镀铬金属六价铬的测试方法

9无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ)的检测范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。样品保存的环境条件如下：湿度45-70％，气温15-35％。该方法包括两个主要程序：点测试过程和沸水萃取过程。由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试。如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a)ISO3613:2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”b)ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”c)GMW3034“不存在六价铬涂层”d)DIN50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分：定性分析”术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a)无仪器/设备和材料a)校准过的天平：精确度为的分析天平。b)温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备：测定的温度可以达到c)比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。d)实验室的器具：所有可以再使用的玻璃器(玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等)包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液(硝酸：盐酸：水，1：2：9)浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行。f)不同型号的移液管：A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。g)消解器：体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器a)1,5-二苯卡巴肼，分析纯gKCrOgKCrODI22722然后用去离子水稀释至100g。溶液的保存期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。c)丙酮，分析纯c)乙醇(96%)，分析纯d)正磷酸溶液(75%)，分析纯d)去离子水，去离子水应该没有干扰试样准备测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试之前需要在室温下(不高于35oC)用清洁剂、用合适的溶剂沾湿的软布去除，或者在室温(不要超过35℃)下用合适的溶剂清洗表面。高于35oC时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品，因为在碱性溶液会易引起铬酸盐涂层脱落。如果样品表面有聚合物涂层，可以用细砂纸如型号为800粒度的SiC砂纸轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时去除。也可以应用其它更有效的方法去除涂层。测试程序9.7.1点测试过程a)将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96％)组成该溶液应在使用前的8小时以内制备。b)向样品表面滴加1到5滴测试液(步骤a制备的)。如果含有六价铬，几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。长时间后出现的颜色不要考虑，因为这时需要进行下一步的分析。e)如果测试结果显示阴性，必须进行以下步骤：－在样品表面选择一块未测试过的区域，用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻掉可能已经还原的铬酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉。－在新擦拭的表面，重复过程b)所描述的测试。如果测试的结果显示阳性，样品可以认为有六价铬镀层。－如果测试的结果再次呈阴性，重复过程d)中第一步，用力把镀层擦得更加深入，然后继续重复过程d)中的第二步。如果擦到基体表面，测试结果仍然呈阴性，可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。发生变化，在测试过程中分析人员难以判断，滴一滴KCrO标227准溶液(浓度为1mg/kg，按b所述制得)于新擦亮的无镀层的基体上，KCrO同，或者样品产生227测试的结果显示阴性。点测试的检测限为1mg/kg。就可以得到样品基体，譬如，可以用砂纸，或者锉来磨；也可以用酸溶液f)只要分析人员对点测试的结果不肯定，必须用以下的沸水萃取步骤来证实9.7.2沸水萃取步骤a)测试样品的表面积为(50±5)cm2。对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到(50±5)cm2的要求。b)往一个烧杯(有体积刻度)中加入50ml的去离子水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下，浸滤5分ml过滤到一个干烧杯中。添加1ml的正磷酸溶液()，混合。把溶液的一半mla价铬的存在d)用50ml的去离子水把1ml1mg/KgK2CrO7标准液(b)稀释至50ml。添加1ml正磷酸溶液()并混合