水质指标监测指导手册(附水质化验与监测)

#水质指标监测指导手册化学需氧量（）的重铬酸钾法测定化学需氧量（）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（ D的原理Cr在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3或 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液I I；称取预先在℃烘干的1/62 27基准或优质纯重铬酸钾 溶于水中，移入 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。、试亚铁灵指示液：称取邻菲啰啉I、试亚铁灵指示液：称取邻菲啰啉I）、硫酸亚铁（•）溶于水中，稀释至，储于棕色瓶内。423硫酸亚铁铵标准溶液（ •）：称取硫42 42 2酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 浓硫酸，冷却后移入容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 锥形瓶中，加水稀释至 左右，缓慢加入浓硫酸，混匀。冷却后，加入滴试亚铁灵指示液（约5用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。2式中： 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ ）；硫酸亚铁铵标准溶液的用量（l4硫酸硫酸银溶液：于 浓硫酸中加入硫酸银。放置，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1取 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 ）置于 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/1的废水样和试剂于5硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 日寸，应先把硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水（或适量废水稀释至 ），摇匀。2冷却后，用 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4测定水样的同时，取 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算：25 …（Vc^Vi）XcX8X1000CODHO3mg『L）=-——y 式中： 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ ）；滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（lO滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（l1水样的体积（l氧（ ）摩尔质量（ ）。注意事项1使用 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 ，如取用水样，即最高可络合氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子1（）W若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2水样取用体积可在 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积（l溶液（）溶液（l滴定前总体积（）3对于化学需氧量小于 的水样，应改用 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-为4宜/。5用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 为，所以溶解邻苯二甲酸氢钾（ ）于重蒸馏水中，转入 容量瓶，64用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 的 标准溶液。用时Cr新配。的测定结果应保留三位有效数字。每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。化学需氧量（）测定方法比较重铬酸钾回流法（ ）测定。具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。鉴于此，提出快速测定 的分光光度法和微波密封消解法。分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理TOC\o"1-5"\h\z在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 对的光有很大吸附能力，其吸光度与 浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测定离子的吸光度可以测出试剂的 值。2、主要仪器、试剂仪器：加热器、 分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。试剂：重铬酸钾标准液（ ）2 271硫%酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。3、操作步骤

a测定管试剂的配制：取清洁的哈希测定管若干支，在每支管中均分别依次加入重铬酸钾标准溶液、 硫酸一硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。b配置浓度为、、、、、、、、、0 0 的标准系列溶液。c取支已加过试剂的试管，在第一支管中加入 去离子水，作为调零管，其余支管中，分别加入 不同浓度的 标准使用液，盖上试管后摇匀，在 加热器下于 ℃下消解分钟，冷却至室温后，在 分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。d、测定待测水样。微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用 的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 ，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出 值。2、主要仪器、试剂仪器： 型微波密封消解 快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，酸式滴定管。

消解罐，酸式滴定管。试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为0.0）/硫酸一硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。、操作步骤在各消解样中加入空白样（ 蒸馏水、 无贡消解液、硫酸一硫酸银溶液或待测样（ 待测液、 无贡消解液、 硫酸一硫酸银溶液）。若水样含有 则在加入水样前加入 硫酸汞粉末（浓度 时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动后，在依次加入无汞消解液和1硫%酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为个，消解时间 i消解后取出冷却，转移入 锥形瓶中，最终体积约为 。加入两滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品 值计算公式为：C0Dcr(02fC0Dcr(02fmg/L)=(Vo-Vi)XcX8X1OOO式中： 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ ）；滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（l

滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（l水样的体积（l氧8 2摩尔质量（ ）。三、结语、测定水样时，分光光度法的消解时间为 ，微波密封消解法的消解时间是，重铬酸钾回流法的消解时间是，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高测定效率。、分2光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。废水中悬浮物（）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-℃1烘0至5恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。二、仪器1、烘箱、2分析天平、3干燥器、孔径为 M滤膜及相应的滤器或中速滤纸。、5玻璃漏斗、内径为 mm称量瓶三、测定步骤、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 ℃烘干，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.00）052、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于）,通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 次。如样品中含有油脂，用 石油醚分两次淋洗残渣。、3小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-℃1烘0箱5内，打开瓶盖烘，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（ ） AX式中：一一悬浮固体滤膜及称量瓶重（）——滤膜及称量瓶重（）——水样体积注意事项：、1树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。、2废水粘度高时，可加2-倍4蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。、3也可采用石棉坩埚进行过滤。生化需氧量（）测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（）。5对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（ ）推算。对于不含或少含微生物的工业废水，在测定时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。二、仪器、1恒温培养箱、细口玻璃瓶、一量筒、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。、溶解氧瓶： ，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。、6宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂、1磷酸盐缓冲溶液：将磷酸二氢钾（），磷酸氢二钾（）O，磷酸氢二钠（）和氯化铵l溶于水中，稀释至、2硫酸镁溶液：。此溶液的硫酸镁（值应为）溶于水中，稀释、3氯化钙溶液：无水氯化钙溶于水中，稀释至、4氯化铁溶液：氯化铁（）溶于水，稀释至、5盐酸溶液（（PL盐酸溶于水，稀释至6、氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶于水，稀释至、7亚硫酸钠溶液（7亚5硫氢酸钠溶于水，稀释至o此溶液不稳定，需每天配制。、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（）和谷氨酸钠）在 ℃干燥后，各称取溶于水中，移入将容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。、稀释水：在玻0璃将瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气8使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到g临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各，并混合均匀。稀释水的值应为.其应小于 m51、0接种水：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在在室温下放至一昼夜，取上层清液使用。（） 表层土壤浸出液，取 花园土壤或植物生长土壤，加入水，混合并静置 ，n上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水处理厂的出水。（）当分析含有难于降解的废水时，在排污口下游 处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需要3-天8。、1接1种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为 ；表层土壤浸出液为3河水、湖水为 0接种稀释水的值应为，其 值宜在 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤、1水样的预处理()水样的若超出 范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.。5若%水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。()含有少量游离氯的水样，一般放置，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样 ，加入乙酸， ()碘化钾溶液，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度，计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。(4)从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至2℃0左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。、2水样的测定(1)不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约2℃0的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5天后，测其溶解氧。（2）需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）高锰酸盐指数（ ）系数... .工业废水可由重铬酸钾法测得的值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由值分别乘以系数、、 2即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.0、705.和、.2，2获5得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样:①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于 量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至 0用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于 ）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在 测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰5物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算、1不经稀释直接培养的水样TOC\o"1-5"\h\zBO（Dmg/）=LC-C5 12式中：一一水样在培养前的溶解氧浓度（ /1——水样经天培养后，剩余溶解氧浓度（ /22、经稀释后培养的水样D） （C—（B/5 12 12 1 2式中：一一水样在培养前的溶解氧浓度（ /1——水样经天培养后，剩余溶解氧浓度（ /——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（ ）/1——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（ ）/2f——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；1f——水样在培养液中所占比例。2六、注意事项、测定一般水样的时，硝化作用很不明显或根本不发生。但5对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，在测定时也5包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（Tl等。482、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于 和剩余溶解氧大于 都有效，计算结果时应取平均值。、为3检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将葡萄糖谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至 ，测其，5其结果应在 之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 （光度法），测定上限为 。采用目视比色法，最低检出浓度为 m水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器带氮球的定氮蒸馏装置： 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。、分光光度计计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。、1无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加馏，弃去 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。的盐酸溶液的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在50℃0下加热，以除去碳酸盐。溴百里酚蓝指示计I I。6、防沫剂：如石蜡碎片7吸收剂：①硼酸溶液：称取 硼酸溶于水，稀释至。②硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（）称取碘化钾溶于约 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（ C结晶粉末（约 ），至出现朱红色不易降解时，2改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 氢氧化钾溶于水，并稀释至 0冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 ，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（）称取 氢氧化钠，溶于 水中，充分冷却至室温。另称取7硼碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至0贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9酒石酸钾钠溶液：称取 酒石酸钾钠（ •）溶于TOC\o"1-5"\h\z446 2水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 0、铵标准贮备溶液:称取 经℃干燥过的氯化氨（ l4溶于水中，移入 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含氨氮。1铵标准使用溶液：移取 铵标准贮备溶液于 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 氨氮。四、测定步骤、水样预处理：取 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至，使氨氮含量不超过 ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至为左右。加入 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 时，停止蒸馏。定容至0采用酸滴定法或纳氏比色法时，以硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸一次氯酸盐比色法时，改用 硫酸溶液为吸收剂。、标2准曲线的绘制：吸取0、0.、510.0、30.0、50.0、70.0和铵标准使用溶液于 比色管中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。力口 纳氏试剂，混匀。放置 后，在波长处，用光程 比色皿，已水作参比测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.）,加入 比色管中，稀释至标线，加 酒石酸钾钠溶液。（）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 比色管中，加一定量的 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加纳氏试剂，混匀。放置 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（）。氨氮（ ）式中：一一由校准曲线查得的氨氮量（）；——水样体积（L六、注意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。水样值的测定值是最常用的水质指标之一，天然水的值多在范围内;饮用水值要求在 之间；某些工业用水的值应保证在之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。值和酸度、碱度既有区别又有联系。值表示的水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的值的变化预示了水污染的程度。水的值测定方法有比色法和玻璃电极法。比色法试纸法是一种简单的粗略测定方法。常用的试纸有两种，一种是广泛试纸，可以测定的范围为1另一种是精密试纸，可以比较精确的测定一定范围的值。测定步骤：取一条试纸剪成4-块5，放在干净干燥的玻璃板上，（）用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于试纸上，（）片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确定水样的值。玻璃电极法、1测定原理玻璃电极法测定水样的值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用计测量工作电动势，由计直接读取值。玻璃电极法测 准确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。2、仪器、试剂仪器酸度计或离子计。玻璃电极、饱和甘汞电极试剂a、标准缓冲溶液的配制标准缓冲溶液甲（ .5）：称取先在 ℃干燥 的邻苯二甲酸氢钾（ ） ，溶于水并844在容量瓶中稀释至L标准缓冲溶液乙（ . ℃）：分别称取先在℃干燥 的磷酸二氢钾（ O和磷酸24氢二钠（ ） ，溶于水并在容量瓶中稀释至。243、操作步骤（1）采样按采样要求，采取具有代表性的水样。（2）仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行。（）测定水样先用蒸馏水冲洗电极，在用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动试杯或进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下值。注意事项（）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶液 值的准确标准度。因此，应按 7测量用缓冲溶液制备方法》制备、保存缓冲溶液。（2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。（）测定水样的值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在℃，并在采样后之内进行测定。第一部分化验室管理制度第一节化验基本知识一、化验室用房的要求化验室用房大致分为三类：化学分析室、精密仪器室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）。化验室一般要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，不应建在交通要道、锅炉房、机房等附近，位置最好是南北朝向。化验室应用耐火或不易燃材料建成，注意防火性能，地面可采用水磨石，窗户要能防尘，室内采光要好。大的实验室应设有两个出口，以便在发生事故时，人员容易撤离。化验室应有必要的防火与防爆设施。二、化验室的一般化学试剂化学试剂是化验中不可缺少的物质。试剂选择与用量是否恰当，将直接影响化验结果的好坏。对于化学工作者来说，了解试剂的性质、分类、规格及使用常识是非常重要的。（一）化学试剂的质量规格和用途我国化学试剂属于国家标准的有GB代号，属于化工部标准的标有HG或HGB（暂行）代号，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量，并规定了标准分析方法。我国生产的试剂质量分为四级，如下：化学试剂的分级级别等级与代号标签颜色附 注一级优级纯（GR）绿色纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质（基准试剂）二级分析纯（AR）红色纯度较高，适用于一般分析及科研用三级化学纯（CP）蓝色适用于工业分析与化学试验四级实验试剂（LR）棕色只适用于一般化学实验用（二）试剂的使用和保存1、使用使用化学试剂必须遵守以下守则：（1）取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂（检查试剂的失效期和保质期，查其外观是否变色、吸潮、凝固）。使用要注意保护瓶上的标签，如有脱落应及时贴好，如有损毁，则应照原样补全并贴牢。（2）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾回原瓶中，倾倒液体试剂时应使瓶签朝手心，以免淌下的试剂沾污或腐蚀标签。（3）取用固体试剂遵守“只出不回，量用为出”的原则，倾出的试剂有余量不得倒回原瓶。所用牛角匙应清洁干燥，不允许一匙多用。（4）化学试剂不能作为药用或食用。2、保存（1）分类摆放。化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放。（2）剧毒试剂如氰化钠、三氧化二砷等应贮存于保险柜中，并有专人保管。其内外门钥匙应由两人分别掌管。严格领用手续，随用随取。严格控制用量，并作好使用记录。（3）易燃、易爆试剂、易挥发性试剂应贮于阴凉通风的房间。易燃、易爆试剂与氧化剂均须隔离存放。（4）氧化性、还原性物质须分类存放。三、化验室安全实验室涉及的样品极为广泛，所用分析方法和手段也很庞杂，既有无机物监测，也有有机物污染分析，工作中要时时接触水、火、电、各种有机与无机试剂，以及剧毒、易挥发、易燃、易爆物品。因此实验室和分析人员的安全就是首当其冲的问题。要求分析人员在工作中将安全放在第一位，经常保持警惕，消灭各种不安全因素和隐患，并及时妥善地处理所发生和发现的各种意外事故，将损害减低到最低程度。（一）化验室常用易燃、易爆物1、强氧化剂：强氧化剂的化学性质活泼，具有强列的氧化性，有燃烧、爆炸的危险。常见易爆混合物性质活泼的物质互相作用的物质产生结果浓硝酸、硫酸松节油、乙醇燃烧过氧化氢乙酸、甲醇、丙酮燃烧溴磷、锌粉、镁粉燃烧高氯酸钾乙醇、有机物爆炸氯酸盐硫、磷、铝、镁爆炸高锰酸钾硫磺、甘油、有机物爆炸硝酸铵锌粉和少量水爆炸硝酸盐酯类、乙酸钠爆炸过氧化物镁、铝、锌爆炸钾、钠水燃烧、爆炸赤磷氯酸盐、二氧化铅燃烧、爆炸黄磷空气、氧化剂、强酸爆炸乙炔铜、银、汞（II）化合物爆炸2、自燃物品：凡不需外界火源的作用，因受空气氧化或环境温湿度影响而达到自燃点而引起燃烧的物品。例如：油脂类、油布、油纸、五氧化二磷等。3、遇水燃烧物品：活泼金属及其合金、金属氢化物及金属的碳化物。如K、Na、NaH、KH、CaC2（电石）。4、易燃固体：凡燃点较低，遇火、受热、撞击、摩擦或与某些物质（氧化剂）接触能发生剧烈燃烧的固体即为易燃固体，这类物质常具有不同程度的毒性，腐蚀性和爆炸性如：红磷、二硝基甲苯、镁、铝粉等。5、易燃液体：凡闪点低于45℃的液态物质，它们都是有机化合物，多是实验室中常用试剂。如：苯、乙醇、乙醚等等。6、压缩气体和液化气体：主要是原子吸收和气相色谱使用的压缩空气、乙炔、氢气、氧气等。（二）安全防护措施1、安全使用⑴、实验室内不宜存放过多的易燃品。⑵、严禁在火焰、电热器具或其他热源附近放置易燃、易爆等危险品。⑶、及时关闭加热器具，如酒精灯、喷灯和电炉等。灼（zhuo）热物品不得直接放在实验台上。⑷、蒸发、蒸馏或回馏易燃易爆物品时，分析人员不得擅自离开，不得用明火直接加热，应按沸点高低分别使用水浴、砂浴或油浴，并应注意室内通风以免温度过高。⑸、倾注或使用易燃、易爆品时，附近不得有明火，不慎将易燃易爆品倾倒在实验台或地面上应立即断开附近的加热源，用抹布擦干，加强室内通风换气。⑹、不得用具有磨口塞的玻璃瓶贮存爆炸物品，以免启闭玻塞时因磨擦引起爆炸。⑺、分析人员必须了解实验反应和所用化学试剂的特性。在未了解实验反应前，试剂用量应以最小量开始。对有危险的实验要准备应有的防护措施和发生事故时的处理方法。⑻、不许任意混合各种化学物质。严禁使用无标签试剂。⑼、使用和操作易燃、易爆物应在通风橱内进行，操作人员应佩戴安全防护用具。⑽、不能在木制可燃台面上使用较大功率的电器如电炉、电热板等，也不能长时间使用煤气灯与酒精灯。(11)、易燃液体的废液应设置专门容器收集，不得倒入下水道，以免引起爆炸事故。⑫、化验室对易燃易爆物品应限量、分类、低温存放、远离火焰。加热含有高氯酸或高氯酸盐的溶液，防止蒸干和引进有机物，以免产生爆炸。2灭火常识⑴、扑灭火灾，一旦发生火情，实验室人员应临危不惧，及时采取灭火措施，防止火势扩展。应立即切断电源，关闭气体阀门，移走可燃物，用湿布或石棉布覆盖火源灭火。若火势较猛，应根据具体情况，选用适当的灭火器进行灭火，并立即与有关部门联系，请求救援。若衣服着火时，不可慌张乱跑，应立即用湿布或石棉布灭火。若燃烧面积较大时，可躺在地上打滚。⑵、火源的分类及可使用的灭火器见下表:分类燃烧物质可使用的灭火器A类木材、纸张、棉花水、酸碱性和泡沫式灭火器B类可燃性液体，如石油化工产品、食品油脂泡沫灭火器、二氧化碳灭火器、干粉灭火器、1211灭火器C类可燃性气体，如煤气、石油液化气1211灭火器、干粉灭火器D类可燃性金属，如钾、钠、钙、镁等干砂土、7150灭火剂备注：“1211”属卤代烷灭火剂，遇高温时产生剧毒的光气，使用时注意防毒。化验室内的灭火器材要定期检查和更换药液。灭火器的喷嘴应畅通，如遇到堵塞的情况应用铁丝疏通，以免造成爆炸事故。(三)实验室中毒的预防化验室有毒、有害物质较多。种类复杂，按化学组成分为无机毒物和有机毒物，按毒性大小可分为剧毒和有毒物质。常见的约56种。实验室中毒的预防要做到以下几个方面：1、进行有毒物质实验时，要在通风橱内操作并保持室内有良好的通风。2、室内散逸大量有毒气体时，应立即打开门窗加强换气，室内不应滞留未佩带防护衣帽的人员。、检查物品的气味时，只能拂气轻嗅，不得向容器上猛吸。4、有机溶液多属有毒特品，只要实验允许，应尽力选用毒性弱的溶剂。5、避免手与有毒试剂直接接触，实验后，进食前，必须洗手。6、沾有毒物的器皿和物件，用后应立即洗净。7、严禁在实验室内饮食和吸烟，不准用实验器皿做饮食用具。8、不准随意倾倒有毒物品及有毒废液，须将其降低毒性后排放。（四）有害化学物质的处理实验室须排放废水、废气、废渣。为了保证化验人员的健康，防止环境的污染，实验室三废的排放应做如下处理。1、废液的处理规定——废液储存⑴用于回收的废液应分别用洁净密闭的容器盛装，禁止混合储存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。容器应密闭，防止挥发性气体溢出而污染实验环境。⑵其余储存的废液应根据其性质分类存放，容器必须贴上明显的标签，表明种类、开始储存的时间。，⑶废液也应避光远离热源，以免加速化学反应。储存时间不宜过长，一般不得超过两周。⑷易燃、易爆药品的废液必须限量储存，低温保存、严禁烟火。高浓度有毒废液应尽快做相应处置，以降低其毒性。无法处置的应按剧毒物质的管理存放，并尽快做好废弃处置。2、废液的处理规定——废液的处理方法⑴含酚废液：低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使其氧化，处理后的废液可直接废弃。⑵含氰化物废液：浓度较稀的废液可加氢氧化钠调PH10以上，在加入高锰酸钾（3%）使氰化物氧化分解，如果含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调PH10以上，加入次氯酸钠使氰化物氧化分解，处理后的废液可直接废弃。⑶含铬废液：失效的废液可用废铁末还原残留的六价铬为三价铬，再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的氢氧化铬沉淀。处理后的废液排入污水处理厂进口处理。⑷含砷废液：在含砷废液中加入氧化钙调节PH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙。也可将废液调PH10以上，加入硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。处理后的废液排入污水处理厂进口处理。⑸含铅、镉等重金属废液：用消石灰将废液调至PH8—10使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉淀。处理后的废液排入污水处理厂进口处理。⑹含汞盐的废液：可先调节PH8—10，加入过量硫化钠使其生成硫化汞，再加入硫酸亚铁生成的硫化亚铁能吸附悬浮于水中的硫化汞微粒进行共沉淀。上清液可排放弃去，残渣可回收汞或排入污水处理厂进口处理。⑺废酸、废碱（无其它有毒成分）的废液可用中和法处理。⑻回收的有机废液如果没有其他用途，集中后排入污水处理厂进口处理。3、废气的处理规定⑴使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行，任何情况下都不允许用明火直接加热有机试剂。⑵任何在试验中有可能产生有毒气体的试验均应在通风橱中进行，少量有毒气体可通过排风设备排出室外；当毒气量大时必须经过吸收处理，然后才能排出。⑶为防止汞对实验环境的污染，排出的废气要通到高锰酸钾吸收液内或通到室外。4、废渣的处理规定在实验中产生的废渣，无毒的废渣可直接废弃处理，有毒废渣转化为低毒后送污水处理厂进口处理。第二节化验制度内容化验室日常管理化验室内外要保持清洁；仪器、设备摆放整齐,保持清洁；化验室工作人员进入化验室要换工作服，并保持工作服的清洁，每半月应至少清洗一次；任何人均不得在化验室摆放私人杂物；在每日水质检验前、后都要打扫卫生，检验物品要按分类整齐摆放，物品用后立刻清洁干净并放回原处；每个检验项目必须严格按照《水质监测规程》所指定的分析方法（或当地环保局现行国标、行标）执行；在进行蒸馏、回流操作时，操作者禁止离开化验室。如果遇到水压变化或停水未能及时停止加热，或停水后未及时将水龙头关闭而造成事故者，按违反安全操作规程处理；所有试剂瓶应保持整洁，标签填写正确、规范，字迹清晰，药剂配制浓度、有效期、配制人、配制日期清楚；标准溶液的配制和标定要及时准确，认真填写标定记录及标准溶液配制记录，放置于指定的化验室抽屉内，便于查验，并定时对药品进行盘点；仪器的使用与管理仪器负责人对仪器设备及其专用计算机的使用与维护全面负责，仪器管理者与使用者在使用仪器前必须熟悉仪器的使用方法及其性能；设备故障检查只能由设备管理人员和该仪器使用人员或该项目测定者进行，其它人员不得擅自乱动；非仪器负责人对仪器使用完毕后，要认真填写仪器使用记录，同时需通知仪器负责人确认；对分配的工作任务必须在规定时间内完成，不能按时完成工作任务且无正当理由者、不服从工作安排的，停职检查（写出书面检查）；原始记录表的填写必须本着实事求是的原则，遵守有效数字及其运算的规律，做到书面字迹清晰、规范、准确无误，用钢笔（或签字笔）填写；当原始数据由于计算错误确需更改时，应将错的数据划一横线，在其右上方写上正确数字，并标上修改人的姓名；审核人在审核原始记录表时发现不当，经指出后填写人拒不改正者，可拒收其记录；对数据不真实者，责令其写出书面检查；凡有计算机打印出的原始图表须附在原始记录表后，一同上报；在仪器随机配带的计算机上严禁使用自带的软盘和光盘；严禁在计算机上做与工作无关的事情；仪器设备专用计算机只能保留原工作站内容，与仪器工作站无关的内容一律不准装入；若因工作需要确需装入其它软件，必须经过部门领导同意；药品及仪器负责人不能私自将钥匙交他人使用，请假两天以上（含两天），必须将钥匙交给部门领导；每天分析数据的原始记录完成后及时送审，在规定时间内技术部进行审核并集中管理；未经同意，不得将非化验室人员带入化验室；不得将化验室物品擅自外给、外借，否则后果自负；每日工作结束后要关好水、电、气、门窗，有报警装置的房间须打开报警装置，否则造成后果的按国家及公司有关规定处理；如遇非本部门人员擅自进入化验室，本室人员应主动询问、盘查，核实；无论上、下班时间，严禁在仪器上干私活，若有科研课题方面的工作，必需报部门领导同意，如有违反，视其情节轻重进行处罚；未经部门同意，不允许下班后继续工作；水样的管理采样方法、数量须按国家有关规定执行（人工采样应先将采样容器用水样反复冲洗三次以上）；采集的水样应及时贴上标签并做标记，然后如实填写现场采集记录单；委托水样必需填写委托人，经项目公司总经理同意方可受理化验工作；盛水样的容器应清洁干净，容器材质要符合化验分析要求；需现场处理（如加浓硫酸固定）的水样，采样人员按有关规定处理；水样应妥善运输，专人在限定时间送到化验室，防止因碰撞而导致损失或玷污；水样分发时，接收者和送样者要认真核对、验收登记，专柜存放，填写水样流转单后移交化验室化验；如需保存水样，应按化验分析要求选择必要的保存方法；异常现象的水样应按规定进行登记，保存水样，逾期方可处理；三、化学药品的管理化学药品库房严禁烟火，严禁无关人员进入；药品必须按规定放置和保存，药品标签清楚牢固；化验室使用的化学试剂应由专人负责保管；严格分类、安全存放；定期检查使用和保管的情况。剧毒、致癌药品使用铁皮柜、双人双锁并建立专帐保管。领用时应由班长批准，填写剧毒物品领用单，与负责保管人员共同到库房按需用量称取，登记‘领用日期’并签字，该试剂配制时应有两人在场，所配溶液由领用人加锁存放；存储易燃、易爆等物品的库房需要具备通风、防爆、防火、恒压等安全措施，并保持整洁。严格执行危险物品的操作管理制度，严防撞击、翻滚、磨擦，做到轻装轻放；库房应配备专用消防器材及防火（水）拴。设置的消防器材应经常检查，保证完好，并不得随便借作它用；发生火警时，迅速采取灭火措施，并及时向公安消防部门报告。四、清洁卫生制度化验室和办公室清洁卫生由本室工作人员负责，每天清扫；本部门每周自查，公司不定时检查；检查按以下要求进行：1、办公室办公室保持桌面、地面、墙面的清洁，垃圾应及时清除；墙角、天花板上无蜘蛛网。2、化验室①整体环境做到干净、整齐；②化验室门窗、墙角、天花板、各管道之间无蜘蛛网，无灰尘;③灯管、灯罩、通风罩、空调、风扇及其线路无灰，无蜘蛛网;④地面，水槽清洁无垢，地面无积水，清洁用具摆放整齐；⑤各使用电路正常，各上下水管完好（已上报维修的除外）。第二部分化验监测一、样品的采集和保存要保证化验数据的准确性，除分析因素外，还要注意以下几个方面：1、采样要具有代表性采集的样品要能代表水体的质量。废水采样点的布设一般采取下列布设原则。⑴从进水口、排放口采样：要掌握进入污水处理厂的水质情况就要从进水口取样分析；当废水从排放口直接排放到公共水域时，采样点布设在公司排污口；在评价污水处理设施时，要在设施前后都布设采样点。⑵从水路中采样：当废水以水路形式排放到公共领域时，为了不使公共水域的水倒流进排放口，应设适当的堰，从堰溢流中采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有湍流状况的部位采集，并防止异物进入水样。⑶采用自动采水器采样。当采用自动采增器采样时，应把自动采样器用配管沉到采样点的适当深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。根据这样的布点原则，运营项目所设的主要取样口及所测项目有：进水取样口设在细格栅后，曝气沉砂池前的水槽中，用以测定COD、BOD5、SS、NH4+-N、TP、TN；必要时也测挥发酚、氰化物、油或按工艺要求测定的其它项目。出水取样口设在出水渠中，用于测定以上六大指标或按工艺要求测定的项目。活性污泥取样点设在曝气池出口（任一地，但一旦确定，每天取样点不变）。用以测定MLSS（活性污泥浓度）、MLVSS（挥发性悬浮固体）、SV（污泥30分钟沉降比）、污泥体积指数（SVI）、镜检。另外，于脱水机进泥泵房处取污泥样用以测定脱水机进泥浓度；于脱水机后取泥饼，用以测定泥饼含水率，从而看脱水机的脱水效果。2、样品的保存：各种水质的水样，从采集到分析的这段时间里，由于物理化学和生物的作用会发生各种变化，为了使这些变化降低到最小的程度，必须在采样时根据水样的不同情况和要测定的项目，采取相应必要的防护措施，并尽快安排分析。⑴不加固定剂PH、SS、CL-、F-、SO42-、BOD5、总硬、亚硝氮用塑料桶采集，2—5℃冷藏。⑵H2SO4固定COD、砷、氨氮、硝氮、总P（加浓H2s0425mL/L、2—5℃冷藏）⑶HNO3固定PbCdCuZn锌Hg（用塑料桶2L，加HNO3 4mL/L）⑷HNO3固定PH<2，总Cr，（用玻璃瓶采集0.5L用HNO3 调至PH<2）⑸NaOH固定Cr6+（加NaOH调至PH>12）⑹H3PO4+CuSO4固定酚（用塑料桶采样1L，加18的5。4抑制生化作用，加H3P045mL酸化至PH<2）二、化验室检测的项目与周期根据《城市污水处理厂运行维护及其安全技术规程》，城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合表1和表2的规定。表1污水处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期

1pH值每日一次21蛔虫卵每周一次2SS22烷基苯磺酸钠3BOD523醛类每月一次4CODCr24氰化物5SV%25硫化物6MLSS26氟化物7MLVSS27油类8DO28苯胺9氯化物29挥发酸10氨氮每周一次30氢化物每半年一次11硝酸盐氮31铜及其化合物12亚硝酸盐氮32锌及其化合物13总氮33铅及其化合物14有机氮34汞及其化合物15磷酸盐35六价铬16总固体36总铬17溶解性固体37总镍18总有机碳38总镉19细菌总数39总砷20大肠菌群40有机磷表2污泥处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期1有机物含量每日一次14锌及其化合物每季一次2含水率15铜及其化合物3PH16,铅及其化合物4脂肪酸17铬及其化合物5总碱度18镍及其化合物6沼气成分每周一次19镉及其化合物7酚类每月一次20汞及其化合物8氰化物21砷及其化合物9矿物油22硼及其化合物10苯并（a）芘23总氮112喃总数24总磷12大肠菌群25总钾13蛔虫卵三、新增化验项目的意义为提升管理水平，经集团公司领导批准，2009年对《2008年数据表（污水）》进行了调整，增加了Cl-、NO3--N、TN及MLVSS四项指标，2010年有做了进一步调整：减少了Cl-、NO3--N的监测频次，增加了总碱度指标（每周一次）和总氮项目。下面对这些指标增加的必要性和在污水厂运行过程中的指导意义进行分析与说明。（一）、Cl-氯化物含量较高时，对管道和设备有腐蚀作用；氯化物会影响微生物的呼吸系超过4000mg/L时对生物处理的微生物有抑制作用。氯离子在COD化验过程中有干扰影响。在CODCr的实验条件下（不加HgSO4时），氯离子可以完全被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果。氯离子被完全氧化时，1mg氯离子相当于消耗0.226mg的氧。从完全氧化所需的时间来看，加热10分钟就可以氧化99%。由此可见，在CODCr的测定条件下，氯离子是很容易被氧化的。对Cl-的干扰一般采用HgSO4去除，其加入量理论值约为0.4gHgSO4/20ml水样（这儿[Cl-]<2000mg/L）。由于污水Cl-的存在，在用重铬酸钾测定化学耗氧量是测定数值偏高，如不消除干扰，就使可生化性指数BOD5/CODCr的指导意义受到很大影响。（二）、TN、NO3--N、NH4+-N氮的存在形式有：有机氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氮气。总氮是有机氮和无机氮（包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮等）之和。氮属植物性营养物质，是导致湖泊、海湾、水库等缓流水体富营养化的主要物质，成为废水处理的重要控制指标。氨氮是水中以nh3和nh4+形式存在的氮，它是有机氮化物氧化分解的第一步产物。在硝化细菌的作用下，氨能被氧化成NO3--N和NO2--N。氨氮不仅会促使水体中藻类的繁殖，而且游离的NH3-N对鱼类有很强的毒性，致死鱼类的浓度在0.2〜2.0mg/L之间。通常生物脱氮除磷系统中的厌氧池要求溶解氧低于0.2mg/l,硝态氮含量低于0.4mg/l。如果达不到上述条件，则影响聚磷菌在厌氧池内释磷与储存能量，从而影响聚磷菌在好氧池的强化吸磷功能。所以注意厌氧池中的硝态氮的化验结果很重要。（三）、MLVSS挥发性悬浮固体（MLVSS）是混合液活性污泥中有机性固体物质的浓度，较之MLSS能够更准确地表示活性污泥活性部分的数量。一般情况下，正常的活性污泥处理系统MLVSS/MLSS比值在0.55~0.75之间；处理生活污水的活性污泥的MLVSS/MLSS比值在0.75左右，其比值越小，说明活性污泥中微生物数量比重就越小，活性越差。活性污泥法处理污水效果的好坏取决于微生物的活性。因此，运行过程中应注意观察和检测污泥的性状和微生物的组成与活性等。如污泥的沉降性能应每班观察，污泥的生物相特征亦根据需要每日观察一次。（四）、碱度的概念与生化系统碱度的核算1、碱度的概念水的碱度是指水中那些能接受质子的物质含量，主要有氢氧根、重碳酸根、磷酸盐、磷酸氢盐等物质，选用适当指示剂，可以用强酸标准液溶液对它们进行滴定。碱度测定一般分为酚酞碱度的测定和甲基橙碱度的测定。酚酞碱度是以酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定后计算所测得的含量，记作P,滴定反应终点（酚酞变色点），PH=8.3。以CO32-为例⑴.酚酞碱度滴定中发生以下反应：CO32-+H+==HCO3-酚酞变色时，CO32-几乎全部生成hco3-。⑵.酚酞后碱度是在酚酞变色后再以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液继续滴定，计算所测得的含量，记作M。滴定终点PH=4.2（甲基橙变色点），滴定在原来基础上发生下列反应：HcO3-+H+==H2cO3==H2O+cO2甲基橙变色时，hco3-全部反应完毕。⑶.总碱度H=P+M2、生物硝化系统与反硝化系统内碱度的核算生物硝化是生物反硝化的前提因此，只有控制pH>7.0保证生物硝化的顺利进行，才能保证系统总的脱氮效果。而要准确控制，首先也应进行碱度核算。生物脱氮系统碱度核算除考虑生物硝化系统中的几部分碱度还外应，考虑反硝化产碱量。硝化反应应考虑以下几部分碱度入：流污水中的碱度生，物硝化消耗的碱度，分解BOD产生的碱度，以及混合液中应保持的剩余碱度。要使生物硝化顺利进行，必须满足下式：ALKW+ALKC>ALKN+ALKE式中，ALKW为原水中的总碱量；ALKC为BOD5分解过程中产生的碱量；ALKN为生物硝化消耗的碱量；ALKE为生化出口混合液中应保持的碱量。如果碱度不足，要使硝化顺利进行，则必须投加石灰，补充碱度。投加的碱量可按下式计算：△ALK=ALKN+ALKE-ALKW-ALKCALKC与系统的SRT有关，当SRT>20d时，可按降解每千克BOD5产碱0.1kg计算；当SRT=10~20d时，按0.05kgALK/kgBOD5；当SRT<10d时，按0.05kgALK/kgBOD5。ALKN一般按硝化每千克NH4+-N消耗7.14kg碱计算。ALKE一般按曝气池排出的混合液剩余50mg/l碱度(以CaCO3计)计算。生物脱氮系统要保证脱氮效果，碱度核算必须满足以下条件：ALKw+ALKc+AL&n>AL&+ALJ式中alkdn为反硝化产碱量。如果不满足上述条件，则必须投加石灰，补充碱度。投加的碱量可按下式计算：△ALK=ALKN+ALKE-ALKW-ALKC-ALKDNALKDN一般按反硝化每gNO3--N产碱3.75g计算。【实例计算】某处理厂采用生物反硝化脱氮处理工艺，日处理污水10000m3/d.入流污水中BOD5=200mg/L,TKN=35mg/L,碱度ALKW=200mg/L。当采用SRT大于20d时，可使出水BOD5V20mg/L,NH3-N<2mg/L,TN<7mg/L。试核算该硝化系统的碱度。解： ALKW=0.2X10000=2000kg/dALKC=(0.2-0.02)X10000X0.1=180kg/dALKN=(0.035-0.002)X10000X7.14=2356kg/dALKE=0.05X10000=500kg/dALKDN=(0.035-0.007)X10000X3.75=1050kg/dALKW＋ALKC＋ALKDN=3230kg/dALKN＋ALKE=2856kg/dALKw+ALKc+ALKdn>ALKn+ALJ因此，该硝化系统内碱源充足，不需外加碱源。如果上例中入流污水的碱度为150mg/L,则ALKW=0.15X10000=1500kg/dALKW＋ALKC＋ALKDN=2730kg/dALKN＋ALKE=2856kg/dALKW+ALKC+ALKDN*ALKN+ALKE此时，碱源不足。仍需外加碱源。每天投加量为△ALK=2856－2730=126kg/d即每天需向硝化系统投加碱源126kg,才能保证脱氮效果。四、活性污泥性状的观测（一）对活性污泥系统的观察污泥的色、嗅正常运行的城市污水厂或与城市污水类似的工业废水处理站，活性污泥一般呈黄（或棕）褐色，新鲜的活性污泥略带混土味。当曝气池充氧不足时，污泥会发黑、发臭；当曝气池充氧过度或负荷过低时，污泥色泽会变淡。观察曝气池应注意观察曝气池液面翻腾情况，防止有成团气泡上升（曝气系统局部堵塞）或液面翻腾很不均匀（存有不曝气的死角）的情况。应注意观察曝气池气泡的变化。若泡沫量增加很多，或泡沫出现颜色，则反映进水水质变化（如增加了洗涤剂、染料、碱度或粘性增加）或运行状态变化（如负荷过高）。观察二沉池 经常观察二沉池泥面的高度、上清液透明度及液面浮泥的情况。污水厂正常运行时二沉池上清液的厚度应该为2.5—2.7m左右。如果泥面上升，则说明污泥沉降性能差。上清液混浊，则说明负荷过高，污水净化效果差；若上清液透明，但带出一些细小污泥絮粒，说明污水净化效果好，但污泥有解絮（可能因为营养不良、污泥过度曝气或污泥龄长）现象。池中不连续性大快污泥上浮，则说明池底局部厌氧，导致污泥腐败。若大范围污泥成层上浮，可能是污泥中毒。污泥性能指标测试与分析

活性污泥处理系统，应及时检测污泥的浓度、沉降比和体积指数，并加以分析，判断运行情况。⑴污泥浓度（MLSS） 处理系统应维持正常的污泥浓度，以保证运行负荷的正常或污泥性能（絮凝沉降性能和代谢活性）的正常。如传统活性污泥法曝气池污泥浓度MLSS一般为2000—3000mg/l,而不设初沉池的氧化沟处理厂，MLSS则为3000—5000mg/l。⑵挥发性悬浮固体（MLVSS）略⑶污泥沉降比（SV） 通常所测SV为静沉30分钟的结果，SV值越小，污泥沉降性能越好。或者，测定5分钟的污泥沉降体积，来判断污泥的沉降性能，因为5分钟时，沉降性能不同的污泥，其体积差异很大，且可节省测试时间。必要时，可测定污泥在低转速条件下的沉淀效果，并测定污泥界面沉降速率，其结果更准确反映沉淀池中的实际状况。SV的值与污泥种类、絮凝性能和污泥浓度有关。例如，初沉池SV比二沉池的要小；富含丝状菌的污泥SV很大；污泥自身过度氧化，细菌胞壁外层粘液降低时，絮凝性能差（污泥解体），SV值很高。另外，SV值对于同一类污泥，浓度越高，SV值越大。⑷污泥体积指数SVISVI及污泥指数，指曝气池混合液100mL经30分钟静置沉降后，1分钟静置沉降后，1克干污泥所占的容积。SVI（mL/g）的计算:SVI=SVX10SVI=——30 MLSS注：结果保留到小数点后第一位。在SVI的涵义中，排除了污泥浓度对沉降体积的影响。SVI值能更好地反映污泥的絮凝沉降性能和污泥活性。一般认为SVI值处于80—150时，污泥状况良好。对于无机污泥，SV值正常，而SVI值可能很低；对于有较好食物竞争能力的丝状菌大量出现时，虽代谢活性较好，但不能絮凝沉淀，SVI就很高。SVI值与污泥负荷有关，当污泥负荷过低（如小于0.05）或过高（如大于0.5），其活性污泥代谢性能变差，SVI值亦不正常。（二）、活性污泥生物相的观察活性污泥处理系统生物相的观察，是已经普遍采用来判断系统运行状态的一种辅助方法。通过生物相观察，了解活性污泥中微生物的种类、数量优势度等，及时掌握生物相的变化，运行系统的状况和处理效果，从而总结出本公司生物相与污水净化系统状态的关系，及时发现异常现象或存在的问题，对运行管理予以指导。活性污泥微生物一般由细菌（菌胶团）、真菌、原生动物和后生动物等组成，其中细菌种类繁多、是分解有机物的主角。当水质条件和环境条件变化时，生物相也会有所变化，其中原生动物最为敏感。活性污泥絮粒以菌胶团为骨架，穿插生长着一些丝状菌，但其数量远小于细菌数量。运行正常的活性污泥系统中微型动物以固着类纤毛虫为主：如钟虫、盖纤虫、累枝虫、吸管虫等；也会见到游动纤毛虫：如楯纤虫、草履虫；而后生动物如轮虫、颗体虫、线虫也会少量出现。一般来讲,城市污水处理厂活性污泥中，微生物相当丰富，各种各样的微生物都会有，可以说，活性污泥是一个广阔的微生物世界；而工业废水处理站或以工业废水为主的城市污水厂的活性污泥中因为水质的原因，可能就不会有某些微生物。对微生物相的观察应该注重如下几方面。生物种类的变化 污泥中微生物种类会随水质变化，随运行阶段而变化。培菌阶段，随着活性污泥的逐渐生成，出水由浊变清，污泥中微生物的种类发生有规律的演替。运行中，污泥中微生物种类的正常变化，可以推测运行状况的变化。如污泥结构松散时，常可见游动纤毛虫的大量增加。出水混浊，出水效果较差时，变形虫及鞭毛虫类原生动物的数量会大大增加。现将微生物种类的变化与活性污泥状态的关系总结几条如下：①镜检中若发现没有钟虫，却有着大量的游动纤毛虫如各种数量较多的草履虫、漫游虫等，而细菌则以游离细菌为主，这表明水中有机物很多（BOD较高）,处理效果很低。如果原来出水水质较好，突然出现固定的纤毛虫减小，游动的纤毛虫增加的现象，预示着出水水质要变差。相反，原来出水水质极差，逐渐出现游动的纤毛虫，水质将向好的方向发展，直至变为以固定纤毛虫为主，则水质变得良好。②在大量钟虫存在的情况下楯纤虫数量多而且越来越活跃，这对活性污泥并不利，要注意，污泥可能变得松散。如果钟虫量递减楯纤虫递增，则潜伏着膨胀的可能。③镜检中各类原生动物极少，球衣菌或丝硫菌很多时,污泥已发生膨胀。④活性污泥良好时出现的活性污泥性生物有钟虫、累枝虫、楯纤虫、盖纤虫、聚缩虫、独缩虫、吸管虫以及轮虫类的固着或匍匐生物，一般来说这类生物有1000个以上，而且占全部原生动物和后生动物总数的80%（轮虫数量占10%以下）以上，就可以判定净化效果很好。这种情况下，絮体多为500—1000Rm左右。工业废水因水质特征的差异，各处理站的生物相亦会有很大的差异。实际运行中，应通过长期观察，找出废水水质变化与生物相变化之间的相应关系。如某种原生动物数量会随着进水水质和运行效果好坏的变化而变化。微生物活动的状态 当水质发生变化时，微生物的活动状态会发生一些变化，甚至微生物的形体亦随废水变化而发生变化。①以钟虫为例，钟虫类原生动物（固着纤毛虫类），是活性污泥中数量最多，最为常见的一类微动物。虫体以倒挂的钟，前端有一个多数纤毛构成的纤毛带，由外向内呈螺旋状，纤毛带向一个方向波动使水形成漩涡，污水中的有机物小颗粒被水流集中沉积至“口”处进入体内，并形成食物胞，这种取食称之为沉渣取食，其可起到清道夫的作用，使出水更为澄清。体内还有较大的空泡称之为伸缩泡，钟虫靠伸缩泡的收缩，把吞入体内的多余水分不断排出体外，以维持体内水分的平衡。在正常情况下，伸缩泡定期收缩和舒张。但当废水中溶解氧降低小于1mg/l时，伸缩泡就处于舒张，不活动；故可通过观察伸缩泡的状况来间接推测水中溶解氧的含量。根据钟虫类中尾柄的有无，营养群体或个体生活、尾柄中肌丝的有无及是否相连可将污泥中固着型纤毛虫分成数种，常见的有沟钟虫，大口钟虫，小口钟虫，累枝虫，盖纤虫，独缩虫，聚缩虫和无柄钟虫等。可观察钟虫纤毛摆动的快慢，体积内是否积累有较多的食物泡，伸缩泡的大小与收缩、以及繁殖的情况等。微生物对溶解氧的变化比较敏感，当水中溶解氧过高或过低时，均可见到钟虫“头”端突出一空泡。进水中难代谢物质过多或温度过低时，可见钟虫体内积累有不消化颗粒并呈不活跃状态，最后会导致虫体死亡。PH值突变时，虫体上纤毛停止摆动。当遇到水质变化时，虫体外围可能包以比较厚的胞囊，以便渡过不利条件。如果出现钟虫等原生动物尸体较多的情况，则说明曝气池（或氧化沟）内有毒物质已进入。②冲击负荷和毒物流入时出现的生物原生动物对外界环境变化影响的敏感性高于细菌，所以根据对原生动物的观察就可以判断活性污泥所受到的影响。楯纤虫是在活性污泥型生物中敏感性最高的生物，所以楯纤虫的急剧减少可作为出现冲击负荷或有少量的有毒物质流入的征兆。③曝气过量时出现的生物如果长时间地连续进行过量曝气，就会使各种变形虫和轮虫成为占优势的种属。④镜检中如果出现钟虫、独缩虫、楯纤虫共存的情况，则表明系统中营养不平衡。⑤活性污泥状态不好时出现的活性污泥性生物有：鞭毛虫类、草履虫、猪吻轮虫、线虫等，而当活性污泥极端恶化时，原生动物和后生动物都将消失。3、微生物数量的变化 城市污水处理厂活性污泥中微生物种类很多，从某些微生物数量的变化可反映出水质的变化。①丝状菌在正常运行时也有少量存在，但丝状菌大量出现，见到的结果会是细菌减少、污泥膨胀和出水水质变差。②活性污泥中鞭毛虫的出现预示污泥开始增长繁殖，而鞭毛虫数量很多时，又反映处理效果的降低。③钟虫的大量出现一般表示活性污泥已生长成熟，此时处理效果很好，同时可能会有极少量的轮虫出现。若轮虫大量出现，则预示污泥的老化或过度氧化，随后会发生污泥解体，出水水质变差。④若楯纤虫占压倒多数，而且活性污泥性生物占生物个体数的97%，此时处理水水质非常好，再经30分钟沉淀后的上清液中看不到残存的絮体。在这中情况下，只要不改变现有的运行条件，继续进行稳定运行即可。4、丝状细菌的丰度与活性污泥状态的关系在活性污泥工艺中，丝状菌通过以下几个方面对处理系统的高效而稳定的运行产生重要作用。①保持污泥絮体结构以形成具有良好沉淀性能的污泥，由活性污泥絮体的形成理论可知，丝状菌是形成污泥絮体的骨架，它对于保证污泥絮体的强度有很大作用。如缺少足量的丝状菌则污泥絮体的强度将降低，同时抗剪切能力亦将变差，从而会导致出水变浑浊，使出水水质变差。②保持较高的净化效率和较低出水污染物浓度。③保持低的出水悬浮物浓度，适当数量的丝状菌所形成的污泥絮体网状结构有利于污泥沉淀过程中捕捉水中细小的悬浮颗粒，对水流起到过滤作用并吸附截留水中游离的细菌而使出水清澄。丝状菌适宜于低营养（N、P）、低溶解氧、高的C/N比和低的PH值的污水中生长。尽管丝状菌作用很大，但也不是越多越好，丝状菌的多少用丰度来表示。活性污泥丝状细菌丰度可以间接反映活性污泥的状态与质量。丰度测量是将混合液在显微镜下直接观察丝状菌的多少。按照丝状菌在污泥絮体上的丰富程度，将丰度分为七级：第0级：没有。所有絮体上都未见到丝状菌。第a级：很少。在个别絮体上发现丝状菌。第b级：一些。不是所有絮体上都有丝状菌。第c级：一般。所有絮体上都有菌丝，但密度较低。每个絮体上有1-5根菌丝。第d级：较多。所有絮体上都有菌丝，中等密度。每个絮体上有5-20根菌丝。第e级：丰富。所有絮体上都有菌丝，密度很高。每个絮体上菌丝超过20根。第f级：大量。大量菌丝形成丝网。当活性污泥丝状菌丰度在a-d级时，污泥沉降浓缩性能良好。当为e或f级时，活性污泥处于膨胀状态，沉降性能恶化。当处于0级，即未发现丝状菌时，活性污泥絮体较松散，极易被曝气设备和回流设备打碎而形成很小的絮体。这种污泥在沉降时很可能沉速较快，但往往形不成泥水界面，上清液浑浊。活性污泥中微生物的观察，一般通过光学显微镜来完成。用低倍数（100倍）的观察污泥絮粒的状态，高倍数（400倍）的观察微型动物的状态，油镜（1000倍）观察细菌的情况。由于工业废水处理站活性污泥可能没有微型动物，故其生物相观察需要长期、仔细的工作。运行管理中对生物相的观察和总结，对活性污泥系统的运行具有一定借鉴作用。五、排放标准城市污水厂排水基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位序号基本控制项目一级标准二级标准A标准B标准1化学需氧量（COD）50601002生化需氧量（bod5）1020303悬浮物（SS）1020304动植物油1355石油类1356阴离子表面活性剂0.5127总氮（以N计）15208氨氮（以N计）②5（8）8（15）25（30）9总磷（以P计）2005年12月31日前建设的11.532006年1月1日起建设的0.51310色度（稀释倍数）30304011pH6—912粪大肠菌群数（个/L）103104104注：①下列情况下按去除率指标执行：当进水 大于 时，去除率应大于0大于 时，去除率应大于。②括号外数值为水温℃时的控制指标，括号内数值为水温^2时的控制指标。附一中华人民共和国国家标准

水处理剂聚合氯化铝GB水处理剂聚合氯化铝GB15892-2009主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。示性式［AI2（OH2）nC16nlm引用标准GB191包装贮运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6102化学试剂砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则技术要求外观：液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体，无沉淀。固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。指标名称聚氯化铝GB15892-200JB标液体固体氧化铝（AL2O3）的质量分数/%三10.029.0盐基度/%40.0-90.0密度(20℃) /(g/cm3)三1.12不溶物的质量分数W0.20.6PH值（10g/L水溶液）3.5-5.0砷（AS）的质量分数/%W0.0002铅（Pb）的质量分数/%W0.001镉（Cd）的质量分数/%W0.0002汞（Hg）的质量分数/%W0.00001六价铬（Cr+5）的质量分数/%W0.0005注：表中液体产品所列As、Pb、Cd、Hg、Cr+5不容物指标均按人匕2。310%计算，AL2O3含量三10%时，应按实际含量折算成AL2O310%产品比列计算各项杂质指标。试验方法试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。相对密度的测定（密度计法）方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的相对密度。仪器、设备密度计：分度值为0.001；恒温水浴：可控温度20±1oC；温度计：分度值为1oC；量筒：250或500mL。分析步骤将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒量于20土1oC的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20oC时试样的相对密度。氧化铝(AI2O3)含量的测定方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。试剂和材料硝酸(GB/T626)：1+12溶液；乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水，稀释至1000mL,摇匀。氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液，贮于塑料瓶中。硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6〜7mL盐配(GB/T622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。二甲酚橙：5g/L溶液。分析步骤称取8.0〜8.5g液体试样或2.8〜3.0g固体试样，精确至0