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文档简介
材料分析测试方法西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室材料科学与工程学院分析测试中心复习题物质的结构分析•
进行物质结构分析方法主要有3大类–
各种衍射技术–
各种光谱技术–
分子模拟、量子力学计算现代分析测试•
材料的结构分析–
衍射方法•
X射线衍射
(X-RayDiffraction,
XRD)–
粉末衍射»
微区、薄膜»
高温、常温、低温衍射仪•
电子衍射(TransmissionElectronMicroscopy,
TEM)物质的结构分析•
测定物质结构的本质某种波,如微波、红外光、X射线;或某种粒子,如光子、电子、中子等试样改变试样中原子或分子的核或入射波(粒子)的散射、衍射或吸收得到物质结构的信息电子的某种能态试样中原子解离或电子电离产生与入射波长不同的波或粒子可见近红外紫外远红外无线电波X射线微波10
910
710
510
310
110-110-310-5量增加核转变电子跃迁分子振动跃迁转动10910110310510710-310-1-510Wavelength
in
micronsX射线衍射顺磁共振
核磁共振红外光谱可见和紫外和拉曼光谱
拉曼光谱XRD分析方法–
XRD图谱的物相鉴定X射线物理学基础•
X射线的产生•
X射线的应用(XRD)(透视)(无损探伤)衍射分析技术的发展•
与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单X射线物理学基础•
X射线的本质–
电磁波波粒•
衍射:可见光光量子流–
h:普朗克常数=6.626-34J•S–
E:能量;
P:动量X射线物理学基础X射线物理学基础•
X射线的产生X射线物理学基础•
X射线的产生•
L层有能量差别很小的亚能级,K
、
Kα1α2X射线物理学基础试样靶X射线物理学基础物质的结构分析•
测定物质结构的本质某种波,如微波、红外光、X射线;或某种粒子,如光子、电子、中子等试样改变试样中原子或分子的核或入射波(粒子)的散射、衍射或吸收得到物质结构的信息电子的某种能态试样中原子解离或电子电离产生与入射波长不同的波或粒子多晶粉末衍射分析multiplecrystalpowderdiffractionanalysis单色X射线源样品台检测器X射线衍射方程周期性
对称性•
衍射光束服从反射定律衍射2d
sinθ=nλhkl2d
sinθ=λhkl=nλ;d、
θ和
λd:面间距;θ:入射线(反射线)与
晶面的夹角;λ:入射光的波长,Cu靶:
λk
=1.54060,λk
=1.54443;α1α2n:整数,反射的级数布拉格方程的讨论布拉格方程的讨论–
2d
sinθ=2λ100–
2d
sinθ=
2×(2d
)sinθ=2λ100200–
2d
sinθ=λ200•
(hkl)的n级衍射可看作(nhnknl)的一级衍射布拉格方程的讨论0°-90°石英的衍射仪计数器记录图(部分)*右上角为石英的德拜图,衍射峰上方为(hkl)值,应用–
结构分析(XRD)–
X射线能量色散谱仪(EDS,EDAX)X射线衍射多晶点
谱图晶体结构晶系(物相鉴定)
晶体的晶胞参数、晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布X射线衍射衍射峰2
峰顶位置
数目
强度X射线衍射可以得到的信息•
物相鉴定•
晶胞参数的确定•
晶面的择优取向生长•
结晶度的测定•
晶粒尺寸的测定(谢乐公式
)物相分析化学分析、光谱分析(AAS)、X射线光电子能谱(XPX)、俄歇电子(AES)、二次电子能谱(SIMS)、X射线能谱仪(EDS)等试样的元素组成物相分析•
物相:纯元素、化合物和固溶体组成的晶相结晶•
物相分析粉末衍射卡片2d
sinθ=λhkld晶体结构(a,b,c)标准衍射图谱晶间指数X射线衍射可以得到的信息物相鉴定独特衍射峰的位置2θ晶面的面间距dhkl对照标准衍射图谱可以判断该物质衍射峰的相对强度根据布拉格方程衍射峰的数目•
多种物质以混合物存在时,它的衍射数据d不会改变(与红外不同)•
避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰检索•
字母检索•
数字检索(Hanawalt检索)字母检索[Ca
(PO
)
]34
2[Ca、P、O]位置、衍射强度、衍射峰的数目根据待测试样元素组成的信息从标准卡片中找出只包括待测试样元素的化合物的卡片对比待测试样与标准卡片的衍射峰的位置、衍射强度、衍射峰的数目XRD(HA)字母检索•
如不吻合–
衍射峰位置不吻合晶d–
出现空位或离子替代等情况–
衍射峰数目不吻合–
衍射峰强度不吻合检索•
字母检索•
数字检索(Hanawalt检索)数字检索(Hanawalt检索)Hanawalt检索卡片的质量标记QM物相八根最强线的面间距;下方的小角码表示相应的强度,x代表衍射强度为100;8代表衍射强度约为80PSC表示物质所属的布拉菲点阵,小写字母m、o、t、h、c等表示单斜、正交、四方、六方、立方等,大写字母P、C、F、I、R分别表示简单、底心、面心、体心和菱心等点阵。晶间指数对比待测试样与标准卡片的衍射峰的位置、衍射强度、衍射峰的数目Hanawalt检索面间距d强度Hanawalt检索三强线顺序变动归一化重叠定性分析的过程•
实验数据的误差定性分析的过程•
可能出现的困难某相的含量过少–
薄层、薄膜的相分析择优取向不同相
某些线条相互重叠假设和
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