药物分析知识点详解复习题

药物分析知识点详解复习题1、标准品：是用于鉴别、检查、含量测定的物质。2、药品质量标准：为了保证药品质量而对各种检查项目、指标、限度、范围等所做的规定，称为药品质量标准。3、滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。4、重金属：能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用显色的金属杂质。5、一般杂质：在药物的生产和储藏中容易引入的杂质。6、溶出度8、溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。5、干燥失重：药物在规定的条件下，经干燥后所减失的重量。6、药物分析：是运用化学的、物理学、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。7、杂质限量：药物所含杂质的最大允许量。9、外标法：是以待测成分的对照品作为对照物质，相对比较以求得供试品含量。5、崩解时限：是指固体制剂在规定介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。1、药品质量标准的主要内容包括名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定_、贮藏。2、药品检验工作的基本程序为：分析样品的取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。3、中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。4、药典规定主要用水包括纯化水、注射用水、灭菌注射用水、制药用水。5、中药制剂中杂质的一般检查项目有重金属、灰分、水分、碎盐和残留农药等。6、苯甲酸钠的含量测定方法为非水酸量法，其原理是利用滴定中生成的苯甲酸，在水中溶解度小,有机溶剂中溶解度大，采用双相溶剂乙醛，使反应完全。TOC\o"1-5"\h\z7、定量分析的仪器分析方法有光学分析法、色谱分析法和电化学分析法。8、常用的生物碱沉淀试剂有碘化钿钾试剂，碘一碘化钾试剂，雷氏镂盐试剂及苦味酸试剂等。9、♦体激素类药物主要包括肾上腺皮质激素和性激素,其中性激素包括雌激素,雄激素,蛋白同化激素及孕激素o10、古蔡氏法中，金属锌与酸作用产生新生态氧（H2）,与药物中微量神盐反应生成具挥发性的AsH3,遇一HgBr2试纸,产生黄色至棕色的碎斑，与标准碎溶液所产生的础斑比较，判断药物中种盐的含量。1K维生素E要进行游离生育酚的检查,采用硫酸素滴定法方法,限量不得过2.15%。12、阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度、游离的水杨酸以及易炭化物得检查。4、阿司匹林含量测定方法原料药为直接滴定法，片剂为两步酸碱滴定法，栓剂为高效液相色谱法O15、杂环类药物主要包括吩睡嗪类、托烷类、睡咻类、毗咤类、和苯骈二氮杂卓类。6药物的一般鉴别试验包括外观、溶解度和物理常数。13、一般杂质检查项目主要有氧化物、重金属、-盐、铁盐、干燥失重、水分等。19、中国药典规定检查药物中重金属时以铅为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在弱酸性（ph3.5醋酸盐缓冲液）条件下，所用的显色剂为硫代乙酰胺试液。10、写出下列药物的特征鉴别试验：麻黄碱双缩版反应,阿托品Vitaili反应,奎宁绿奎宁反应，咖啡因紫胭酸胺反应,吗啡Marquis反应。17、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%O18、链霉素鉴别试验有：麦芽酚反应、坂口反应、硫酸盐反应、荀三酮反应、N一甲基葡萄糖胺反应等。20、对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生脱竣反应，可生成间氨基酚,并可被进一步氧化成二苯醍型化合物，色渐变深，中国药典采用双相滴定法进行检查。11、朗伯-比尔定律是单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的非散射的吸光物质内,被该物质吸收的量与该物质的吸光物质的浓度和液层的厚度成正比。24、阿司匹林原料药含量测定方法为直接滴定法，片剂含量测定方法为两步酸碱滴定法。26、写出下列药物的特殊杂质检查项目：阿司匹林游离水杨酸的检查_、异烟义游离脱的检查、留体激素有关物质的限量、维生素E游离生育酚的检查。28、备体激素类药物含量测定方法有：Kober反应比色法、荧光法、四氮理比色法、高效液相色谱法和紫外分光光度法等。59、青霉素不稳定，酸碱，青霉素酶，羟胺，重金属等都可以导致内酰胺环的破坏而失去活性;链霉素专属鉴别试验：麦芽酚反应链霉胭的特征反应坂口反应。56、异戊巴比妥含量测定采用银量法,其lmol相当于」mol硝酸银；司可巴比妥含量测定采用—遢量法法,其lmol相当于2mol/。简答：1、化学方法鉴别苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥及硫喷妥钠。区别：可以用化学方法根据其物质的R1和R2取代基不同，分别采用硫酸铜、甲醛一硫酸、Br2、Pb来进行鉴别。发生化学反应之后，分别表现出的现象是：1有互变异构现象和绿色的物质生成是硫喷妥钠；2会生成玫瑰红色的产物是苯巴比妥；3因为司可巴比妥含有丙烯基，可以使漠水褪色；4最后剩下的就是异戊巴比妥2、药品检验工作的基本程序是什么？答：取样、检验、记录、报告。2、何为干燥失重？其测定方法有几种？答：是指待测物品在规定的条件下，经干燥至恒重后所减少的重量，通常以百分率表示。测定方法有三种。4、说明以古蔡法检查碑的反应原理。答反应原理是金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量神盐反应生成具挥发性的硅化氢，遇漠化汞试纸，产生黄色至棕色的硅斑，与标准硅溶液所产生的硅斑比较，判断药物中碎盐的含量2、用化学方法鉴别异烟脱。答：异烟脱与氨化硝酸银试液反应生成银镜5、简述检查氯化物和硫酸盐的反应原理和条件。答：7、苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？答：原理是UV吸收不同。酮体在310nm有最大吸收而苯乙胺无此吸收。7、简述检查氯化物和硫酸盐的反应原理。答氯化物的原理是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较，以测定药品中含氯化物的限度。条件是硝酸银。硫酸盐的反应原理是硫酸盐在盐酸酸性介质中与氯化钢反应，生成硫酸钢白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸钢混浊比较，判断供试品中硫酸盐是否符合限量规定。条件是氯化钢。6、试述亚硝酸钠滴定法的原理和主要条件。答：原理是芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。主要条件是1,加入适量的KBr加速反应速度。2.加入过量的HCI加速反应。3.室温（10〜30℃）条件下滴定。4,滴定管尖端插入液面下滴定。9、试述维生素C的含量测定方法及原理。答：L碘量法原理是维生素C在酸性溶液中，可被碘定量氧化。利用碘标准液直接滴定可测定其含量。2.2,6—二氯靛酚（2,6—二氯吧躲酚）法原理是维生素C的强还原性，可使许多作为氧化一还原指示剂的染料从氧化型转变为还原型，并发生显著的颜色变化。2,6—二氯靛酚（2,6—二氯口引n朵酚）氧化剂与维生素C反应后，转变为无色的酚亚胺（还原型）。3间i量法原理是以硫酸铀为滴定液，在酸性条件下测定还原性物质的滴定法2、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答：特殊杂质是水杨酸，原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe作用，而水杨酸可以与Fe作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽作比较，控制游离水杨酸的含量。论述：1、如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？答：原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醛及甲基橙指示剂两滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙酸层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醛20ml,继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。2、请用化学方法区别:盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素。答：盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化一偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。对乙酰氨基酚具有酚羟基可与三氯化铁发生显色反应，成蓝紫色。肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色。3、取葡萄糖0.6g,按药典规定检查氯化物，限量为0.01%,问应取每1ml含CI-10ug的标准氯化钠溶液多少ml?答：4、检查某药物中的碑盐，取标准碑溶液2ml(每1ml相当于lug的As)制备标准碑斑，碑盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少？答：S=CV/L=2XIX10-6/0.00001%