硫酸铜中铜含量的测定实验报告

硫酸铜中铜含量的测定（实验报告）

硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，实验的相对标准偏差为0.09%。【关键词】碘量法；硫酸铜；铜i引言硫酸铜的分析方法有国家标准[1],该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2Cu2++4I-=2CuIJ+I2I+2SO2-=SO2-+2I-、等）NO-、等）NO-、Fe3+寸,3必须设法防止其他能氧化I的物质(如I-的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使Fe3+生成FeI3-配离子而被掩蔽)或在测6定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，则应将pH调至4,以免它们氧化I.。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠(Na2s2O3・5H2O)一般含有少量杂质，比如S、Na2sO3、Na2sO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。实验部分试剂与仪器Na2s2O;5H2O；Na2CO3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6mol・L-iHNO3溶液；100g・L-iKI溶液;1+1和1mol・L-iH2so4溶液;100gLiKSCN溶液；10g-L-1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶实验方法0.05mol・L-1Na2s2O3溶液的配制：称取12.5gNa2s2034H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2cO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。0.05mol・L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8g左右的铜片，置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6mol-L-iHNO3,盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得CU2+标准溶液。Na2s2O3溶液的标定：准确称取25.00mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入2mLNaF溶液、7mL100g-L-iKI溶液，立即用待标定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3mL10g・L-i淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g-L-iKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。表1Na2s2O3溶液的标定实验记录项目111111IVVVIV /mL23.923.823.823.923.823.8Na2s2O31184652.2.4滴定：精确称取CuSO4・5H2O试样0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加入3mL1mol・L-iH2so4溶液和30mL水，溶解试样。加入2mLNaF溶液、7mL100g・L-iKI溶液，立即用待标定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3mL10g-L-i淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g・L-iKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN悬浮液)。平行滴定数次，所得数据如表2。表2测定CuSO.5H2O试样中Cu含量记录项目Inmnr" 7g 0.34860.27360.29160.3255mCuSOd^H2。V/mL25.19 19.73 21.06 23.51NaEO结果与讨论实验原理CU2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I离子，会使测定结果偏低。如果加I-入KSCN，使CuI(Ksp=5.06x10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8x10-15)：CuI+SCN-=CuSCN]+I-这样不但可释放出被吸附的离子，而且反应时I-3再生的〔离子可与未反应的CU2+发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I+4HO=SO2-+7I-+ICN+8H+2 2 4同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使CU2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被CU2+催化，使结果偏高。大量Cl-能与CU2+配合，I-不易从Cu(II)离子的氯配合物中将CU2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。环境的影响Na2s2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：NaSO细菌>NaSO+SJTOC\o"1-5"\h\z223 2 3SO2-+CO+HO——>HSO-+HCO-+SJ23 2 2 3 32SO2-+O——>2SO2-+2SJ23 2 4为了减少上述副反应的发生，配制Na2s2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3(约0.02%)使溶液呈微碱性，或加入少量HgI2(10mgl-i)作杀菌剂。配制好的Na2s2O3溶液放置1~2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。3.3标定Na2s2O3溶液的实验用电子天平称取了铜片为0.8227g，按步骤2.2.2配得Cu2+标准溶液的浓度为0.05179moll-i。根据表1的数据算得Na2s2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、表3Na2s2O3溶液的标定实验结果记录项目 Inmivvvr-/mo卜0.050.050.050.050.050.05cNa2s2O3L-1 414437421408426428/mo卜 0.05422cNa2s2O3L-1Q检验法得知，°的结果中没有可疑值应该舍cNa2s2O3去。算得标准偏差s=1.037x10-4、s=0.19%，实r验结果在误差允许范围内。3.4测定CuSO4・5H2O中Cu含量根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为攻=24.88%±0.03%，其Cu中a=0.05。本次测定的s=2.160x10-4，sr=0.09%。表4CuSO4・5H2O中Cu的含量记录项目 Inm