粘度测定法标准操作规程

目

粘度测定法标操作规的制粘测法准作程适范：度定责程

任检人对规操，验主监本程实。序粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典年二部附录Ⅵ采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。液体以1cm/s的度流动时，在每1cm

平面上所需切应力的大少，称为动力粘度（又称绝对粘度s为单位。在相同温度下，液体的动力粘度与其密度kg/m3）的比值，再乘10得运动粘度，mm/s单位。高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。第一法

用平氏粘计测定运动粘度或动粘度1.简1.1本系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动粘度或动力粘度。1.2本适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力粘度或运动粘度。2.仪与用具2.1平粘度计（见中国药典2000版二部附录ⅥG的附图1细管内径有（0.80.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±或2.00.1）mm多，可根据各该药品项下规定选用（流出时间应不少于200秒2.2恒水浴直径30cm上、高40cm以的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温精度±℃。2.3温计分度0.1，经周期检定。2.4秒分度0.2秒，经周期检定。3.操方法3.1粘计的清洗和干燥取粘度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡小时以上来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗次，120℃燥，备用。3.2按该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。3.3取度计，在支管F连接一橡皮管，用手指堵住管2倒置粘度计，将管1入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球与并达到测定线。提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将粘度计垂固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于C的中部，放15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球并过测定线m，放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自

测定线m降至测定线m的流出时间；依法重复测定次以上，每次测值与平均值的差数不得超过平均值的±另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。3.4测动力粘度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（4.注事项4.1实室温度与粘度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。4.2在气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。4.3粘计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。5.记与计算5.1记测定温度、平氏粘度计的编号K和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动粘度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。5.2计公式运动粘度（mm/s）＝Kt动力粘度（Pa·s＝10·Kt·ρ式中：K用已知粘度标准液测得的粘度常数（mm/5）附注]t为测得的平均流出时间（ρ为供试溶液在相同温度下的密度（）5.3举检品名称粘度计

二甲基硅油的运动粘度测定二甲基硅油平式粘度计（编号2，内径为2mm，＝1.025mm/s）温度25流出时间（t两份平均值

t

（1612.3612.8613.5平均612.92

（2）614.2615.1613.4平均

计算运动粘度＝Kt=1,025×613.6=628.9(mm/s)符合规定（规定为1000mm/s）第二法

用旋转式度计测定动力粘度1.简1.1本系利用同轴（或单一）圆简旋转粘度计的圆简（或转子）在液体中转动产生的粘性力矩以测定该液体的动力粘度。1.2本适用于测定非牛顿流体（如高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。2.仪与用具2.1旋式粘度计（中国药典规定使NDJ－1型）2.2恒水浴恒温精度±0.1℃2.3温计分度0.2，经周期检定。2.4频表使用无稳频措施的粘度计（NDJ－）须备用。精度1%。3.操方法3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。3.2按该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。3.3取试品置仪器规定的容器中，恒温30分钟后，依法测定偏转角（α闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%，则应做第三次测定。3.4取2测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。4.记与计算4.1记旋转式粘度计型号，所用转子号数及转速，粘度计常数（值定温度，以及每次测得的值。4.2计式动力粘度（Pa）=K＇式中第三法

K为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数（附注）α为偏转角用乌氏粘计测定特性粘数

rr1.简溶剂的粘度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间的比值，可求出高聚物稀溶液的特性粘度，以间接控制其分子量值。2.仪与用具2.1乌粘度（见中国药典版二部附录ⅥG的附图有规定外毛细管内径为±0.05mm长140±5，测定球A的容量为3.5±0.5ml选用流出时间在120～180秒之间为宜2.2恒水浴同第一法2.2项下，恒温±。2.3温计、秒表等同第一法2下。3.操方法3.1粘计的清洗和干燥同第一法3.1项。3.2除有规定外，调整恒温水浴温度25±0.05。3.3取试品，照各该品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，取续滤液（不得少于7ml）沿洁净、干燥乌氏粘度计的管内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球C放置分钟，将管口、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高到球C的中部，先放开管口3，放开管口1，供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m下降至测定线处的流出时间；重复测定2次，2次定值相差不得超过0.1秒，取次的平均值为供试品溶液的流出时间（T另取1份试品，依法制成溶液后，按上述操作测定流出时间（取经3号熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定次，次测定值应相同，为溶剂的流出时间（T按公式计算特性粘数，即得。4.注事项测定T（或时，应再将粘度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗；其它同第一法项下。5.记与计算5.1记供试品取样量、供试溶液的制备、测定温度、供试溶液和空白溶剂的流出时间等。5.2计公式ln特性粘数rc式为供试溶液的浓度（g/ml）

153.153.5.3举测定6%右旋糖酐40葡萄糖注射液的特性粘数。供试溶液：精密量取本品5ml，5%葡萄糖注射液稀释至100ml［根据含量测定果，本品中含右旋糖酐，因此＝÷空白溶剂：5%葡糖注射液。温度：流出时间（T（1

（2）T161.2

161.3〃161.1〃

161.3〃平均为

161.3〃T

0

153.1〃153.1〃计算：（1

161.2153.1

16.6（2

161.30.00310平均

16.62

16.76.结与判定两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的1%时，取平均值［得供试品的特性粘数；若超过，应另取2份复试。附注粘度计常数测定1.用氏粘度计或旋转式粘度计测定供试品时均需应用该（台粘度计的常数KK事应送计量检定单位检定。粘度计常数检定周期为年［中华人民共和国《国家计量检定规程汇编》化学（一1989支（台）粘度计应标有检定时间、温度及实测粘度计常数值。2.按家计量检定规程JJG155－91规，供测定粘度计常数用的标准液共15个牌号（25102050、100200、500、1000、20005000、10000、20000、50000、100000等根据需要选用，标准液及其运动粘度定值由法定计量单

位提供。3.为检验人员了解粘度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下：3.1平粘度计常数测定（摘自国家计量检定规JJG155－913.1.1根毛细管内径选用适宜牌号的标准液。如毛细管内径（mm）0.81.01.21.52.0

标准液牌号10及2020及5050及100及200200及5003.1.2取准液照第一法项下规定重复测定出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的（≤/s者）或0.3%K1mm/s2

者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3数的平均值，得t。取另一牌号标准液同样操作，得两次测定的t值t和t分别按下式计算粘度计常数K和二者之差未超过平均值的0.3%（1mm/s

者）或（K1mm/s23.1.3计式

者）时，取平均值K，即为该粘度计的常数。K

vt式中v标准液的运动粘度mm/st为流出时间（sK为粘度计常数。3.2旋式粘度计常