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本文格式为Word版,下载可任意编辑——仪器分析试题库及答案《仪器分析》模拟考试试题(1)

一、填空题:(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为__滚动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分开。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_N2__作载气。

4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。

6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。

二、选择题:(每题2分,共40分)(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是A.保存时间B.相对保存值C.半峰宽D.峰面积(B)3.在气相色谱法中,调整保存值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相

(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保存参数是A.调整保存时间B.死时间C.相对保存值D.保存指数(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分开度B.容量因子C.塔板数D.分派系数(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍C.钴D.铁

(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为

A.T2B.T/2C.2TD.T

(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,参与1%的钠盐溶液,其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

三、简答题:(每题5分,共20分)

1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

答:在液相色谱中,要提高柱效,必需提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2.氯仿(CHCl3)的红外光谱说明其C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),

2

其C-H伸缩振动频率是否会改变?假使变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?

?以及答:根据公式:可知,C-2H伸缩振动频率会发生改变,

且向低波数方向位移。

3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?答:(1)内标元素含量必需固定。内标元素在试样和标样中的含量必需一致。内标化合物中不得含有被测元素。

(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。

(4)所选线对的强度不应相差过大。

(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。

4.何谓锐线光源?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必需用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有分辩率高达五十万的单色器,这在目前的技术状况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的方法来加以解决。

四、计算题:(每题10分,共20分)1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105,当溶液稀释20倍后,在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应确凿溶入这种化合物多少克?

解:已知:M=125,ε=2.5×105,b=1.0cm,A=0.60,根据:

A=εbc可得:0.60=2.5×105×1.0×c

-6

∴c=2.4×10mol·L-1

?6?3m?20?cV?M?20?2.4?10?1?125?6.0?10g?6.0mg∴

??1303k??m1m2m1?m2

2.在一根3m长的色谱柱上,分开一样品,得如下的色谱图及数据:

17min14min11min进样空气1min2

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;(2)求调整保存时间t’R1及t’R2;

(3)若需达到分开度R=所需的最短柱长为几米?

n?16(解:(1)

17)2?16?()2?4624?b1tR

?(2)tR1=tR1-tM=17-1=16mint?R2=tR2-tM=14-1=13mint?1616(R2)2?16()2?4096?b1(3)n有效=

H有效=L/n有效=3000/4096=0.73mm

??tR2?tMtR1?tM?t?R2t?R1?16?1.213∴

当R=1.5时

22?n有效??1???1.2?????4R?R???n有效???4?1.5???12964???1??1.2?1??

2?H有效?1296?0.73?9.5?10mm?0.95mLmin?n有效

《仪器分析》模拟考试试题(2)

一、名词解释:(每题4分,共20分)

1.助色团:

助色团:能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱:

原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱

3.谱线的自吸与自蚀:

谱线的自吸与自蚀:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原

子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀

4.多普勒变宽:

多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。

5.保存时间:

5.保存时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

二、填空题:(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为__固定相___,另一相称为___滚动相__,各组分就在两相之间进行分开。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用___H2___作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用____N2___作载气。

?离?k离?j4.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式,其中i,j被称为___电位选择性系数__,它可以用来____估计干扰离子带来的误差____,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。

2.303RTlg(ai?ZiF?Ki,jajZi/Zj)K5.红外光谱图有两种表示方法,一种是__透过率谱图___,另一种是___吸光度谱图__。6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物,因此,除了__单分子___和_同核分子__等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的,线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃

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