实验七精馏实验(老装置)

试验七精馏试验〔老装置〕一、目的进一步理解影响精馏操作的因素。计算精馏塔理论塔板数，测定精馏塔总板效率。二、根本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在以实现的根底，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分别效果和能耗。此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分别效果表示塔的分别效果。本试验通过全回流操作测定总板效率，总板效率计算如右式E板效率，N为理论板数，需用试验数据计算；Nc为实际板数。

NN 。式中：E为总C稳定不变。三、流程与装置17块塔板由紫铜板制成，塔身用内径为53毫米的不锈钢管制成，每段为10厘米，焊段和第六段是用耐热玻璃制成的，以便于观看塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外，其余的塔段都用玻璃棉保温。8有一根，左右错开排列。筛板直径为52毫米，筛孔的直径为1.8块塔板。塔顶的全凝器和塔底冷凝器内是直径为8毫米铜管做成螺旋管外冷凝、冷却，铜管内通冷却水。塔釜用电炉丝进展加热，塔的外部用保温棉保温。试验所用物系为乙醇—正丙醇及乙醇—15—20﹪乙醇质量百分数配制。混合液体由高位槽经转子流量计计量后进人塔内。塔釜设有液位管用于观看塔釜内的存液出液，溶液成分由阿贝折光仪分析。主要设备：①精馏塔规格、参数见下表：高度高度名称直径mm板间距mm 板数孔径mm减液管材质塔体Φ57×2Φ51×2mm8003003001007筛 板Φ8×1.5圆管不锈钢塔釜1.8mm不锈钢塔顶冷凝器不锈钢②铂电阻温度计Pt100，六支。分别用于测量塔顶、塔釜和第3456块塔板的汽相温度。③温度变送器，六个。型号:Pt100，测量范围：0—100摄氏度，输出的电流范围：4—20毫安。串上一个250欧姆的标准电阻，可以输出l—5伏的电压。它需要一个24伏的直流稳压电源。④固态继电器，两个。输入电压：0—5伏，输出电压：0—250伏。用于把握塔釜电压，另一个用于把握回流比调整器。⑤电压变送器和电流变送器各一个，它们分别将塔釜加热器的电压值和电流值转换成0—5伏的标准电压信号。⑥阿贝折光仪和一个超级恒温槽各一个，用于分析样品组成。800W。精馏塔试验装置把握机屏幕上显示出来。塔体铂电阻编号挨次是从塔顶至塔釜，分别为1—7#。加热釜电功率的把握。在操作面板上设有加热釜电压把握旋钮便利地调整加热釜电功率。回流比的把握。图2为回流比把握示意图，回流比把握承受电磁铁比把握器来调整。有关数据与计算①乙醇—正丙醇混合液体物系平衡关系如下表，均以乙醇摩尔分率表示，x液相；y气相。乙醇沸点：78.3℃，正丙醇沸点：97.2℃。t泡97.693.8592.6691.688.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38x00.1260.1880.210.3580.4610.5460.600.6330.8441.0y00.240.3180.3490.550.650.7110.760.7990.9141.0②乙醇—正丙醇混合液体物系温度-折光指数-液相组成之间的关系如下表。yy 或由本讲义回归得到的关联式计算泡点：t泡醇摩尔组成。

③30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按以下回归式计算：W＝58.844116－42.61325×nD其中W为乙醇的质量分率；nD为折光仪读数(折光系数)由下式计算摩尔分率〔XA〕 W /M

其中乙醇分子量M

＝46M＝x A A A BA W /MA A60

(1WA

)/MB正丙醇的比热Cp及蒸发潜热r的计算式，供数据处理时参考。i iCp t乙醇

J/mol.K，

t

J/mol.K，r乙醇J/mol，

=42253-0.4597t2

-3.8426t J/mol， r正丙醇

=37221-0.22-3t.35然后按进料组成即可计算混合液体的平均比热、平均潜热。比热计算式中t为原料液室温与泡点温度的平均值；蒸发潜热计算式中的t为泡点温度t。单位〔℃。泡点温度t 求法：测定进料组成x；然后查乙正丙醇混合液体物系平泡 泡 F衡关系表x=x对应的读数。F四、操作要点〔一〕天大乙醇－正丙醇精馏试验装置乙醇－正丙醇精馏试验记录表塔顶浓度塔釜浓度进料浓度进料流量塔顶温工程折光质量摩尔折光塔顶浓度塔釜浓度进料浓度进料流量塔顶温工程折光质量摩尔折光质量摩尔折光质量摩尔[L/h]度℃系数分数分数系数分数分数系数分数分数R=∞----R=备注全回流操作试验1：4的比例将乙醇正丙醇试剂倒入高位槽中混翻开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水流量以保证塔顶冷凝液温度接近常温为准。开恒温水浴，把握30℃水温，确保阿贝折光仪循环水路回流通畅，使折光率是温度为30℃下的读数。接上电源闸，按下试验台面上总电源开关；转换开关置于“人工”档位。关闭回流比把握调整器，关闭进料阀；用调解电位器调整加热电压约100伏左右，等通道、液体下降所经过通道的位置。取样分析，精馏塔处于稳定状态时方可进展取样分析。全回流的操作需约15分钟左右才会到达全塔稳定状态。具体的指标为塔顶温度趋向于轻组分的沸点如乙醇常压下的沸点为78.35保持不变后，用注射器在回流胶管〔扎穿胶管抽取〕及塔釜取样口同时取下塔顶30℃下读取塔顶、塔釜样品折光系数。局部回流操作试验在全回流操作的根底上，即在全回流取样分析完成后，视高位槽中原料液量状况，配制足量的体积比为1：4的乙醇正丙醇原料液，参与高位槽中；用阿贝折光仪测定、记录原料液折光系数组成；测定、记录混合液室温值。调整进料转子流量计阀，以1.0—2.0〔L/h〕的流量向塔内加料；整个操作中维持进料收集在容器内。4-7之间，1，即调整回流比R=4-7。随后亲热观看精馏塔板上传质状况，依据状况适当调整塔釜加热电压、电流，各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变。当塔顶温度保持约5分钟不变后，用注射器抽取塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝30℃下读取折光系数。试验数据经任课教师现场核查前方可完毕试验。五、试验报告要求〔一〕天大装置乙醇－正丙醇精馏试验报告要求列全试验同组同学名单。全回流试验。将原始记录数据整理、列表。依据原始记录数据计算的塔顶、塔底组成和x—y数据用图解法求全回流下的理论塔板数N。计算总板效率E。局部回流试验。①依据物系的t-x-y关系，在x—y坐标画出x—y相图，由进料组成确定局部回流下原料液的泡点温度t 。泡或由本讲义回归得到的关联式计算泡点：t泡为原料液乙醇组成。

F

F

，式中②查表取或由回归式计算〔进料温度+泡点温度t 〕/2下乙醇、正丙醇的比热Cp，及乙醇、泡正丙醇在泡点温度t 下的气化潜热r，计算出进料混合液体的平均比热和平均气化潜热。泡相关计算方法见试验装置流程内容介绍。③由进料混合液体的平均比热和平均气化潜热计算进料的液相分率q。每mol进料从进料状况变为和蒸汽所需热量Cp(tq m

t )r进 m每mol进料的汽化潜热 rmrm

xrAA

xrBB

CpxCpxCpm A A B B④依据回流比和塔顶组成在x—y相图作精馏段操作线。⑤在x—y相图上由进料组成和进料的液相分率q画出qq线与精