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文档简介

大孔吸附树脂技术医院临床化验和中草药化学成分的争论。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。大孔吸附树脂吸附剂。因其具多孔性构造而具筛选性,又通过外表吸附、外表电性或形成氢20-60〔HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103〕、弱极性〔AB-8,DA-201,HPD-400〕、碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸取溶剂而膨胀。恒流泵吸附原理性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性质。操作步骤树脂的预处理致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水2-4h→水洗至中性→2%NaOH2-4h→水洗至中性,备用。上样方法主要有湿法和干法两种。洗脱先用水清洗以除去树脂外表或内部还残留的很多非极性或水溶性大的强极性杂〔多糖或无机盐〕,洗脱。再生对于分别成分的吸附。2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。留意:再生后树脂可反复进展使用,假设停顿不用时间过长,可用大于10%的30%以上不宜再使用。吸附树脂的筛选选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率试验结果综合考虑。吸附量的测定静态吸附法荡,震惊速度肯定,定时测定药液中药物成分的浓度,直至吸附到达平衡。计Q.Q=(C0-Cr)·V/W动态吸附法算树脂的比吸附量(A)。S=(M上-M残)/M A=(M上-M残-M水洗)/M静态法较动态法简洁,可控性强,但动态法更能真实反映实际操作的状况。解析率的测定解析太难,解析率过低,产品回收率低,损失太大,即使吸附量再大,也无实际意义。测定滤液中吸附成分的浓度。依据吸附量计算解吸率。定解析终点,然后测定解吸液中药物的浓度。和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。吸附条件确实定孔树脂的吸附力量,现分别介绍:玻璃柱粗细剂洗脱时,树脂易结块,柱子壁上有很多气泡,使得流速越来越慢、到最终流速几乎为零,所以选用柱子时不能选用太细的玻璃柱。吸附液的浓度尽管吸附效率高,但是不能完全发挥树脂的作用,铺张树脂且生产效率低;浓度太大,树脂的吸附容量增加,但同时泄漏较多,造成了药液的铺张。所以在生产过程中,为了提高生产效率且不造成铺张,单柱吸附时,上柱液含生药量以在泄漏点四周为宜;假设多柱串联吸附上柱液含生药量以接近饱和点为宜。泄漏点的测定方法:床,每次收集流出液,按法分析药物组分,假设在某一时段收集的流出液中在分积总和就是树脂在该吸附条件下对这一药物组分的泄漏点。pH在大孔树脂的吸附过程中,药液的pH影响也尤为重要。依据化合物构造的pH脂吸附性能。药液上样吸附的速度加大,从柱中泄漏出的液体也在不断加大,树脂吸附量在减小。流速过快时,就随着上样液一起泄露出去,所以造成了随着流速的增加,吸附量下降,泄漏量20mL/min为宜。吸附温度提高效率。解吸条件确实定〔1〕洗脱剂确实定测定浓度,绘制解析曲线。一般解吸曲线越锋利,不拖尾,解吸率越高。〔2〕pHpHpHpH。解吸速度确实定产周期,综合考虑生产效率和产品纯度,权衡利弊。一般洗脱时掌握流速在10mL/min解吸温度确实定有可能使一些吸附性过强的杂质成分解吸而混入成品中,影响产品的纯度。同时温度的选择也应考虑节能和削减设备腐蚀等因素。X-5孔树大孔吸附树脂技术的应用吸附条件的考察吸附等温曲线10mL2gX-52~4BV/h210h,收12。n图1乌头碱的吸附等温曲线 图2乌头总碱的吸附等温曲线柱时越易结块堵塞树脂柱,且吸附的杂质含量也渐渐增大,另外质量浓度增大1g/mL〔0.2mg乌头碱/mL,5mg总碱/mL〕的药液含量为最正确含量,大孔树脂对乌头总碱和95%以上。吸附动力学曲线/mL,5mg/mL〕10mL,2gX-52~4BV·h-12h34。FIGURE图3乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线pH1g/m〔0.2mg/mL5mg/mL10mL1mol·L-1NaOHpH2,4,6,8,10,12,2gX-526h,计算两种指56。FIGURE图5 药液pH值对树脂吸附乌头碱的影响 图6 药液pH值对树脂吸附乌头总碱的影响最正确吸附条件1g/mL〔0.2mg/mL,5mg/mL〕,pH12,6h。洗脱条件的考察洗脱液浓度的考察将已吸附好的树脂先用10BV2-4BV·h-18BV15%,25%,35%,45%,55%,65%,75%,85%,95%乙醇洗脱,收集洗脱液,测定洗脱液中的指标成分含量,计算洗脱率。结果见图78。图7 乙醇浓度对洗脱乌头碱的影响 图8 度对洗脱乌头总碱的影响2.2pH10BV2~4BV·h-1910。图9洗脱液pH对洗脱乌头碱的影响 碱的影响洗脱液体积的考察10BV

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