丙酸钙试验报告

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1、试验预习。大家自己查有关丙酸钙制备的文献，写综述，

对这次试验有个大体的了解，例如知道最正确的工艺条件是什么、是怎么确定下来的等。了解丙酸钙的理化性质，以便在试验过程中控制好一些试验条件，防止因操作失误，造成试验失败。如我们了解到丙酸钙的溶解度会随问对升高而略有降低，所以为了提高产率，需对温度有所掌控等。2、材料准备。班里准备试验原材料，蛋壳、蛤壳、牡蛎壳、

扇贝壳，这几种原材料都有易得、碳酸钙含量高的优点，把原材料洗净、晾干，交给老师烘烤枯燥。

3、材料处理。把分派给各个小组的试验材料进行处理，我们

小组用的是扇贝壳，先把扇贝壳在研钵里捣碎，初步研磨，然后放入粉碎机粉碎，过100目的筛，将符合标准的粉末装入贴有标签的试剂瓶备用，不符合标准的颗粒反复粉碎或丢弃。

4、EDTA的标定。我们组用电子天平确凿称取了0.4597g碳酸

钙于烧杯中，逐滴参与1:1盐酸直到没有气泡放出，加水稀释，转移到250ml容量瓶中定容，从中移取25ml于锥形瓶中，参与5ml10%NaOH，和适量的钙指示剂，用EDTA

进行滴定，直到锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝色，标示着终点的到来，记录下所消耗EDTA的量，与其他小组得出的数值进行汇总，计算出我们班所用EDTA的浓度。

1.了解丙酸钙的性质、制备方法。

2.把握各种试验操作过程，诸如EDTA的标定，减压抽滤，滤液浓缩等过程。

3.通过分析数据，得到制备的丙酸钙的产率和纯度，探讨制备方法的优劣及试验本卷须知。

1、蛋壳、贝壳等是很好的碳源，以蛋壳为例其中含有约93%的

CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHCO3及2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素时镁，处理成本低，简单制得合格产品。2、碳酸钙溶于水后可与丙酸反应生成丙酸钙：

CaCO3+2C2H5C00H====(C2H5C00)2Ca+CO2+H2O

3、温度对反应有一定的影响，所以做常温与50℃两个温度下的对

照试验，通过产率与纯度等试验数据分析温度对反应的影响。4、EDTA可以与丙酸钙中的钙离子络合，通过参与钙指示剂，用

EDTA滴定丙酸钙中的钙，可利用消耗的EDTA的量计算出丙酸钙的纯度。

仪器：电子调温万用电炉（龙口市先科仪器公司）、电热恒温水浴锅

（龙口市先科仪器公司）、电热鼓风枯燥箱（龙口市电炉制造厂）、SHB-Ⅲ循环水式真空泵（郑州长城科工贸有限公司）

分析天平，250ml烧杯两个，150ml烧杯两个，10ml、25ml量筒各一个，表面皿、蒸发皿、250ml容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶各两个，25ml移液管一支，布氏漏斗、抽滤瓶，玻璃珠，滤纸，玻璃棒试剂：丙酸（AR），10%NaOH，钙指示剂，EDTA（0.02023mol/l）制备：

1、分别确凿称取两份6g左右的扇贝于两个250ml烧杯中，向其中

分别参与100ml水。

2、将一个烧杯置于50℃的恒温水浴锅中，另一烧杯在常温下反应，

分别向两烧杯中分批参与9ml丙酸（约10分钟加完，边加边搅拌），搅拌70分钟。

3、50℃的烧杯冷却至室温，将两烧杯中的溶液进行抽滤，滤渣放

于表面皿上，置于烘箱中烘干，称量最终枯燥的滤渣重（w1）,滤液转移到150ml烧杯里。

4、将盛有滤液的烧杯放在电炉上加热（里面要放小玻璃珠，防止

暴沸），加热到滤液较少时将功率调小，至溶液呈粘稠状，转移至表面皿上，放入烘箱中烘干，称其重量（w2）。验纯：

1、确凿称取常温、50℃得到的样品各1g左右于烧杯中，溶解，转

移至250ml容量瓶中定容。

2、用移液管移取25ml溶液于锥形瓶中，依次参与5ml10%NaOH，

25ml水，适量钙指示剂，此时溶液呈紫红色，用EDTA滴定溶液至呈蓝色。

3、记录数据，整理试验台，最终进行数据处理，试验探讨。

1、产率计算数据表（单位g）温度常温50℃扇贝质量滤渣重量理论产量实际产量产率6.45066.37921.73101.86028.78888.41537.81427.239688.91%86.03%计算过程：1）实际参与反应的碳酸钙的质量：常温6.4506—1.7310=4.7196g(0.047196mol)50℃6.3792—1.8602=4.5190g(0.045190mol)

CaCO3+2C2H5COOH===（C2H5COO）2Can(CaCO3)：n(（C2H5COO）2Ca)=1:1所以常温丙酸钙理论产量=0.047196*186.22=8.7888g

产率=（实际产量/理论产量）*100%=(7.8142/8.7888)*100%=88.91%50℃丙酸钙理论产量=0.045190*186.22=8.4153g

产率=（实际产量/理论产量）*100%=(7.2396/8.4153)*100%=86.03%2、纯度计算数据表温度常温50℃消耗EDTA量反应产品质量反应产品量(g)（mol）（mol）纯度94.84%96.95%5.15*10-45.71*10-40.101250.109685.437*10-45.8898*10-4其中EDTA的浓度为：0.12023mol/l消耗EDTA量=体积*浓度由于n(EDTA):n(（C2H5COO）2Ca)=1:1所以消耗的EDTA量等于丙酸钙的量，所以纯度=（消耗EDTA量/反应产品量）*100%，得上数据。

1、造成产率较低的因素：

1）参与丙酸太快。丙酸是弱酸，沸点较低、易挥发，参与太

快则碳酸钙反应未完全，致使产率降低。2）抽滤完毕后，滤液转移到烧杯时，产品有损失。3）用电炉浓缩时，有产品被蒸出。

4）若没控制好温度。致使浓缩温度过高，丙酸钙会随蒸汽蒸

出，造成产率降低。

5）将粘稠状物体转移到表面皿时会有损失。

6）在整个过程中屡屡用到玻璃棒搅拌，玻璃棒会吸附样品。7）查资料可知，在060℃时丙酸钙的溶解都会随温度升高

而降低，在做50℃的试验组时，可能由于冷却不到位便抽滤，造成产品损失。

2、检验样品纯度时可能的误差来源：

1）样品溶解后，转移至容量瓶时，转移未完全。

2）钙指示剂反应较灵敏，参与指示剂过多或太少，会引入误

差。

3）滴定时引入读数误差。4）未能确凿把握滴定终点。

5）样品枯燥不充分，水分含量大。3、试验现象与探讨：

1）在检验纯度时，向样品溶液中参与10%NaOH后，溶液

变浑浊，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在浓度较大时为浊浮液）。

2）滴定时参与25ml水，是为了是指试剂颜色明显，便于滴

定终点的把握，同时使溶液浑浊度降低，这样可以减小因操作人对颜色把握不准造成的误差。

3）用电炉加热浓缩时，当加热至滤液较少时，杯中会出现油

膜，此时要把加热功率降低，防止产品损失。由于此时水分已少，温度过高，可能达到300340℃，这时丙酸钙会分解为丙酸挥发掉。

5）样品枯燥不充分，水分含量大。3、试验现象与探讨：

1）在检验纯度时，向样品溶液中参与10%NaOH后，溶液

变浑浊，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在浓度较大时为浊浮液）。

2）滴定时参与25ml水，是