吩噻嗪类抗精神病药物的分析演示文稿

吩噻嗪类抗精神病药物的分析演示文稿现在是1页\一共有48页\编辑于星期三优选吩噻嗪类抗精神病药物的分析现在是2页\一共有48页\编辑于星期三硝苯地平2.盐酸普鲁卡因3.异烟肼4.阿司匹林5.盐酸去氧肾上腺素A.甲基橙

B.邻二氮菲指示液C.淀粉

D.酚酞E.中性红B

滴定法测定以下药物含量时，常用指示剂为：

配伍题：ECAD现在是3页\一共有48页\编辑于星期三硝苯地平2.盐酸克伦特罗3.劳拉西泮4.异烟肼5.司可巴比妥

A.二氢吡啶环

B.七元亚胺内酰胺环C.环状丙二酰脲

D.吡啶环E.苯烃胺A

下列药物的分子结构中具有：

配伍题：ECBD现在是4页\一共有48页\编辑于星期三第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析现在是5页\一共有48页\编辑于星期三教学目标教学目标掌握吩噻嗪类药物的结构特征、理化性质；掌握吩噻嗪类药物的鉴别反应；了解吩噻嗪类药物有关物质的检查；掌握紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物的含量测定。现在是6页\一共有48页\编辑于星期三呋喃咪唑四氮唑吡啶哌啶嘧啶吡唑吡唑酮吡嗪哌嗪现在是7页\一共有48页\编辑于星期三吩噻嗪嘌呤蝶呤苯并二氮杂芸卓二氮杂芸卓喹啉现在是8页\一共有48页\编辑于星期三吩噻嗪类药物的基本结构

·HX现在是9页\一共有48页\编辑于星期三典型药物PromethazineHydrochlorideChlorpromazineHydrochloride现在是10页\一共有48页\编辑于星期三奋乃静典型药物Perphenazine盐酸氟奋乃静FluphenazineHydrochloride现在是11页\一共有48页\编辑于星期三癸氟奋乃静典型药物FluphenazineDecanoate现在是12页\一共有48页\编辑于星期三盐酸三氟拉嗪TrifluoperazineHydrochloride典型药物现在是13页\一共有48页\编辑于星期三盐酸硫利达嗪·HClThioridazineHydrochloride典型药物现在是14页\一共有48页\编辑于星期三盐酸二氧丙嗪典型药物现在是15页\一共有48页\编辑于星期三一、结构与性质（一）结构分析1.硫氮杂蒽母核（1）含S、N的三环共轭的大体系，S、N与苯环形成p-共轭——具有紫外吸收光谱特征。现在是16页\一共有48页\编辑于星期三

（2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色。（3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色。

现在是17页\一共有48页\编辑于星期三2.取代基

R：脂烃胺基、哌嗪基，具碱性

R：卤素现在是18页\一共有48页\编辑于星期三（二）性质

1.紫外吸收光谱本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm。现在是19页\一共有48页\编辑于星期三

2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移。其结构中-2价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。

亚砜砜现在是20页\一共有48页\编辑于星期三AbsWavelength(nm)氯丙嗪氯丙嗪二氧化物氯丙嗪一氧化物氯丙嗪及其氧化产物的UV吸收谱255nm240nm275nm300nm310nm340nm220nm现在是21页\一共有48页\编辑于星期三（二）性质

2.红外吸收光谱吩噻嗪类药物随取代基R和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。现在是22页\一共有48页\编辑于星期三

3.易被氧化呈色

4.易与金属离子络合呈色

5.碱性（三硝基苯酚生成沉淀）现在是23页\一共有48页\编辑于星期三二、鉴别试验

请根据所学知识，试分析盐酸氯丙嗪的鉴别试验。现在是24页\一共有48页\编辑于星期三氯丙嗪ChP（2010）[鉴别]

(1)取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。

(2)取本品，加盐酸溶液(91000)制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在254nm与306nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。

(3)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集391图)一致。

(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III)现在是25页\一共有48页\编辑于星期三二、鉴别试验

如何区别盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪？现在是26页\一共有48页\编辑于星期三二、鉴别试验

请根据所学知识，试分析癸氟奋乃静的鉴别试验。现在是27页\一共有48页\编辑于星期三癸氟奋乃静ChP（2010）[鉴别]

(1)取本品15~20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在600℃炽灼15～20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液(12)酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，应显黄色。

(2)取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。

(3)取本品，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在260nm的波长处有最大吸收。

(4)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集280图)一致。现在是28页\一共有48页\编辑于星期三二、鉴别试验

如何区别奋乃静和盐酸氟奋乃静？现在是29页\一共有48页\编辑于星期三二、鉴别试验

请根据所学知识，试分析癸氟奋乃静注射液的鉴别试验。现在是30页\一共有48页\编辑于星期三现在是31页\一共有48页\编辑于星期三三、有关物质检查原料及制剂：杂质来源：生产过程的副产物

贮存过程中分解、氧化产物检查方法：HPLC自身高低浓度对比法对照品比较法现在是32页\一共有48页\编辑于星期三酸碱滴定法紫外分光光度法氧化还原滴定法比色法电化学法色谱法四、含量测定

现在是33页\一共有48页\编辑于星期三四、含量测定

（一）非水溶液滴定法原料药

HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的观察。如何排除干扰？

（1）改用中性溶剂（2）加抗坏血酸（3）电位法指示终点

现在是34页\一共有48页\编辑于星期三含量测定

用非水碱量法测定盐酸氯丙嗪注射液中药物的含量，如何操作？现在是35页\一共有48页\编辑于星期三

JP15盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪0.15g），置分液漏斗中，加水30ml与20%氢氧化钠溶液10ml，用乙醚30ml提取2次，再用乙醚20ml提取3次，合并提取液；用水10ml逐次洗涤上述提取液，直至水层遇酚酞不再显红色。水浴浓缩乙醚层至20ml，加无水硫酸钠5g，静置20分钟，脱脂棉过滤，乙醚洗涤，合并洗液与滤液，水浴挥干乙醚。残渣加丙酮50ml与冰醋酸5ml使溶解，加溴甲酚绿－结晶紫混合指示液3滴，用高氯酸滴定液滴定。并将结果用空白试验校正。现在是36页\一共有48页\编辑于星期三盐酸异丙嗪ChP（2010）现在是37页\一共有48页\编辑于星期三（二）紫外分光光度法1.直接分光光度法盐酸异丙嗪：片剂与注射剂AbsWavelength(nm)氯丙嗪抗坏血酸～250nm~300nm现在是38页\一共有48页\编辑于星期三（二）紫外分光光度法1.直接分光光度法盐酸异丙嗪：片剂测定波长为249nm（为910）；注射液为了消除抗氧剂维生素C（max243nm）对测定的干扰，测定波长改为299nm（为108）。现在是39页\一共有48页\编辑于星期三

同理，盐酸氯丙嗪片剂测定波长为254nm（为915）；注射液测定波长改为306nm（为115）。

现在是40页\一共有48页\编辑于星期三2.萃取后分光光度法盐酸氯丙嗪注射液现在是41页\一共有48页\编辑于星期三3.萃取—双波长分光光度法原理:A12a等吸收双波长消去法示意图bΔA待测药物干扰杂质现在是42页\一共有48页\编辑于星期三3.萃取—双波长分光光度法（1）原理在待测组分（a）的最大吸收波长（测定波长，1）处测定待测组分和干扰组分（b）吸收度的总和；另选一适当波长（参比波长，2）测定吸收度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸收度相等，即，而待测组分在这两个波长处吸收度的差值足够大。现在是43页\一共有48页\编辑于星期三（2）定量依据样品在二波长下吸收度差值（A）：

现在是44页\一共有48页\编辑于星期三即，吸收度差值（A）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，干扰组分的干扰被消除。

现在是45页\一共有48