硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知,1mol相当于1molH+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100cm3烧杯,250cm3容量瓶,25.00cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。记录滴定前后。滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中,加入10cm3(1:1)甲醛溶液,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,充分摇匀,放置1min后,用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点,记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。平行滴定三份,计算试样中氮的含量。。五、思考题1.NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分别用甲醛法测定?2.(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性?能否用NaOH溶液直接测定其中的含氮量?3.若试样为NH4NO3,用本方法测定时(甲醛法),其结果N%如何表示?此含氮量中是否包括NO3中的氮?[注]:甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量酸,应事先中和。其方法如下:取甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入2~3滴0.2%酚酞指示剂,用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。一、实验目的1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知,1mol相当于1molH+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100cm3烧杯,250cm3容量瓶,25.00cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。记录滴定前后。滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中,加入10cm3(1:1)甲醛溶液,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,充分摇匀,放置1min后,用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点,记录滴定前后滴定管中