步冷曲线金属相图

步冷曲线金属相图第1页，共23页，2023年，2月20日，星期五实验原理

通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出称为步冷曲线的T－t图。

第2页，共23页，2023年，2月20日，星期五步冷曲线与相图第3页，共23页，2023年，2月20日，星期五实验步骤：1、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、负端；2、热电偶校正：用沸水测定电势值e1。记录气压值；2、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢），每分钟记录一次。第4页，共23页，2023年，2月20日，星期五数据处理：1、计算热电偶电势校正值：1）计算当时气压下水的沸点，并由分度表查出对应电势值e0；2）计算校正值：e=e0-e12、校正所测的电势值：e=e(测）+e。3、转换为温度：由分度表查出电势所对应的温度。4、绘制步冷曲线（可在一张坐标纸上绘制，但要有间隔）。5、绘制相图（温度~组成图）第5页，共23页，2023年，2月20日，星期五实验注意事项

1．

电炉加热时注意温度不宜升温过高，以防止待测金属氧化。只需待测金属样品完全熔化即可停止加热。2．

热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位置应保持不变，保证测温点的一致。3．

热电偶的冷端应保持在273.2K冰水的冷井中，并且在整个测量过程中冷井内一定要有冰存在，每隔一定的时间搅动一次冰水混合物，以保持冷井内温度的一致。第6页，共23页，2023年，2月20日，星期五热电偶温度计

热电偶温度计具有结构简单、使用方便、测量精度高、测量范围宽、便于远距离传送与集中检测等优点所以在温度测量中被广泛的使用。第7页，共23页，2023年，2月20日，星期五热电势：当一导体的两端温度不同时（设分别为T和T0，但T＞T0），由于电子的热运动，在导体的两端便产生一个电动势ε。

第8页，共23页，2023年，2月20日，星期五接触电势

把两种不同材料的导体A和B接触，由于它们具有不同的电子密度（设分别为NA、NB，且NA＞NB），所以电子通过界面的扩散速率不同。这样在A、B间就产生一个电动势。

第9页，共23页，2023年，2月20日，星期五

将A、B两种金属导体（设NA＞NB）按图8－8所示连接时，如果两个接点处的温度T和T0不同（设T＞T0），则在回路中就有电流流动，亦即在回路中存在一个与二接点温度有关的电动势，称为热电势，这对导体的组合，叫热电偶。第10页，共23页，2023年，2月20日，星期五热电偶的热电势可用EAB（T，T0）表示实际上它是由二个方向相反的温差电势和二个方向相反的接触电势所组成（如图中所示），因此热电势EAB（T，T0）应是上述四个电势之代数和。即：

若保持接点T0的温度不变，则热电势EAB（T，T0）就仅与另一接点的温度T有关，这就是热电偶用来测量温度的主要依据。把温度保持不变的一端称为自由端（冷端），另一端称做为工作端（热端）。

第11页，共23页，2023年，2月20日，星期五几种常用的热电偶

铂铑10一铂热电偶（WRLB）镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（WREU）镍铬一考铜热电偶（WREA）铂铑30一铂铑6热电偶（WRLL）热电偶的分度表第12页，共23页，2023年，2月20日，星期五使用热电偶时的注意点1）必须根据体系的具体情况正确选择所使用的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶，不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合不能使用低量程的热电偶。（2）为了正确反映所测体系的温度，热电偶应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中，再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导热情况（如可在套管中加注石蜡油）。第13页，共23页，2023年，2月20日，星期五（3）在使用热电偶测温时，必须保证参考端的温度为一恒定值，通常参考温度选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。置于上述参考介质中的一端常称为热电偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶的热端。第14页，共23页，2023年，2月20日，星期五热电偶毫伏值与温度换算表又称分度表（见附录）。根据分度表可以由温度知道热电势值，也可由测得的电势值得到对应的温度。对于分度表中未列出温度，用线性插值的办法获得。如测得热电势为15.62mV，对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.30-15.48)×10=211.70C。第15页，共23页，2023年，2月20日，星期五（1）由于热电势与温度基本上是线性关系，可用已知熔点或沸点的物质测其电势值，作出工作曲线，确定电势与温度的关系。（2）也可在分度表的基础上，根据某温度测量的电势与分度表对应值比较，获得一个ΔE校正值。在测温时，将测得的热电势E-ΔE，再根据分度表查得对应的温度。第16页，共23页，2023年，2月20日，星期五UJ—36型进带式直流电势差计的使用在外壳底部的电池盒内，装入仪器的工作电源（1.5V1号干电池四节并联）检流计放大器工作电源（9V，6F22层叠干电池二节并联）。将被测未知的电压（或电动势）接在未知的二个接线柱上（注意极性）。把倍率开关扳向所需要的位置上，同时也接通了电势差计工作电源和检流计放大器电源，3分钟以后调节检流计指零。第17页，共23页，2023年，2月20日，星期五将电键开关扳向“标准”调节多圈变阻器RP．使检流计指零。再将电键开关扳向“未知”，调节步进读数盘和滑线读数盘，使检流计再次指零。两只测量盘的读数之和再乘上使用倍率就等于被测定的电压（或电动势）值。在连续测量时要求经常核对电势差计工作电流，防止工作电流变化。仪器使用完毕将倍率开关扳向“断”的位置避免浪费电源，电键开关应放在中间位置。第18页，共23页，2023年，2月20日，星期五如发现调节多圈变阻器RP不能使检流计指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于电池。第19页，共23页，2023年，2月20日，星期五用计算机记录步冷曲线1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。2．将信号输入短接，“校零”。3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录（ΔE=测量值－分度表值）。或采用作工作曲线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的电势。4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后结束记录，保存数据和图形。5．用MATLAB将电势转换为温度。第20页，共23页，2023年，2月20日，星期五MATLAB数据处理用记录记录的数据第一列为时间，第二列为电势。假定将其文件名为c:\xt01.txt，另有镍铬-考铜热电偶分度数据文件c:\EA2.txt，第一列为电势，第二列为温度。第21页，共23页，2023年，2月20日，星期五dE={ΔE的值};loadc:\xt01.txt;%调入数据。如果是手工记录，可直接输入。e1=xt01(:,2);e=e1-dE;%将测定值校正。loadc:\EA2.txt;%调入分度表。