葡萄糖酸锌的制备化工专业综合实验教学文稿

葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合试验仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢2试验九葡萄糖酸锌的制备及含量测定一、试验目的学习并把握葡萄糖酸锌的制备原理和方法二、试验原理果添加剂。方程式如下：Ｃａ〔Ｃ6Ｈ11Ｏ7〕2+ＺnＳＯ4======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2+ＣａＳＯ4↓过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。EDTAph≈10的溶液中，〔Zn-EBT〕，EDTA与T便被EDTAZn-EBTTph＝8～11的溶液中呈纯蓝色。ZnEBTEDTAZnEDTAEBT酒红色 纯蓝色EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。电炉；蒸发皿；酸式滴定管；Ｉ、浓氨水、氯化钠、铬黑Ｔ均为分析纯电炉；蒸发皿；酸式滴定管；Ｉ、浓氨水、氯化钠、铬黑Ｔ均为分析纯仪器和试剂见表1：1仪器试剂水浴锅；烧杯；减置；压抽滤装葡糖糖酸钙、ＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ、95%乙醇、Ｎａ标准品、活性炭、氯化铵ＮＨ 4Ｃ量筒等四、试验步骤量筒等葡萄糖酸锌的制备〔1〕粗品的制备取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，参加6.7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,9010g葡萄糖酸20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ4，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸，参加少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液95%乙醇20mL〔降低葡萄糖酸锌的溶解度〕，并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸20mL95%乙醇，充分搅拌后，渐渐析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。〔2〕重结晶10mL90℃，将葡萄糖酸锌粗品参加，搅拌至溶解，乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温枯燥箱烘干，m克，计算产率。样品中锌含量的测定溶液的配制。40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL水中，摇匀。8008.0g,0.0002g，溶于20mL50mL1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确10%pH=8左右，再加ＮＨ10mL0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算：Ｍ＝ ＷＶ×0.08137标准溶液的浓度，mol/L；Ｗ——氧化锌的质量，g；Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL；0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。〔pH=10〕：34g氯化铵〔ＮＨ4ＣＩ〕150mL285mL500mL10gNaCl研匀，配成固体合剂，放在枯燥器中，用时取少许便可。测定步骤0.8gG克〔0.001g〕，加水至100mL,微热使其溶解，参加ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液〔pH=10〕5mL,加铬黑ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由酒色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。五、试验结果2所示。2试验结果项目项目烘干后质量m(g)葡萄糖酸锌产率(g)测定含量称得产品质量G(g)样品中锌的含量(%)样品中锌含量的计算公式如下：Zn(%)＝ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65×100%W×1000-2试中：ｃ 标准溶液的浓度，mol/L；-2ＥＤＴＡＮａ-2V ——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积，mL；-2ＥＤＴＡ