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文档简介
无机化学实验教课设计(一)基本操作实验一仪器认领、清洗和干燥一、主要教课目的熟习无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟习其名称规格,认识使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的清洗和干燥方法。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:仪器的认领四、教课难点:仪器的清洗五、实验内容:1、认识无机化学常用仪器和使用方法1)容器类:试管,烧杯2)量器类:用于胸怀液体体积:如量筒,移液管3)其余类:如打孔器,坩埚钳2、仪器的清洗,常用的清洗方法1)水洗:用毛刷轻轻洗漱,再用自来水荡洗几次,向学生演示清洗的方法2)用去污粉、合成清洗剂洗:能够洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或清洗剂,再用自来水冲刷,最后用蒸馏水荡洗。3)铬酸洗液洗仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子洗刷时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,拥有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意:①使用前,应先用洗刷仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部所有为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已无效,不可以再连续使用。④铬酸洗液腐化性很强,不可以用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不可以倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)复原为无毒的Cr(III)后再排放。(4)特别污物的清洗依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法:晾干:节俭能源,耗时吹干:电吹风吹干气流烘干:气流烘干机烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干烘干:烘箱,干燥箱有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教课目的:(一)解煤气灯酒精灯的结构和原理,掌握正确的使用方法(二)初步学习玻璃管的截断、曲折、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:玻璃管的加工四、教课难点:玻璃管的曲折五、实验设施:酒精喷灯、烘箱六、实验内容:1、塞子钻孔,步骤以下:1)塞子大小的选择,选择与2.5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部分不可以少于塞子自己高度的1/2,也不可以多于2/3。2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。3)钻孔的方法:将塞子小的一端向上,平放在桌面上的一块木块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选定的地点上,以顺时针的方向,一面旋转一面使劲向下压,向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不可以左右摇动,更不可以倾斜,免得把孔钻斜。钻孔超出塞子高度2/3时,以反时针的方向一面旋转一面向上提,拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔,注意瞄准小的那端的孔位,直至两头圆孔贯串为止。拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。钻孔后,检查孔道能否重合。若塞子孔稍小或不圆滑时,可用圆锉修整。4)玻璃管插橡皮塞的方法:用水或甘油把琉璃管前端湿润后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔内适合的地点。注意:使劲不可以太猛;手离橡皮塞不可以太远,不然玻璃管可能折断,刺伤手掌。2、试剂的取用(1)化学试剂的五种纯度标准:赐教材P31页表格级别一级品二级品三级品四级品保证试剂
剖析试剂
化学纯
实验试剂
生物试剂英文缩写
GR
AR
CP
LRBR瓶签颜色绿红蓝棕或黄或其余
黄2)试剂瓶的种类①细口瓶:用于保存试剂溶液有无色和棕色两种②广口试剂瓶:用于装少量固体试剂③滴瓶:用于盛逐滴滴加的试剂,有无色和棕色两种④洗瓶:内盛蒸馏水,主要用于清洗积淀3)试剂瓶塞子翻开的方法①翻开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法:手持瓶子,使瓶斜放在实验台上,而后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。②盛盐酸,硫酸,硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞,可用手拧开或拔出塞子。③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲4)试剂的取用方法①固体试剂的取用:A、粉末状的固体用干燥干净的药匙取用,专匙专用,用后擦干净,用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。B、取用固体药品用镊子,将试管倾斜,将固体放入试管口,而后把试管慢慢地直立起来C、需称量必定质量的固体,可把固体放在干燥的纸上称量,拥有腐化性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。D、有毒药品的取用②液体试剂的取用A、从滴瓶中取液体的方法:滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中,滴管口不可以伸入所用的容器中。B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法(P33页后三行)C、液体试剂的预计:1ml多少滴,5ml占试管容积的几分之几?D、定量取用液体,用量筒或移液管。3、量筒的使用方法:取8.0ml的液体时,用10ml的量筒,不可以用100ml的量筒,量筒先放安稳,读数时,使量筒内液体的凹液面最低处与视野处于同一条水平线上。4、移液管的使用方法(包含吸量管的使用)P56页移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去,而后用欲移取的溶液涮洗2~3次,以保证移取的液体浓度不变。使用时,左手拿洗耳球,右手拿移液管。5、台称的使用方法1)规格2)结构:联合台称介绍3)使用方法:将游码移到游码标尺的零地点,检查台称的指针能否停在刻度盘的中间地点。称量时,左盘放称量物,右盘放砝码。砝码用镊子夹取,砝码的质量就是称量物的质量。4)使用注意事项①不可以称量热的物件②化学药品不可以直接放在托盘上③称量完成应将砝码放回原处,游码移至“0”地点处,并将托盘放在一侧,或用橡皮圈架起,免得台称摇动。6、酒精灯的使用1)结构:灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度往常在400°~500°C2)使用方法①检查灯芯,并修整。②增添酒精(加入酒精量为1/2~2/3灯壶,焚烧时不可以加酒精)③点燃:用火柴。④熄来:用灯帽(不可以用嘴吹灭)盖灭。⑤加热:用酒精灯外焰。⑥给试管里液体加热的方法:液体不超出试管容积的1/3,试管与桌面成45o角7、酒精喷灯的使用(1)结构和种类:座式挂式灯管,空气调理器灯管,空气调理器预热盘,铜帽,酒精壶预热盘,酒精贮罐,盖子2)使用①增添酒精,不超出酒精壶的2/3②预热:预热盘加少量酒精点燃③调理④熄灭,可盖灭。注意:每个实验台上预备一块湿抹布8、玻璃管的加工(1)截断和熔光:第一步:锉痕第二步:截断第三步:熔光2)曲折玻璃管:第一步:烧管,第二步弯管(吹气法)或不吹气法3)制备滴管:第一步烧管,第二步拉管,第三步扩口9、台称的使用:最大载荷为200g,精细度在+0.1g1)台称的结构:横梁,盘,指针,刻度盘,游码,标尺2)称量:物左码右3)称量注意事项①不可以称量热的物件②化学药品不可以直接放在托盘上。易潮解和有腐化性的药品放在表面皿、烧杯、称量瓶中进行。③称量完成应将砝码放回原处,游码移至“0”地点处,并将托盘放在一侧,或用橡皮圈架起,免得台称摇动。实验三溶液的配制一、主要教课目的(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。(二)学习吸管、容量瓶的使用方法。(三)弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。(四)并能由固体试剂或许较浓正确浓度溶液配制较稀正确浓度的溶液。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教课难点:定容时刻度线的察看五、基本操作:1、容量瓶的使用:A、清洗B、检查能否漏水C、溶液滴到刻度线以下1cm处,改用胶头滴管,逐滴加入2、移液管的使用:A、清洗:①水洗②转移液体洗B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,汲取试液C、排放液体六、实验内容:1、配制0.1mol/L的盐酸50ml2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml七、注意事项1、浓H2SO4配制溶液要注意,将浓H2SO4慢慢加入水中,并边加边搅拌2、剖析天平的使用,要注意保护刀口八、习题1、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释的溶液洗三遍?为何?2、如何清洗移液管?水洗后的移液管在使用前还要用汲取的溶液来清洗?为什么?实验四五水合硫酸铜结晶水的测定一、主要教课目的(一)认识结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。(二)熟习剖析天平的使用。(三)学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤四、教课难点:沙浴加热五、实验设施:干燥器、烘箱、沙浴锅、电子剖析天平六、实验内容:1、恒重坩埚将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热,将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温(热的坩埚放入干燥器后,必定要在短时间内将干燥器盖子翻开1—2次,免得内部压力降低,难以翻开)取出,用电子天平称量,重复加热至脱水温度以上,冷却,称重,直至恒重。2、水合硫酸铜脱水1)在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光剖析天平(或电子天平上)正确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重的坩埚质量,即为水合硫酸铜的质量。2)将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。凑近坩埚的沙浴中插入一支温度计(300oC)其尾端应与坩埚底部大概处于同一水平,加热沙浴至约210oC而后慢慢升温至280oC左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量,重复沙浴加热,冷却、称量、直至恒重(两次称量之差<1mg)实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。3、数据记录及办理空坩埚质量(g)加热后坩埚十天水质量CuSO4(g)空坩埚第一第二第一第二次称均匀+CuSO45HNO质量次称均匀值次称次称值量量量量CuSO4·5H2O的质量m1=CuSO4·5H2O的物质的量=m1-1无水CuSO4物质的量=m2CuSO4的物质的量=m2-1结晶水的质量m3每物质的量的CuSO4的联合水水合硫酸铜的化学式六、思虑题1.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为何用沙浴加热并控制温度在280℃左右?2.加热后的坩埚可否未冷却至室温就去称量?加热后的热坩埚为何要放在干燥器内冷却3.在高温灼烧过程中,为何一定用煤气灯氧化焰而不可以用复原焰加热坩埚?4.为何要进行重复的灼烧操作?什么叫恒重?其作用是什么?实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定一、主要教课目的:经过制取纯净的氢气来学习和练习惯体的发生、采集、净化和干燥的基本操作,并经过氢气的复原性来测定铜的相对原子质量。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:铜的相对原子量的测定四、教课难点:铜的原子量的测定五、实验设施:启普发生器、电子天平六、实验内容:1、启普发生器的使用原理1)结构:葫芦状容器;球形漏斗;旋塞导管2)使用方法:①装置:球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林②检查气密性(略)③加试剂(略)④发生气体(略)⑤增添或改换试剂(略)2、按图5—8装置实验装置并检查装置的气密性3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气4、氢气的安全操作,纯度查验方法:用一支小试管采集满氢气。用中指和食指夹住试管,大拇指遮住试管口,将管口移近火焰,松开拇指,若听到稍微的“卟”声,则表示氢气纯净,若听到尖锐的爆鸣声,则表示气体不纯,还要做纯度检查。直到响声很小为止。5、在电子天平上正确称取一个干净而干燥的小瓷舟的质量,将氧化铜粗称,平铺在小瓷舟里,放在电子天平上正确称量,把小瓷舟当心地放入一支硬质大试管中,并将试管固定在铁架台上。把经检查过纯度此后的H2的导气管置于小瓷舟的上方(不要接触氧化铜),待试管中的空气所有被排净后,再加热试管至黑色的氧化铜所有变为红色的铜时,停止加热,连续经过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试管口上的冷凝的水珠。当心取出瓷舟,再正确称量磁舟和铜的总质量。5、数据办理:磁舟的质量磁舟加氧化铜的质量磁舟加Cu的质量氧的质量铜的相对原子质量:16m((cuM(cu)m(0)偏差6.实验习题:1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用,并写出相应的化学反响议程式。装置中试为何要向下倾斜?2.以下状况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响?1)试样中有水分或试管不干燥;(分母中m(0))变大,结果偏小)2)CuO没有所有变为铜(m(0)变小,m(4)变大,结果偏大)3)管口冷凝的水珠没实用滤纸吸干(相当于增大铜的质量,偏大)3.你能用实考证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之。(二)基来源理实验六化学反响速度与活化能一、主要教课目的:(一)认识浓度、温度和催化剂对化学反响速率的影响。(二)测定过二硫酸铵与碘化钾反响的反响速率,并计算反响级数,反响速率常数和反响活化能。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:测定反响速率并计算反响级数四、教课难点:反响速率常数和反响活化能五、实验设施:秒表六、实验内容:1、浓度对化学反响速率的影响在室温条件下,进行表8—1中编号I的实验,用量筒分别量取20.0ml0.20mol/LKI溶液,.L-1的NaSO溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液,所有23加入烧杯中,混淆均匀,而后用另一量筒量取2SO溶液,快速28倒入上述混淆液中,同时启动秒表,其实不停振荡,认真察看。当溶液刚出现蓝色时,立刻按停秒表,记录反响时间和室温,用相同的方法依据表8—1中的编号II、编号III、编号IV、编号V做实验(赐教材P118页)。2、温度对反响速率的影响按表8—1实验IV中的药品用量,将装有KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉混淆液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯,放入冰水浴中冷却,待它们的温度冷却至低于室温10℃时,将(NH4)2S2O3溶液快速加到KI等混淆溶液中,同时计时并不停搅动,当溶液刚出现蓝色时,记录反响时间,此实验编号记为VI。相同方法在热水浴中进行高于10℃的实验。此实验编号记为VII,将此两次实验数据IV、VII和实验IV的数据记入表8—2中进行比较,P119页。3、催化剂对化学反响速率的影响按表8—1实验IV的用量,把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml烧杯中,再加入2滴-1Cu(NO3)2溶液,搅匀,而后快速加入过二硫酸铵溶液,搅动,记时。将此实验的反响速率与表8—1中实验IV的反响速率定性地进行比较可获得什么结论。[Cu(NO3)2能够加快反响]4、数据办理:1)反响级数和反响速率常数的计算将反响速率表示式VkCmS2O82CIn两边取对数1gVmlgS2O82nlgCIlgk当CI-不变时(I、II、III)以lgv对lgCS2O82作用可得向来线,斜率即为m。同理,当CS2O82不变时(即实验I、IV、V)以lgv对lgCI-作图,可求得n,此反应的级数则为m+n。将求得的m和n代入vKCSm2O8CIn即可求得反响速率常数k。将数据填入P120页表中。2、反响活化能的计算EalgkA2.30RT测出不一样温度时的K值,以lgk对1作图,可得向来线,由直线斜率(等于7Ea)可求得反响的活化能Ea,填入P120页表格。2.30R实验七I3II2均衡常数的测定——滴定操作一、主要教课目的(一)测定I3-=I-+I2均衡常数,增强对化学均衡,均衡常数的认识并认识均衡挪动的原理。(二)稳固滴定操作。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:测定反响的均衡常数四、教课难点:化学均衡挪动的原理五、实验原理:碘溶于KI溶液中形成I3离子,并成立以下均衡I3II2[I][I2]K[I3]2Na2S2O3I22NaINa2C[I2][I3]1[SO2]223设在水中,单质碘溶于水也存在一个均衡,均衡时[I2]=C’,用这个浓度取代上述均衡时[I2],则[I3]C[I2]CC'若KI溶液中I-的开端浓度为C0,每一个I-与I2能够生成一个I3,所以均衡时[I]Co[I3]{CCo[I3]}C'{CoCC'}C'KCC'CC'六、基本操作:1、量筒的使用2、滴定管的使用3、移液管的使用七、实验内容:1、取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶,分别标上1、2、3号。用量筒分别量取-1KI溶液注入1号瓶,-1KI溶液注入2号瓶,200蒸馏水注入3号瓶,而后在每个瓶中加入0.5g研细的碘,盖好瓶塞。2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min,而后静止10min,取上层清液进行滴定3、用10ml吸管取1号瓶上层清液两份,分别注入250ml锥形瓶中,再各注入40ml蒸馏水,用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定此中一份至呈淡黄色时(注意不要滴过度)注入4ml0.2%淀粉溶液,此时溶液应呈蓝色,连续滴定至蓝色刚好消逝,记下所耗费的Na2S2O3溶液的体积,平行做第二份清液。用相同方法滴定2号瓶上层的清液。4、用50ml移液管取3号瓶上层清液两份,用0.0050mol/L的标准Na2S2O3溶液滴定,方法同上。将数据记录P126页表格中。5、数据记录和办理用NaSO标准溶液滴定碘时,相应的碘的浓度计算方223法以下:1、2号瓶碘浓度的计算CNa2S2O3VNa2S2O3C2VKII2号瓶碘浓度的计算方法C'
CNa2S2O3VNa2S2O32VH2OI2本实验测定的K值在1.0×10-3~2.0×10-3范围内合格(文件值K=1.5×10-3)实验八Fe3+Al3+离子的分别——液—液萃取与分别一、实验原理:Al3、Fe3、H2O浓盐酸[FeCl4]Al3H2OEt2OH乙醚Al3水分液Et2OH[FeCl4]加水Fe3H2OHCl乙醇(Et2O)二、实验内容:1、制备混淆液:取10ml5%的FeCl3溶液和10ml5%AlCl3溶液混入烧杯中。2、萃取:将15ml混淆溶液和15ml浓盐酸先后倒入分液漏斗中,再加入30ml乙醚溶液,依据萃取的操作步骤进行萃取。3、检查:萃取分别后,若水相呈黄色,则表示Fe3+与Al3+未完整分别。可再次用30ml乙醚重复萃取,直至水相无色为止。每次分别后的有机相都归并到一同。4、安装:依据教材图6—19安装好蒸馏装置。向有机相中加入30ml水,并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以热源高度为基准,第一固定好蒸馏烧瓶的地点,此后再装置其余仪器时,不宜再调整烧瓶的地点。调整铁台铁夹的地点,使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成向来线后,方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再接上尾接收和接收器,接收器放在水中或冷水中冷却。5、蒸馏:翻开冷却水,把80℃的热水倒入水槽中,按一般蒸馏操作步骤,用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要丈量体积而且回收。6、分别判定:(1)混淆液中,Fe3+和Al3+的判定。①将待测液调至PH=4②向滤纸中心滴上一滴5%K4[Fe(CN)6]溶液,再将滤纸晾干。③将一滴待测试液滴到滤纸中心,再向滤纸中心滴上一滴水,而后滴上一滴茜素S酒精溶液Fe[Fe(CN)]被固定在滤纸中心,生成蓝斑。Al3+被水洗到斑点463外头,并与茜素S生成茜素铝色淀的红色环,利用这个方法能够分别判定Fe3+和Al3+。实验九醋酸电离度和醋酸电离常数的测定------PH计的使用一、主要教课目的(一)测定醋酸电离度和电离常数(二)学习使用pH计,认识pH计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法,认识pH值与[H+]浓度的关系。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:测定醋酸电离常数四、教课难点:测定醋酸电离常数五、实验设施pH计六、基本操作:1、滴定管的使用2、移液管的使用3、容量瓶的使用4、pH计的使用七、实验内容:1、醋酸溶液浓度的测定:以酚酞作指示剂,用已知浓度的NaOH标准溶液标定CH3COOH的正确浓度,把结果填入下表。滴定序号IIIIIINaOH溶液的浓度mol.L-1HAc溶液的用量(ml)NaOH溶液的用量ml)HAc溶液测定值的浓度均匀值mol.L-12、配制不一样浓度的醋酸溶液用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得正确浓度的HAc溶液,把它们分别加入三个50ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出三个容量瓶中HAc溶液的正确浓度。3、测定醋酸溶液的PH,计算醋酸的电离度和电离均衡常数把以上四个种不一样浓度的HAC溶液分别加入四只干净干燥的50烧杯中,按由稀到浓的次序在PH计上分别测定它的PH,记录数据和温度,计算电离度和电离均衡常数,数据填入下表:溶液编号
Cmol.L1
PH
电离均衡常数KC(H)αmol.L1均匀值测定值1234原反响与氧化复原均衡一、主要教课目的(一)学会装置原电池,掌握电极的天性。(二)电对的氧化型或复原型物质的浓度、介质的酸度等要素对电极电势,氧化复原反响的方向及产物速率的影响。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:浓度、介质的的酸度等要素对电极电势的影响四、教课难点:氧化复原反响的方向的判断五、实验设施伏特计六、实验内容:(一)氧化复原反响和电极电势1、在试管中加入-1KI溶液2滴-1的FeCl3溶液,摇匀后加入0.5mlCCl4充分振荡,察看CCl4层颜色有无变化2I—+2Fe3+=I2+2Fe2+CCl4层颜色由无色变为紫色2、用0.1mol/L的KBr溶液取代KI溶液进行相同的实验,因为Fe3+不可以氧化Br—,故无现象产生。3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水,而后加入约-1FeSO4—溶液,摇匀后,注入0.5mlCCl4,充分振荡,察看CCl4层有无变化。结论:定性比较:Br2/Br-、I2/I—、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。EBr2/Br->EFe3+/Fe2+>EI2/I-(二)自行设计并测定以下浓差电池电动热,将实验值与计算值比较Cu|CuSO41)CuSO4(1mol.L1)|Cu在浓差电池的两极各连一个回形针,而后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L-1Na2SO4溶液,使滤纸完整湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm稍等片晌,察看所压处,哪一端出现红色?(与0.01mol.L-1CuSO4溶液相连的电极出现红色)(三)酸度和浓度对氧化复原反响的影响1、酸度的影响:(1)取3只试管分别加.L-1Na2SO3,向此中一只0.5ml1mol.L-1H2SO4溶液,另一只加0.5ml蒸馏水,第三只试管加0.5ml6mol.L-1NaOH溶液,混淆后再各加2滴0.1mol.L-1的KMnO4溶液,察看颜色变化有何不一样。化学方程式分别为:5Na2SO3+3H2SO4+2KMnO4=5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+3H2O3Na2SO3+2KMnO4+H2O=3Na2SO4+2MnO2↓+2KOHNa2SO3+2KMnO4+2NaOH=K2MnO4+Na2SO4+Na2MnO4+H2O现象:①紫红色快速褪去②有黑色积淀③溶液变暗绿((试管中加1KI加入1KIO3?(无色)再加2~3滴1mol.L1的H2SO4棕褐色再加2~3滴6mol.L1NaOH?无色2、浓度的影响(1)向试管中加H2O.CCl4和2(SO4)3各0.5ml加入溶液,振荡→CCl4层显紫红色2)向盛有CCl4,1mol.L-1FeSO4和-1Fe2(SO4)2各0.5ml的试管中,加入-1KI溶液,振荡后察看CCl4层颜色(无色或稍显紫色)3)在实验(1)的试管中,加入少量NH4F固体,振荡、察看CCl4层颜色的变化(与上一实验比较)(CCl4层应当无色,因F-与Fe3+的综合能力较强)(四)酸度对氧化复原反响的速率的影响取两只试管分别加-1KBr溶液,一只加0.5ml1mol.L-1HSO溶24液,另一只加0.5ml6mol.L-1HAc溶液,再各加2滴0.01mol.L-1的KMnO4溶液,观察颜色退去的速度。化学方程式分别为:10KBr+8H2SO4+2KMnO4=5Br2+6K2SO42MnSO4+8H2O5Na2SO3+6HAc+2KMnO4=5Na2SO4+2KAc+2Mn(Ac)2+3H2O(五)氧化数剧中的物质的氧化复原性滴1mol.L1H2SO4棕色1、KI溶液2~3加1~2滴H2O2(3%)?( )2IH2O22HI22H2O2、1mol.L-1KMnO4加3滴1mol.L-1H2SO4?紫色消逝溶液2滴再加2滴3%的H2O22KMnO45H2O23H2SO4K2SO42MnSO45O28H2O实验十一基本测理仪器的使用——分光光度计的使用一、主要教课目的1.认识光度计的结构和使用原理;2.学会电导率仪及分光光度计的使用。二、基来源理:
Alg
I0
lg
1
εlcI
T即
A
lcA;吸光度T:透过率I0:入射光的强度I:透过光强度l:溶液的光径长度,C的浓度三、仪器的基本结构:光源单色器汲取池检测器四、仪器的使用方法:1.仪器接通电源预热30min2.选择波长3.找开样品室,第一格放空的样,第三格放样品4.翻开样品室,调理A/T/C/F按钮,使T%为0.000若不为0000,则按一下0%,使显示T%为0000。5.封闭样品室盖子,则显示T%为100.0,若不为100.0,则按OA/100%按钮,使仪器显示T%为100.06.再按A/T/C/F按钮,使仪器显示T%100.0再按A/T/C/F按钮,使显示A6S000.0,假如不是,则按OA/100%,使显示A6S000.0。7.拉动拉杆测吸光度值8.封闭电源,请洗比色皿。注意事项:(1)预热(2)仪器一般只好工作2小时。五、实验内容测KMnO4溶液的吸光度,绘制A—λ的汲取曲线(从400—700nm,每隔10nm测一个数据)(三)基础元素化学实验十二P区非金属元素(一)一、主要教课目的(一)学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法(二)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性差别
Cl2、Br2、I2的氧化性及
Cl-、Br-、I-复原性。(三)掌握H2O2的判定以及H2O2氧化性复原性。(四)金属硫化物的溶解性,亚硫酸盐的性质,硫代硫酸盐的性质,过二硫酸盐的氧化性二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:次氯酸盐、氯酸盐强氧化性差别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-复原性。四、教课难点:金属硫化物的溶解性,亚硫酸盐的性质,硫代硫酸盐的性质,过二硫酸盐的氧化性五、实验内容:(一)KClO3和NaClO的制备1、装置赐教材(P145页)2、原理:(1)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O(2)3Cl26KOHKClO35KCl3H2O(3)Cl22NaOHNaClNaClOH2O3、本实验内容包含制备Cl2、KClO3、NaClO,氯水余氯用NaOH溶液汲取(二)Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-的复原性用所给试剂设计实验,考证卤素单质的氧化性次序和卤离子的复原性强弱。设计实验以下:①将新制的氯水分别加入到盛有KBr溶液KI溶液的试管中,再分别加几滴CCl4,振荡,察看CCl4层颜色的变化;②将Br2水加入到盛有KI溶液的试管中,再加几滴CCl4,振荡,察看CCl4层颜色的变化。结论:卤素单质的氧化性:___,卤素阴离子的复原性:___。(三)卤素合氧酸盐的性质1、次氯酸钠的氧化性1号加入4~5滴1KI1分别放入0.5ml次氯酸钠溶液的试管四支2号加入4~5滴43号加入4~5滴浓盐酸4号试管加入2滴品红溶液1号变棕色:
ClO
2I
2H
Cl
I2
H2O2号变紫红色:10NaClO
2MnSO4
2H2
SO4
2NaMnO4
5Cl2
2Na2SO43号产生黄绿色:气体
Cl2
:ClO
Cl
2H
Cl2
H2O4号品红退色2、KClO3的氧化性KClO3加入1KI?再加3mol.L1的H2SO4?连续加入KClO3溶液?解说:KClO3在中性溶液中不可以氧化I-,加入HSO有单质碘生成,连续加24入KClO3无现象。ClO36I6HCl3I23H2O3、总结氯元素含氧酸盐的性质:次氯酸盐的氧化性>氯酸盐(四)H2O2的分解1、设计实验:考证H2O2的分解和氧化复原性(1)H2O2的分解:2H2O2MnO22H2O(l)O2(g)(或重金属离子如Fe2,Mn2,Cu2,Cr3,Pb2)(2)H2O2的氧化性:H2O22XI2HI22K2H2O(3)H2O2的复原性5H2O22KMnO43H2SO4K2SO42MnSO45O28H2O(4)H2O2的判定反响试管中加入2ml3%的H2O2、0.5ml乙醚,1ml1moL.L-1H2SO4和3—4滴-1K2Cr2O7振荡试管,乙醚层显蓝色4H2O2H2Cr2O72CrO(O2)25H2O(五)硫的化合物的性质1、硫化物的溶解性加2mol.L1MnSO4溶液盐酸内色积淀溶解Na2S溶液Pb(NO3)2溶液浓HClPbS溶解CuSO溶液离心分别浓溶解4HNO3CuS2、亚硫酸盐的性质
-1的
Na2SO3
3mol.L-1
的
H2SO4酸化有无气体
湿润的
PH
试纸移近管口?(变红)试液成两份。加硫化乙醚胺溶液→?变污浊加KCrO溶液→溶液由橙红变为绿色(CrCl)2273说明硫代乙酰胺有氧化性和复原性复原性:
3Na2SO3
K2Cr2O7
4H2SO4
K2SO4
Cr2(SO4)3
3Na2SO4
4H2O氧化性:
Na2SO3
2CH3CSNH2
2NH
3
2CH3CO
3S
2Na3、硫代硫酸盐的性质:设计实验考证:(1)NaSO在酸中的不稳固性;S2O322HSSO2H2O223(2)Na2S2O3的复原性和氧化剂强弱对Na2S2O3复原产物的影响碘水能够把Na2S2O3氧化为Na2S4O62Na2S2O3I2Na2S4O62NaINa2S2O34Cl25H2OH2SO42NaCl6Hcl用BaCl2溶液查验SO42-3)Na2S2O3的位性2Na2S2O3AgNO3[Ag(S2O3)]34NaNO3总结NaSO的性质2234、过二硫酸盐的氧化性3ml2mol.L-1的HSO溶液,3ml蒸馏水,3滴MnSO4溶液分解两份,一分加24入少量的过二硫酸钾固体,第二份加入少量AgNO3溶液和少量KSO固体,同228时进行热水浴,第一个反响极慢,第二个变紫红色,说明Ag+有熔解作用。2Mn25S2O828H2OAg2MnO410SO4216H实验十三P区非金属元素(二)一、主要教课目的(一)掌握不一样氧化态氮的化合物的主要性(二)磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性(三)察看硅酸合硅酸盐的性质(四)掌握硼酸及硼酸的焰色反响以及硼砂珠反响二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性四、教课难点:硼砂珠实验五、实验内容:(一)铵盐的热分解NH4ClNH3HCl(NH4)2SO42NH3H2SO4(NH4)2Cr2O7N2Cr2O34H2ONH4NO3N2O2H2ONH4NO3573K4H2O2N2O2NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝(二)亚销酸和亚硝盐1、亚硝酸的生成和分解2NaNO2H2SO4冷Na2SO42HNO3HNO2不稳固,只好存在于冷的稀溶液中2HNO2NONO2H2O2、亚销酸的氧化性和复原性2HNO22I2H2NOI22H2O(氧化性)5NO2MnO46HNO3Mn22HO复原性)2522((三)硝酸和硝酸盐:1、硝酸的氧化性(1)Zn4HNO3(浓)Zn(NO3)22NO22H2O4Zn10HNO3(稀)4Zn(NO3)2N2O5H2O(2)4Zn10HNO3(极稀)4Zn(NO3)2N2O5H2ONH4OHNH3H2ONH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝此试验是剖析化学顶用气密法判定NH+4的反响,用锌片比锌粒好,且要充分反响。(3)S16HNO3(浓)H2SO46NO22H2O2、硝酸盐的热稳固性(热分解)2NaN3O2NaN2OO2Cu(NO3)2
CuO
NO2
O22AgNO3
2Ag
2NO
2
O2硝酸盐受热分解的规律
:(四)磷酸盐的性质1、酸碱性(1)用
PH
试纸测定
0.1mol/L
的
NaPO4NaHiPO
4和
NaHPO
4溶液的
PH
值。Na3PO4
Na2HPO
4
NaH
2PO4碱性
碱性
酸性PH值为11PH约为9PH约为5(2)与AgNO3溶液反响Na3PO4Ag3PO4(黄)↓碱性减弱NaHPO4+AgNO3AgPO4污浊酸性增强22NaH2PO4AgH2PO4易溶酸性增强2、溶解性NaPONH3·H2Ca(PO)2↓(白)34O34Ca3(PO4)2Na2HPO4+CaCl2CaHPO4↓(白)Ca3(PO4)2NaH2PO4Ca(H2PO4)2(溶)Ca3(PO4)23、酸位性2CuSO4
Na4P2O7
Cu2P2O7
2Na2SO4淡绿色积淀2Cu2P2O7
2Na4P2O7
4[Cu(P2O7)]2
8Na蓝色(五)硅酸可碴酸盐1、硅酸水凝胶的生成Na2SiO3H2O2HClH4SiO42NaCl2、微溶性硅酸盐的生成Na2SiO3CaCl2CaSiO3(白,丝状)2NaClNa2SiO3Co(NO3)2CoSiO3Na2SO4Na2SiO3CuSO4CuSiO3Na2SO4Na2SiO3NiSO4NiSiO3Na2SO4Na2SiO3ZnSO4ZnSiO3Na2SO4Na2SiO3MnSO4MnSiO3Na2SO4Na2SiO3FeSO4FeSiO3Na2SO43Na2SiO32FeCl3Fe2(SiO3)3(棕)6NaCl(六)硼酸及硼酸焰色反响1、硼酸的性质(1)PH试纸测定绝和硼酸溶液的PH值PH值约为6,因H3BO3是一元弱酸,Ka=6×10-10,它之所以显酸性其实不是因为它自己给出质子,而是因为它是缺电子原子,它加合了来自水分子的OH-而开释出H+。OHH2BO3H2O[HOBOH]HOH若向H2BO3溶液中加入多羟基化合物,如甘油等,可使硼酸的酸性大为增强(PH值降为3左右)RRRHCOHHCO/OCHHCH3BO3HCBOCH2H2OOHO/HRRR2、硼酸的判定反响:常利用硼酸和乙醇在浓H2SO4存在的条件下,生成挥发性的硼酸酯焚烧所独有的绿色火焰来鉴识硼酸根H3BO33CH3OHH2SO4B(OCH)33H2O(七)硼砂珠试验1、硼砂珠的制备铂丝用6mol/L的HCl冲洗,在氧化焰上灼烧→要重复数次→不产生离子特征颜色蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。2、用灼热的硼砂珠沾少量Co(NO3)2灼烧,冷却后察看,再蘸CrCl3灼烧,察看颜色,并写出相应的化学方程式。Na2B4O7Co(NO3)22NaBO2Co(BO2)22NO2O2实验十四常有非金属阴离子的分别与判定一、实验目的:学习和掌握常有阴离子的分别和判定方法,以及离子检出的基本操作二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:常有阴离子的分别和判定方法四、教课难点:常有阴离子的分别和判定方法五、实验设施:离心计六、实验内容:(一)常有阴离子的判定1、CO32的判定:测定-1的Na2CO3溶液的PH值向Na2CO3溶液中加入10滴6mol.L-1的HCl用玻璃棒蘸石灰水查验生成的气体CO32H2OHCO3OHCO322HCO2H2OCO2Ca(OH)2CaCO3H2O2、NO3的判定:3、NO2的判定取2滴NO2试液于点滴板上,加1滴2mol.L-1的HAc,再加一滴对氨基苯磺酸和1滴α—胺若有玫瑰红色出现,示有NO2存在。4、SO42的判定取5滴SO42,加2滴6mol.L-1的HCl和1滴Ba2溶液,若有白色积淀,示有SO42存在Ba2SO42BaSO45、SO42的判定:用KMnO4酸性溶液6、SO42的判定(用AgNO3溶液)2白黄棕黑2AgS2O3Ag2S2O3( )7、PO43的判定1)用AgNO3溶液3AgPO43Ag3PO4(黄)2)用(NH4)2MoO412MoO423NH4HPO4223H(NH4)5PO412MoO3GH2O8、S2-的判定:用亚硝酸铁氰化钠2NaS2Na2[Fe(CN)5NO]Na4[Fe(CN)5NOS]红紫色9、Cl-的判定:用硝酸酸化的AgNO3溶液和氨水ClAgAgCl(白)NH3H2OAg(NH3)2(无色)HNO3AgCl离心分别10、I-的判定(用酸化氯水和CCl4)2ICl2I22Cl(CCl4层显紫红色)11、Br-的判定(用酸化的氯水)2BrCl22ClBr2(CCl4显黄色或橙红色)二、混淆离子的分别1、Cr,Br,I混淆液的分别和判定设计方案以下:Cl-Br-I-HNO3、AgNO溶液AgClAgBrAgI氨水AgBr、AgIZn粉稀H2SO4--Zn、Ag弃去Br、ICl2水、CCl4CCl4层显紫红色,示有连续加Cl2水CCl4层显棕黄色,示有Br-2、S2,SO2混淆物的分别和判定、SO3232S2-SO32-S2O32-分红两份2moL·L-1NaOHNa2[Fe(CN)5NO]Na4[Fe(CN)5NOS]红紫色示有S2-SO32-、S2O32-ZnSO4(饱和)Na2[Fe(CN)5NO]K4[Fe(CN)6]
g(NH3)2+,Cl-HNO3AgCl(白)示有Cl-加固体CdCO3CdSAgNO3(过度)2-2-实验十五主族金属(碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋)一、主要教课目的(一)比较碱金属碱土金属的开朗性和焰色反响(二)掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑、铋的难溶物及其转变二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑、铋的难溶物及其转变四、教课难点:掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑、铋的难溶物及其转变五、实验内容:(一)钠、钾、镆、铝的性质1、钠与空气中O2的作用钠(用滤纸吸干煤油)在坩埚中点燃(察看火焰颜色及生成物的状态)向坩埚中加2ml蒸馏水(溶液转移至试管,测PH值)加H2SO4(再滴KMnO4溶液)2NaO2点燃Na2O22Na2O22H2O4NaOHO2Na2O2H2SO4Na2SO4H2O22、钠、钾、镁、铝与水的反响Na?滴酚酞Mg冷水滴?冷水?煮沸?用酚酞检?验K?Al2Na2H2O2NaOHH22K2H2O2KOHH2Mg2H2OMg(OH)2H2AlHgCl2Al(Hg)齐2Al(Hg)6H2O2Al(OH)33H2[Hg]点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。(二)镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性MgCl2?CaCl2?BaCl2?AlCl3?SnCl2NaOH溶液?Pb(NO3)2?SbCl3?Bi(NO3)3?MgCl22NaOHMa(OH)22NaClMg(OH)2溶于盐酸,而不溶于NaOHBaCl2NaOH不反响AlCl33NaOHAl(OH)33NaClAl(OH3)即溶于盐酸,又溶于NaOHSnCl22NaOHSn(OH)22NallSn(OH)2即溶于盐酸,又溶于NaOHSn(OH)22N2OHNa2SnO22H2OPb(NO3)32NaOHPb(OH)22NaNO3Pb(OH)2即溶于NaOH,又溶于盐酸Pb(OH)2NaOHNa[Pb[OH]3]SbCl33NaOHSb(OH)33NaClSb(OH)3显两性Sb(OH)3NaOHNaSbO22H2O2)MgCl2氨水?NH4Cl?AlCl3MgCl22NH3H2OMg(OH)22NH2ClMg(OH)22NH4(过度)Mg22NH3H2OAlCl33NH3H2OAl(OH)33NH4Al(OH)3不溶于NH4Cl溶液(三)IA、IIA元素的焰色反响铂丝浸于盐酸(6mol.L-1)——灼烧——蘸取LiCl、NaCl、KCl、CaCl、SrCl、22BaCl2等溶液(均为1mol.L-1)察看火焰颜色。(四)锡、铝、锑和铋的难溶盐1、硫化物(1)SnCl2溶液——加H2S饱和溶液——SnS↓(暗棕色)——加盐酸?加(NH4)2S(NH4)2SxSnS可溶于多硫化物溶液中:SnSS22SnS32(多硫离子有氧化性,可将SnS氧化成可溶性的硫代锡酸盐)SnCl4溶液——加入H2S饱和溶液——生成SnS2黄色积淀SnS2S2SnS32(硫代锡酸根离子)(2)铅、锑、铋的硫化物Pb(NO3)2溶液SbS(黑)SbCl3溶液饱和H2S水溶液Sb2O3(橙红)Bi(NO3)2溶液Bi2S3(棕黑)PbS溶于浓盐酸中:PbS4HCl(浓)H2SH2[PbCl4]PbS能溶于稀HNO3SbS能溶于浓盐酸中,NaOH、(NH)S中。2342BiS只溶于浓盐酸中232、铅的难溶解(1)氯化铅:
Pb(NO3)2稀盐酸??冷却?PbCl2浓盐酸?(2)碘化铅:Pb(NO3)2KI??Pb22IPbI2(橙黄色)溶于热水3)PbCrO4的生成Pb(NO3)2溶液,再滴入K2CrO4溶液察看Pb2CrO42PbCrO4(黄色)溶于强酸中PbCrO42HNO3Pb(NO3)2H2CrO44)硫酸铅:Pb(NO3)2Na2SO4溶液?NaAc少量微热解说:Pb22白SO4PbSO4( )PbSO42NaAcPbAc2Na2SO4实验十六ds区金属(铜、银、锌、镉、汞)一、主要教课目的(一)认识铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质(二)认识锌、镉、汞硫化物的生成和性质(三)掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质(四)掌握铜、银、汞重要的氧化复原性二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质四、教课难点:掌握铜、银、汞重要的氧化复原性五、实验内容(一)铜、银、锌、隔、汞氢氧化物或氧化物的生成与性质1、铜、锌、隔氢氧化物的生成和性质Cu(OH)2蓝H2SO4?CuSO4NaOH?NaOH溶液Zn(OH)2白H2SO4?ZnSO4均为CdSO42mol/LNaOH?H2SO4?Cd(OH)2NaOH?Cu(OH)2以碱性为主,溶于酸,但它又有轻微的酸性,溶于过度的浓碱溶碱。Zn(OH)2呈两性,氢氧化镉呈两性偏碱性?只好迟缓溶解在热的浓碱中。2、银、汞氧化物的生成和性质(1)Ag2O的生成和性质AgNO3HNO3溶液NaOH溶液Ag2O(棕)离心分别NH3H2O2AgNO32NaOHAg2O2NaNO3Ag2O2HNO32AgNO3H2OAg2O4NH3H2O2Ag(NH3)22OH3H2O(2)HgO的生成和性质Hg(NO3)2NaOH(新配)HgO(红)
HNO3溶液?40%NaOH?Hg(NO3)22NaOHHgOH2O(二)锌、镉、汞、硫化物的生成与性质加0.2mol/L盐酸?浓盐酸?三水?ZnSO4白加0.2mol/L盐酸?ZnS( )4Na2SCdS(黄)离心分别浓盐酸?Hg(Na3)2HgS(黑或红)三水?加0.2mol/L盐酸?浓盐酸?三水?ZnS能溶于2mol/L的稀盐酸中(0.1mol/L即可)CdS可溶于浓盐酸中HgS在浓HNO3中不溶。只好溶于王水3HgS12HCl2HNO33H2[HgCl4]3S2NO4H2O(三)铜、银、锌、汞的配合物1、氨合物的生成CuSO4??AgNO3滴加0.2mol/L氨水?加过度氨水?ZnSO4??Hg(NO3)2??Cu24NH3H2O[Cu(NH3)4]24H2OAg2NH3H2OAg(NH3)22H2OZn24NH3H2O[Zn(NH3)4]24H2OHg22NO3NH3白H2OH2OHgNH2NO3( )HNO32、Hg配合的生成和应用(1)Hg(NO3)22KIHgI22KNO3HgI22I[HgI4]2黄绿色溶液[HgI4]240HNH4/HgNH2]IH2O[OHg/(2)Hg(NO2)22KSCN2KNO3Hg(SCN)(白)Zn[Hg(SCN)4]滴ZnSO4Hg(SCN)42(无色)积淀溶解连续滴加KSCNHg(SCN)2
2SCN
[Hg(SCN)4]2[Hg(SCN)4]2
Zn
2
Zn[Hg(SCN)4]
(白)(四)铜、银、汞的氧化复原性1、Cu2O的生成和性质2葡萄糖CuSO4NaOH溶液Cu(OH)4Cu2O(红色)加H2SO4(1ml.2mol/L)察看加热到沸离心分别?加浓氨水振荡察看2Cu(OH)42C6H12O5(葡萄糖)Cu2OCH2(CH)4COO3H2O3OHCu2OH2SO4CuSO4CuH2OCu24NH3Cu(NH3)422、氯化亚铜的生成和性质:Cu24Cl2HCu2H[CuCl2]H[CuCl2]H2OCuCl(白色)HClH2OCuCl能够氨水反响,溶于浓盐酸生成[CuCl2]-CuCl2NH3[Cu(NH3)2]ClCuClHClH[CuCl2]3、CuI的生成和性质:4( )CuSO溶液KI溶液CuI白2Cu24I白I22CuI( )用Na2S2O3除I22Na2S2O3I2Na2S4O62NaI4、Hg(II)和Hg(I)的互相转变(1)Hg2+的氧化性Hg(NO3)20.2mol/LSnCl2溶液?由适当到过度2Hg(NO3)SnCl2Hg2Cl2Sn(NO3)4Hg2Cl2SnCl2(过度)2HCl2Hg(黑)H2SnCl62+(2)Hg转变为Hg22和Hg22的歧化分解加入0.2mol/LNalCl?Hg(NO3)2溶液加2滴汞加入2mol/L氨水?Hg(NO3)2Hg2NaClHg2Cl22NaNO3Hg222NO32NH32HgNH2NO3HgNH4NO3实验十七常有阳离子的分别与判定(一)一、主要教课目的(一)稳固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质(二)认识常有阳离子的分别和检出方法,以及稳固检出离子的操作二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:常有阳离子的分别和检出方法,以及稳固检出离子的操作四、教课难点:常有阳离子的分别和检出方法,以及稳固检出离子的操作五、实验设施:离心计六、实验内容(一)碱金属,碱士金属离子的判定1、Na+的判定①用饱和六羟基锑(V)酸钾KSb(OH)6溶液NaClKSb(OH)6NaSb(OH)6倘若没有积淀,能够摩擦试管内壁②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀NaZn23UO229Ac9H2ONaAcZn(Ac)23UO2(Ac)29H2O2、K+的判定:①用饱和洒石酸氢钠NaHC4H4O6KClNaHC4H4O6—KHC4H4O6NaCl2+3、Mg的判定用镁试剂:MgCl2滴入NaOHMg(OH)2(白)加入1滴镁试剂蓝色积淀2+Mg与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物积淀4、Ca2+的判定(用草酸铵)CaCl2(NH4)2C2O4CaC2O4(白)2NH4Cl5、Ba2+的判定:用K2CrO4溶液在HAc和NaAc缓冲液中BaCl2K2CrO4BaCrO4示有Ba2(二)P区和ds区部分金属离子的判定1、Al3+的判定,用HAC酸化的铝试剂AlCl30.1%铝试剂2滴红色絮状积淀再加1~2滴氨水搅拌,水浴加热2、Sn2+的判定SnCl2透量的HgCl2Hg2Cl2(白)变灰变黑示有Sn23、Pb2+的判定Pb(NO3)21mol/LK2CrO4PbCrO4(黄)NaOH溶液积淀溶解Pb2
CrO42
PbCrO4
(黄)可溶于
NaOH4、Sb3+的判定SbCl3溶液
3滴浓盐酸数粒亚销酸钠
变为Sb5
(并开释出气体
)加数滴苯
,加2滴罗丹罗明
B苯层显紫色,示有Sb35、Bi3+的判定用硫脲Bi(NO3)3硫脲鲜黄色配合物6、Cu2+的判定K4[( )6]CuCl2Cu2[()6]积淀FeCNFeCN7、Ag+的判定AgNO3HClAgCl(白)NH3H2OAg(NH3)2ClHNO3AgCl8、Zn2+的判定ZnSO4
(NH
4)2[Hg(SCN)4]
Zn[Hg(SCN)
4]
(白)
(NH
4)2SO49、Cd2+的判定:
Cd(NO3)2
Na2S
CdS
(黄)
2NaNO310、
Hg2
的判定
:HgCl2SnCl2白灰色Hg2
(示有)(三)部分混淆离子的分别和判定Ag+
Cd2+
Al3+
Ba2+
Na+AgClBa2+2+3++CdAlNa6mol·NH3·H2OH2SO4(6mol·L-1)2mol·L-1Cd2+Na+Al3+BaSO46mol·L-1NH3·H2OAg(NH3)+BaCO32AgClCd(NH3)42+、Na+NaAcHAc示有Ag+Al(OH)32+饱和饱和KSb(OH)6白色积淀BaNa2CO3Na2S24KCrOCdS亮黄,示有Cd2+白色结晶状BaCO3积淀,示有Na+黄色,示有Ba2+实验十八第一过渡系元素(一)(钛钒铬锰)一、主要教课目的掌握钛、钒、铬、锰重要化合物的性质二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:钛、钒、铬、锰重要化合物的性质四、教课难点:钛、钒、铬、锰重要化合物的性质五、实验内容(一)钛的化合物的重要性质1、TiO2的性质和过氧钛酸根的生成TiO2(粉末米粒大小)2ml浓H2SO4摇动试管并加热近沸?加几滴沸石冷却静置加3%的H2O2显桔黄色TiO2H2SO4(浓)TiOSO4H2O硫酸氧钛或硫酸钛酰TiO2H2O2[Tio(H2O2)2]桔黄色TiO2也能溶于熔融下碱中:TiO22NaOH(熔融)Na2TiO3H2O但在40%的NaOH溶液中加热不溶2、钛(III)化合物的生成和复原性0.5mlTiOSO4溶液加2个锌粒紫色的钛(III)的化合物2TiO2Zn4H2Ti3Zn22H2OTi3+拥有复原性,遇CuCl2等发生氧化复原反响Ti30.2mol/LCuCl2CuCl(白)说明Ti3+有复原性(二)钡的化合物的重要性1、V2O5的性质沙浴加热0.5g偏钒酸铵(蒸发皿中)记产物颜色变化搅拌加1ml浓H2SO4溶液颜色,固体能否溶解加6mol/LNaOH溶液?分红四份加少量蒸馏水煮沸、静置、冷却,用PH试纸测PH值加浓盐酸察看微沸、查验气体产物?加少量蒸馏水?2NH4VO3V2O52NH3H2O浓H2SO4(VO2)2SO4H2O6mol.L1NaOHNa3VO43H2OV2O5H2O、H3VO4HCl(浓)VOCl2H2OCl2V2O5微溶于水,水溶液呈弱酸性,V2O5是两性偏酸性的氧化物,易溶于碱,能溶于强酸中。V2O5有氧化性能够把浓盐酸氧化为Cl22、廉价钒化合物的成生1mlVO2Cl溶液(1gNH4VO320ml6mol.L1的盐酸10ml蒸馏水)加2粒锌粒溶液颜色由黄色变蓝色、绿色紫色这些颜色各相应于钡(IV)、钡(III)、钡(II)的化合物NH4VO32HClVO2ClH2ONH4Cl2VO2ClZn4HCl2VOCl2ZnCl22H2O2VOCl2Zn4HCl2VOl3ZnCl22H2O2VCl3Zn2VCl2ZnCl23、过氧钒阳离子的生成加入2mol.L1的盐酸有红棕色的[V(O2)]3生成0.5ml饱和偏矾酸铵溶液中2滴3%H2O2NH4VO3HClH2O2[V(O2)]3(红棕色)H2ONH4Cl4、钒酸盐的缩合反响10mlPH14V2O4(淡黄色)710mlPH3VO6(橙加)分别加0.1gNHVO102810mlPH2435涂红[HV10O28]10mlPH1VO2(黄色)在PH>13的碱溶液中,钡酸盐主要以V2O74存在呈淡黄色,跟着酸度增强,溶液的颜色渐渐由浅到深由淡黄→橙红→深红,当PH降到1时,主要以+存在而VO2显黄色。(三)铬的化合物的主要性质1、铬(VI)的氧化性K2Cr2O7溶液加H2SO4溶液由橙变绿加Na2SO3K2Cr2O74H2SO43NaSO3Cr2(SO4)33Na2SO4K2SO44H2O2、铬(VI)的缩合均衡碱K2Cr2O3酸K2CrO43、氢氧化铬的两性6mol/LNaOH?Cr2(SO4)3溶液NaOH溶液2Cr(OH)3
H2SO4?Cr(OH)3NaOHNaCrO22H2O2Cr(OH)33H2SO4Cr2(SO4)36H2O4、铬(III)的复原性KCrO2H2O2溶液K2CrO44H2OKOH溶液2KCrO2H2O22KOH2K2CrO44H2O5、重铬酸盐和铬酸盐的溶解性Pb(NO3)22BaCrO42HK2Cr2O7溶液BaCl22PbCrO42HAgNO32Ag2CrO42H4的黄色浅一点。BaCrO4比PbCrO(四)锰的化合物的重要性质1、Mn(OH)2的生成和性质0.2mol/NaOHMn(OH)2白O2MnO(OH)2( )振荡K2Cr2O7溶液分红四份0.2mol/NaOHMn(OH)2NaOH溶液过度不溶()0.2mol/NaOHMn(OH)22mol/L盐酸溶解0.2mol/NaOHMn(OH)2NH4Cl溶解溶解Mn(OH)2属碱性氢氧化物溶于酸及酸性盐溶液,而不溶于碱。Mn(OH)22HMn22H2OMn(OH)22NH4Mn22NH32H2O(1)MnO2的氧化H?MnSO4NaClO碱性滴液?(2)MnO4MnO2的生成的性质饱和H2S在酸性溶液中难以生成积淀MnSO4溶液
Na2SMnS(肉色)2、MnO2的生成和氧化性2KMnO43MnSO45MnO2K2SO42H2SO4MnO2H2SO4Na2SO3MnSO4Na2SO4H2O0.1mol/L的KMnO40.5mol/L的MnSO4黑褐色积淀(1)1mol.L1H2SO41Na2SO3积淀消逝2)MnO2(s)(米粒大小)加2ml浓H2SO4有气体产生2MnO2H2SO4(浓)2MnSO42H2OO23、KMnO4的性质1mol/LH2SO4凑近无色溶液KMnO4溶液NaSO3蒸馏水积淀6mol/LNaOH绿色溶液实验十九第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)一、主要教课目的(一)掌握铁、钴、镍廉价态的复原性高价态的氧化性(二)掌握铁、钴、镍重要配合物二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:铁、钴、镍廉价态的复原性高价态的氧化性四、教课难点:铁、钴、镍重要配合物五、实验内容:(一)铁(II)、钴(II)、镍(II)的化合物的复原性1、铁(II)的复原性(1)酸性介质Cl2(水)H2SO4Fe2(SO4)3KSCN显红色(NH4)2Fe(SO4)2Cl2H2SO42(NH4)2Fe(SO4)2Fe2(SO4)3(NH4)2SO42HCl(2)碱性介质6mol.L1H2SO4Fe(OH)2白搁置红褐(NH4)2Fe(SO4)煮沸加NaOH()(NH4)2Fe(SO4)22NaOHFe(OH)2(NH4)2SO44Fe(OH)2O22H2O4Fe(OH)3(红褐)2、钴(II)的复原性(1)CoCl2溶液Cl2/H2O?(不反响:Co3/Co21.82VCl2)1.36VCl2)CoCl2溶液(1ml)稀NaOH溶液Co(OH)2(粉红)4Co(OH)2Co(OH)
2O22H2O4Co(OH)3(棕色)2Cl22NaOH2Co(OH)32NaCl3、镍(II)的复原性(1)NiSO4溶液Cl2/H2O?NiO2/Ni2(2)NiO4溶液2NaOHNi(OH)2(绿色)Ni(OH)2不易被空气中的氧化氧化,但能被强氧化剂NaClO,Br2,Cl2等氧化。2Ni(OH)2Cl22NaOH2Ni(OH)32Nall(三)铁(III)、钴(III)、镍(III)的化合物的氧化性Fe(OH)3FeCl3H2OCo(OH)3浓盐酸CoCl2Cl26H2ONi(OH)3NiCl2Cl2H2O用淀粉KI试纸查验放出的气体,后边两个变蓝2、上述FeCl3溶液,KI溶液/CCl4振荡→CCl4层显紫色2Fe32I2Fe2I2小结:Fe(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2复原性增强Fe(OH)3Co(OH)3Ni(OH)3氧化性增强(三)配合物的生成1、铁的配合物K4[Fe(CN)6](1ml)0.5mlI2/H2OK3[3Fe(CN)6](1)22(判定Fe2的方法)(NH4)2Fe(SO4)2Fe3[3Fe(CN)6]2从电极电势可知:Fe3/Fe20.770VI2/I0.535V[Fe(CN)6]30.55V[Fe(CN)6]4后二者十分凑近,导至-I2复原,可用此法[Fe(CN)6]4的复原性增强,能够把判定Fe2+2K3[Fe(CN)6]I22K3[Fe(CN)6]2KCl3Fe23K3L[Fe(cn)6]Fe3[Fe(CN)6]26K2)2Fe2H2O22H2Fe32H2OFe3xSCNFe(SCN)x3x可用此法判定Fe3+(3)FeCl3K4[(CN)6]Fe2[Fe(CN)6]普鲁土蓝也用此法判定Fe34)FeCl3溶液浓氨水(过度)红褐色Fe(OH)3积淀2、铅的配合物(1)1molCoCl2溶液加少量KSCN(S)显蓝色[Co(SCN)4]2加0.5ml戊醇(2)上述离子在戊醇中稳固0.5ml乙醇CoCl2溶液过浓氨水?加过度浓氨水?CoCl22NH3H2OCo(OH)22NH4ClCo(OH)2过度氨水[Co(NH3)6]2(黄褐色)静置被氧化为[Co(NH3)6]3显橙黄色4[Co(NH3)6]2O22H2O4[Co(NH3)6]34OH(3)镍的配合物2ml0.1mol/LNiSO4过度6mol/L氨水开始生成Ni(OH)2绿色积淀渐渐溶解变蓝色(或蓝紫色)Ni22NH3H2ONI(OH)22NH4Ni(OH)26NH3H2O[Ni(NH3)6]26H2O2OH加2mol/LNaOH?Ni(OH)2绿色[Ni(NH3)6]21mol/LH2SO4?[Ni(H2O)6]2亮绿色分红四份[Ni(NH3)6]2加水稀释变浅?加水煮沸?有积淀Ni(OH)2[Ni(NH3)6]26H[Ni(H2O)6]26NH4[Ni(NH3)6]220HNi(OH)2淡绿6NH32[Ni(NH3)6]2SO422H2ONi2(OH)2SO410NH3实验二十常有阳离子的分别与判定(二)一、主要教课目的(一)学习混淆离子分别的方法,进一步稳固离子判定条件和方法(二)娴熟运用常有元素的化学性质二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:混淆离子分别的方法四、教课难点:离子判定条件和方法五、实验内容:分别和判定含+2+Hg2+Cu2+Fe3+-混淆液AgPbNO3-1、NO的判定:再加入少量锌粉-1加H2加6mol·LHAc酸化-3N-SOH(红色)取混淆试液搅拌均匀,再加入少量锌粉H2N--2+-原理:2NO3-+6HAc+Zn=2HNO+Zn6Ac+2H2OH2N--N=N--SO3H+2H2O2HNO+HN--SOH+2H2N-3(红色偶氮染料)2、Fe3+的判定:含Fe3+试剂加0.25mol/Lk4Fe(CN)6一滴Fe3[Fe(CN)6]4Fe4[Fe(CN)6]3(深蓝色)3、Ag+Pb2+Hg2+Cu2+Fe3+的分别及Ag+Pb2+的分别和判定(见下边)积淀1向混淆液中加盐酸振荡静置片晌,离心沉移检查上层清液溶液1(1)Pb2+和Ag+的分别及Pb2+的判定加水PbCl2(热水中)溶液K2CrO4PbCrO4AgCl.PbCl2HACAgCl(2)Ag+的判定,向积淀2中加少量6mol/LNH2H2O再加6mol.L-1的HNO3察看AgClNH3H2O[Ag(NH3)2]HNO3AgClAgCl2NH3H2O[Ag(NH3)2]Cl2H2O[Ag(NH3)2]ClHNO3AgClNH4NO34、Pb2+,Hg2+,Cu2+和Fe3+的分别及Pb2+,Hg2+,Cu2+的分别和判定用6mol.L-1氨水将溶液1的酸度调至中性(加氨水约3~4滴)再加入体积约为此时溶液十分之一的2mol/LHCl溶液(3~4滴)将溶液酸度调至0.2mol/L。加1.5滴5%的CH3SNH2。混匀后加浴加15min。而后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却离心沉降,向上层清液加新制H2S溶液和NH4Cl溶液清洗积淀,所得溶液为2Fe3SFe3用NH3NH4调至Fe(OH)3PH8~9Cu2离心沉降CH3CNH2CuS(1)Hg2用HCl(ag)调至0.2mol/LPb2HgSPbSHg2+,Cu2+和Pb2+的分别Cu(NO)2①水浴3min并搅拌,加3-4滴水CuS浓HNO3Cu2+3②离心分别Pb(NO3)2+Na2SPbS2+24数滴Pb③积淀用Na2SOS溶液的办理一次2-HgSHg(NO3)2HgS2离心分别2+1mol·L-1NaAc浓HNO3、、CuCu2[Fe(CN)6(红棕色)CuS(积淀)0.25mol·L-1[K4Fe(CN)6NaAc(1mol/L)2mol/LNaOHPb(OH)42-PbCrO4(黄)溶解1mol/LK2CrO46mol/LHClPbCl2KI和HCI2CuSO40.2mol/LHgI4PbCl2+溶液HgS(2)Cu2+的判定:121mol.LNaACCus(积淀)浓HNO3Cu10.25mol.L[K4Fe(CN)6]Cu2[Fe(CN)6](红棕色)(3)Pb2+的判定Pb2NaAc(1mol/L)PbCrO4(黄)2mol/LNaOHPb(OH)42溶液溶解1mol/LK2CrO46mol/LHClPbCl2(4)Hg2+的判定HgSKI和HClHgI42CuSO40.2mol/L离心分别Na2CO3(S)加6mol/LH2SO4记下滴入滴数溶液(3)水浴加热搅拌当PH为3~5时,再度加一半滴数的H2SO4离心分别积淀清洗加KI和盐酸重复操作加0.2mol/LCuSO4离心分别Na2CO3(S)(四)综合制备实验实验二十一转变法制备硝酸钾一、主要教课目的(一)学习转变法制备硝酸钾晶体。(二)学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作四、教课难点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作五、实验设施:水泵、布氏漏斗六、实验内容1、溶解蒸发称取22gNaNO3和15gKCl,放入一只硬质试管中,加入35ml水,将试管置于甘油浴中加热。待盐所有溶解后,连续加热蒸发使溶液为原有体积的2/3,趁热过滤,晶体是。再用热滤漏斗过滤,滤液盛于小烧杯中自然冷却,析出晶体是减压过滤,尽量抽干,将析出的KNO3晶体水浴烤干。2、粗产品的重结晶(1)保存0.1~0.2g粗产品供纯度查验用,节余的按粗产品:水
=2:1(质量比)的比率,将粗产品溶于蒸馏水中。(2)加热、搅拌待晶体所有溶解后停止加热。(3)待溶液冷却至室温抽滤,水浴烘干,获得纯度较高的
KNO
3晶体称量。3、纯度查验(1)定性查验:分别将加入2ml蒸馏水溶解,各滴入AgNO3溶液2滴,察看对照。
0.1g粗产品和一次重结晶的产品放入21滴5mol/L的HNO3酸化,再各滴入
支小试管中,0.1mol/L的(2)依据试剂级的标准查验试样中总氯量取1g样品称准0.01g加热至400oC使其分解,于700oC灼烧15min,冷却溶于蒸馏水中稀释至25ml,加2ml5mol.L-1HNO3和-1AgNO3溶液摇匀,搁置10min所呈浊度不得大于标准。实验二十二水的净化一、主要教课目的:经过碱式碳酸铜制备条件的探究和生成物颜色状态的剖析,研究反响物的合理配料评选并确立制备反响适合的温度条件,以培育独立设计实验的能力。二、教课的方法及教课手段:解说法,学生实验法,巡回指导法三、教课要点:离子互换和水质查验四、教课难点:水质查验五、基本操作:1、电导率仪的使用(1)基来源理:电导是电阻的倒数G1RR
l
G
1AA
L设1k则GkAL设Kl(电导池常数)A则G
k
1KKGK2)使用方法①将电极放在盛有待测溶液的烧杯中数分钟。②未翻开电源开关前,察看表头指针能否指零③将“校订、丈量”开关板在“板正”地点④翻开电源开关,预热5min,调理“调正”旋钮使表针满度指示⑤将“高周、低周”开关板向低用地点⑥“量程”板到最大挡“校订、丈量”开关板到“丈量”地点,选择量程由大至小,至可读出数值。⑦将电极夹夹紧电极胶木帽固定在电极杆上⑧将电极插头插入电极插口内⑨将“校订、丈量”开关板到“校订”地点⑩再调理“调理”调理器旋钮使指针满刻度2、离子互换树脂的使用六、实验内容:(1)用电导率仪测定各种品的电导率(2)各取样品水2滴分别投入点滴板和圆穴内,按P102页表6—3的方法检验Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-。实验二十三硫酸亚铁铵的制备——设计实验一、主要教课目的(一)依据相关原理及数据设计并制
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