸收灵敏度高，专属性强紫外分光光度法应用于巴比妥类药物的制剂分析及体内药物分析中国药典（2005年版）注射用硫喷妥钠第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第87页，共97页，2023年，2月20日，星期一《中国药典》2005版方法基本原理定量公式（三）、紫外分光光度法第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定返回第88页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）、紫外分光光度法基本原理硫喷妥钠酸性条件下，有287nm和238nm两个吸收峰pH=10时，吸收峰移至304nm和255nmpH=13时，只有304nm的吸收峰。返回第六章巴比妥类药物的分析四、巴比妥类药物含量测定第89页，共97页，2023年，2月20日，星期一（三）、紫外分光光度法《中国药典》2005版注射用硫喷妥钠的含量测定取装量差异下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，