浙江版高考化学 专题二十 物质的制备与定量分析

高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！专题十物质制备定分析挖命题【考情探究】考

物质的制备与合成物质的定量分析

(1)验室制取氯气的反应原理及其装置(2)气的净化、收集和检验,气的处理乙酸乙酯的制备实验硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法(5)酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程倾析法分离、洗涤固体物质产率的计算方法阿司匹林的合成原理法及流程粗产品中杂质的检验晶体洗涤的方法(1)制一定物质的量浓度的溶液

均b☆☆☆☆☆b☆☆☆☆☆b6分2015江月选考,28,6分★★☆☆☆b☆☆☆☆☆b☆☆☆☆☆a☆☆☆☆☆b☆☆☆☆☆a☆☆☆☆☆b☆☆☆☆☆b★★☆☆☆b4分2016江月选考,28,4分★★☆☆☆高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(2)据的测量和记录(质量、体积、温度)中和热的测定中和滴定原理和基本操作酸碱滴定中指示剂的选择方法(6)滴定法测定液体样本中的总酸(或总碱)(7)和滴定实验的数据处理和

bbb2分2018江11月选考31(6)bb

☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆☆c

2分2016江4月选考,★★☆☆☆误差的简单分析(8)锌铁皮锌镀层厚度测定的b

☆☆☆☆☆原理(与酸或碱反应)和操作流程(9)验数据的处理和测定过程c

2分2016江4月选考,★★☆☆分析解读

中产生误差的原因分析本专题的考点为物质的制备与合成和物质的定量分析。物质的制备与合成为化学实验的高频考点通常以陌生物质的制备为背景考查学生在原料的选择、实验条件的控制、产品的分离与提纯及产品的检验等各个环节中的知识应用能力及实验技能。物质的定量分析主要考查教材中几个基础的定量实验以及重量法、滴定法、气体法等基本的定量实验方法的应用。预计今后高考对本专题的考查继续保持稳定。【真题典例】高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！考点一

破考点【考点集训】物质的制备与合成1.(2019届浙江富阳中学单元检测,如图所示是实验室制取气体的装置其中发生装置相同,干燥和集气装置有两套,分别用图和图2表。下列选项中正确的是()

答案D2.(2019届浙江绍兴诸暨中学单元检测,12)下列实验装置正确的是)22232233222422232233222424424244242442高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！答案B3.(2019届浙江十校联盟选考适应性考试,24)氯酸钾是常见的氧化剂,于制造火药、烟火,工业上用石灰乳氯化法制备氯酸钾的流程如下:氯化过程主要发生反应:6Ca(OH)+6Cl

5CaCl+Ca(ClO)+6HO,下列说法不正确的是()工业生产氯气的方法是电解饱和食盐水由制备流程可知,KClO的溶解度大于Ca(ClO)的溶解度向热的滤液中加入稍过量的氯化钾,解后进行冷却,有大量氯酸钾晶体析出氯化过程需要控制较高温度,目的是加快反应速率和减少与Ca(OH)之间的副反应答案B4.(2019届浙江宁波镇海中学高三复习检测,26)硫酸亚铁铵[(NH)SO·FeSO·6HO]又称摩尔盐兴趣小组为了制备硫酸亚铁铵,上网查阅到NH)SOFeSO·O(NH)SO·FeSO·6HO三种盐的溶解度如下表:/704244442242444422/g)424·7HO42)··6HO42442

高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(1)备晶体。该兴趣小组设计了制取少量摩尔盐的流程如下:试回答下列问题:①步骤3中进“趁热过滤”可采取的措施是(写出1种),趁热过滤的目的是;②步骤4中加浓缩至

时为止;③步骤4中析的晶体不含()SO、FeSO的原因是

,理论上制得的摩尔盐的质量为。(2)度分析。为了测定产品中3+杂质的含量,进行下列定量分析①配制Fe浓度为mg·mL-1的标准溶液100mL。称取mg高纯度的硫酸铁铵[(NH)Fe(SO)·12HO],加2mL处理的去离子水,振荡溶解后加入1mL2mol·L-1HBr溶液和0.5mL1mol·LKSCN溶液,加水制成100mL溶液。配制过程中必须用到的定量仪器为(选填编号)。精确度为0.001g的电子天平精确度为0.1mg的电子天平100mL容量瓶424244242442424412高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！酸式滴定管10mL量筒②将上述溶液稀释成Fe度分别为0.2、1.0、3.0、、7.0、10.0(单位:mgL)的溶液。分别测定不同浓度溶液对光的吸收程度,将测定结果绘制成如下曲线。③取该兴趣小组所得的硫酸亚铁铵产品,步骤①配得产品溶液mL,稀释至mL,然后按步骤②的方法进行测定,两次测定所得的吸光度分别为0.490、0.510,则该兴趣小组所产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe浓度为mg·L-1。答案(1)①将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤(或使用温漏斗)

防止FeSO·7HO晶体析出②液体表面出现晶膜③在相同温度下,(NH)SO·FeSO·6HO的溶解度比(NH)SO、FeSO都要小7(m-m)g(2)①860.7bc③70考点二

物质的定量分析1.(2019届浙江金华开化中学单元检测,2)下列关于仪器在化学研中的应用的说法中不正确的是)用电子天平可直接称出某个分子或原子的质量用pH计测定溶液的pH用移液管量取25.00mL溶液用25.00mL碱式定管量取mLNaOH溶液答案A2.(2019届浙江绍兴诸暨中学单元检测,8)下列有关食醋总酸量测过程的说法,正确的是()2222高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度配制待测食醋溶液时,用mL移液管吸取市售食醋mL,置于mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液通常用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且s内褪色表明达到滴定终点为消除CO对实验的影响减少实验误差配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸分钟,以尽可能除去溶解的,并快速冷却至室温答案A3.(2017浙江宁波镇海中学高三单元检测,14)某课外兴趣小组为了测定生铁M(碳铁合金)中的含量,设计了下图装置斜人字形仪器,稀硫酸(足量)与生铁分反应,应后进入量气管气体的体积为mL(折算成标准状况)。通过实验数据计算生铁中Fe的质量,发现结果偏低下列对于其原因的分析正确的是()由于反应放热,量气管读数时没有冷却到室温测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面人字形仪器中留有反应生成的气体气体进入量气管前未用浓硫酸干燥答案B4.研究性学习小组借助A~D装完成有关实验。222122222122高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！[实验一]收集NO体。(1)装置A集NO气体,确的操作是(填序号)。从①口进气,用排水法集气从①口进气,用排空气法集气从②口进气,用排水法集气从②口进气,用排空气法集气[实验二]为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数ω(Zn)和层厚度查询得知锌易溶于强碱:Zn+2NaOHNaZnO+H↑。据,截取单侧面积为S的双镀锌薄铁板试样,碎、称得质量为g。用固体烧碱和水作试剂,拟出下列实验方案并进行相关实验。方案甲:通过测量试样与碱反应生成氢气的体积来实现探究目标。选用B(填装置标号两个装置进行实验。测得充分反应后生成氢气的体积为VL(准状况),ω(Zn)=。计算镀层厚度,还需查询的一个物理量是。若将装置B的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗测量结果将(填“偏大”“偏小”或“无影响”。方案乙:通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标用装置C做实验,试样经充分反应,出不溶物、洗涤、烘干,称得其质量为mg(6)ω(Zn)=。方案丙:通过称量试样与碱反应前后仪器试样和试剂的总质量(其差值即为H的质量)实现探究目标实验同样使用装置C。(7)实验误差角度分析,方案丙

方案乙(填“优于”“劣于”或“等同于”)。234222222342222222高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！答案(1)c(2)D×100%金属锌的密度(5)大(6)

-

×100%(7)于炼技法【方法集训】方法物质制备实验的解题策1.(2019届浙江金华开化中学单元检测,6)下列物质制备的实验装中正确的是()答案A2.(2017浙江台州中学高三选考模拟,24)实验室用含有杂质(FeOO)的废CuO制备胆矾晶体,经历了下列过程(已知Fe在沉淀完)。其中分析错误的是()样品

溶液Ⅰ

溶液Ⅱ……

浊液

滤液ⅢCuSO·5HO晶体A.步骤②发生的主要反应为2Fe+HO+2H+

2Fe3++2HO步骤②可用氯水、硝酸等强氧化剂代替O步骤③用Cu(OH)代替也可调节溶液的233232332233232332332高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！D.步骤⑤的操作为向漏斗中加入少量冷的蒸馏水至浸没晶体,待水自然流下,重复操作2~3次答案B3.(2017浙江11月选考,31,10分)【加试题】某兴趣小组用铝箔制备O、AlCl6HO及明矾大晶体具体流程如下:已知:AlCl·6HO易溶于水、乙醇及乙醚;明矾在水中的溶解度如下表。/0/请回答:(1)骤Ⅰ中的化学方程式;步骤Ⅱ中生成Al(OH)的离子方程式。(2)骤Ⅲ,下列操作合理的是。坩埚洗净后,无需擦干,即可加入Al(OH)灼烧为了得到纯AlO,需灼烧至恒重若用坩埚钳移动灼热的坩埚,预热坩埚钳坩埚取下后放在石棉网上冷却待用为确保称量准确,灼烧后应趁热称重(3)骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液(4)溶液A备AlCl·6HO的装置如下图:

⑤选规则明332222223322422433222222332242242224224高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！通入HCl作用是抑制水解和。步骤Ⅴ,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是;洗涤时,适的洗涤剂是。③步骤Ⅵ,为得到纯净的AlCl·6HO,宜采用的干燥方式是。答案(10分)(1)2Al+2NaOH+2HO

2NaAlO+3H↑Al

+CO

+2HO

Al(OH)↓+HC

BCD⑥⑤④①增加c(Cl),有利于AlCl·O结晶②溶液具有强酸性过专题

浓盐酸③减压干燥(或低温干燥)【五年高考】A组自主命题·浙江卷题组1.(2018浙江4月选考,31,10分【加试题】某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeCO·2HO),进一步制备高纯度还原铁粉。··4242224223

已知:FeCO·2HO难溶于水,150℃开始失结晶水;HCO易溶于水溶解度随温度升高而增大。请回答:(1)列操作或描述正确的是。A.步骤②,HCO稍过量主要是为了抑制2+解424224242442422424242342424222322高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果步骤③,母液中的溶质主要是NH)SO和HCO步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于℃(2)图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→ab→d→→c→关抽气泵。a.移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.认抽干;e.加涤剂洗涤。(3)取一定量的FeCO·O试样,用硫酸溶解,采用滴定法测定,折算结果如下:n(Fe)/mol

n(C

-)/mol

试样中FeCO·2HO的质数9.80×10

9.80×10

0.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是。(4)现步骤④必须用到的两种仪器是(供选仪器:a.杯;b.坩埚;c.馏烧瓶d.温炉;e.表面皿;f.形瓶);该步骤的化学方程式是。(5)实现步骤⑤,不宜用炭粉还原FeO,理由是。答案(10分)(1)BD(2分c→e→bd(2分)(NH)SO(1分)bd(2)4FeCO·2HO+3O用炭粉还原会引进杂质(1分)

2FeO+8CO+8HO(2)22232224222422222222322242224222222222222222222222高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！2.(2017浙江4月选考,31,10分)【加试题】ClO是一种优良的消毒剂,度过高时易发生分解,将其制备成NaClO固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO固体的实验装置如图1所示。已知:2NaClO+HO+HSO

2ClO↑+O↑+NaSO+2HO2ClO+HO+2NaOH

2NaClO+O↑+2HOClO熔点-59℃、点11℃;HO沸点℃请回答:(1)器A作用是;冰水浴冷却的目的是(写出两种)。(2)气流速过快或过慢,均降低NaClO产率,试解释其原因。(3)Cl-在时会催化ClO的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸ClO的生成速率大大提高并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,其补充完整:①(用离子方程式表示),②HO+Cl

2+O+2H+。(4)HO浓度对反应速率有影响通过图2所示装置将少量30%HO溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是,馏出物是。．．．2222222222223222323．．．22222222222232223232322323223222高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(5)滤法分离NaClO过程中,下列操作正确的是。为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头答案(10分)(1)止倒吸

降低的溶解度;减少HO的分解;增加ClO的溶解度;减少ClO的分解(2)气流速过慢时,ClO不能及时被移走浓度过高导致分解;气流速过快时,ClO不能被充分吸收(3)2Cl

-

+2Cl

-

2ClO↑+Cl↑+2HO(4)压HO(5)C3.(2016浙江10月选考,31,10分加试题研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO)·3HO晶体,并进一步探究用SOCl制备少量无水)。设计的合成路线如下:Cu(含Fe)

Cu(NO)溶液晶体Cu(NO)

Cu(NO)·3HO无水已知:Cu(NO)·3HOCu(NO)·Cu(OH)

CuOSOCl熔点-105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成种酸性气体。请回答:(1)②步调pH适的物质是(填化学式)。3222323232332223232323高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(2)③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤其中蒸发浓缩的具体操作是。为得到较大颗粒的)·3HO晶体,可采用的方法是(填一种)。(3)④步中发生反应的化学方程式是

。(4)④步,某同学设计的实验装置示意图夹持及控温装置省略,图1)一处不合理,请提出改进方案并说明理由。装置改进后,向仪器中缓慢滴加SOCl时,需打开活塞(填“a“b”或“a”)(5)测定无水Cu(NO)产品的纯度,可用分光光度法。已知:4NH·HO+Cu2+Cu(NH

+4HO;Cu(NH

3

对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH

的吸光度A与2+标准溶液浓度关系如图2所示:3232322223323232222332232233高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！准确称取0.3150g无水Cu(NO),用蒸馏水溶解并定容至100mL,准确移取该溶液mL,加过量NH·HO,再用蒸馏水定容至100mL,得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO)产品的纯度是(以质量分数表示)。答案(10分)(1)Cu(OH)或Cu(OH)CO(其他合理答案也给分)(2)溶液转移至蒸发皿中控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜

减慢冷却结晶的速度(3)Cu(NO)·O+3SOCl

2

Cu(NO)+3SO↑+6HCl↑在A、B间增加干燥装置防止B水蒸气进入反应器b92.5%4.(2015浙江10月选考,28,6分)下图为实验室制取酸乙酯的装置。请回答:(1)验该装置气密性的方法是。浓硫酸的作用是。下列有关该实验的说法中正确的是。向a试管中加沸石,其作用是防止加热时液体暴沸饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体若原料为CHCOOHCOH,则乙酸乙酯中不含18O2323223n2n22323223n2n2nn高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！答案(6)(1)接好装置,导管末端插入水中用手捂住试管a,导管口出现气泡,片刻后松开手导管末端形成一段水柱,则气密性良好催化剂、吸水剂AB5.(2015浙江10月选考,31,10分加试题米CdSe(硒化)可用作光学材料一定条件下,NaSO和,与S同族元素)反应生成NaSeSO(硒代硫酸钠);再由CdCl形成的配合物与SeSO反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下注:①d

2

能与配位剂形成配合物Cd(L)]Cl[Cd(L)]Cl

[Cd(L)]+2Cl;[Cd(L)]2+

Cd2++nL②纳米颗粒通常指平均粒径为nm的子请回答:(1)1加热回流装置中,仪器a的名称是,进水口为(填“1”或“2”)。(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是。②有关抽滤,下列说法正确的是。A.滤纸应比漏斗内径略小,能盖住所有小孔高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！B.图抽装置中只有一处错误即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关水龙头,防倒吸(3)究表明,CdSe的生成分两步:①SeS

在碱性条件下生成-;②HSe-Cd反应生成。完成第①步反应的离子方程式

+

HSe-+。写出第②步反应的离子方程式。(4)CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度,探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响,图3所示;同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图所。下列说法正确的是。2．．．2322．．．232高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！改变反应温度和反应时间,以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒在图3所示的种温度下,有60℃反应条件下可得到2.7的纳米颗粒在其他条件不变时,若要得到较大的CdSe纳米颗粒,可采用降低温度的方法若要在60℃得到3.0CdSe纳米颗粒,可尝试降低配位剂浓度的方法答案(10分)(1)冷凝管2(2)①抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀②AD(3)OH-

S

-

HSe-+Cd2++OH

CdSe+HO(4)AD6.(2015浙江7月学考,9,2分)实验室配制一定物质的量浓度的NaCO溶液,需要用到的实验仪器是)答案A7.(2018浙江6月学考,29,4)为测定某亚硫酸钠样品纯度,研究小组利用如下装置(装置图中夹持仪器已省略)进行实验反应完全后,取中溶液,入过量BaCl溶液过滤操作①干燥、称,利用所得数据计算样品纯度。请回答:操作①的名称是。装置B作用是。2225225242332225225242334243433434高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(3)述实验测得的样品纯度比实际偏低为提高测定结果的准确度针对装置可采取的改进措施是(写两种)。答案(4)(1)涤(2)止倒吸(3)加给加热的装置以降低SO在水中的溶解度);加将AB中残留的SO排入C中的装置8.(2016浙江4月选考,31,10分)【加试题】某同学将铁铝合金样品溶解后取样mL,分并测定的浓度,实验方案设计如下:已知:乙醚[(CH)O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物沸点为℃,微溶于水,在较高的盐酸浓度下,Fe与HCl、乙醚形成化合物(CH)OH][FeCl]而溶于乙醚当盐酸浓度降低时,该化合物解离。请回答:操作A名称是。经操作A,为判断Fe3+是否有残留设计实验方案。(3)馏装置如下图所示,装置中存在的错误是。(4)定前,加入的适量溶液B是。A.HSO—HPOC.HNO—HPO

B.HSO—HPOD.HI—HPO22723422723424高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(5)定达到终点时,消耗0mol·KCrO溶液6.00mL。根据该实验数据试样中c(Fe3+)为。(6)述测定结果存在一定的误差为提高该滴定结果的精密度和准确度可采取的措施是()稀释被测试样减少被测试样取量增加平行测定次数降低滴定剂浓度答案(10分)(1)分液从溶液Ⅱ中取样,滴加KSCN溶液,显血红色说明残留Fe,无色说明无残留体系封闭;明火加热(4)B(5)0.576mol·L

(6)CDB组

统一命题、省(、市)卷题组1.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H还原WO制备金属的装置如图所示(Zn中往往含有硫等杂质,性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()①、②、③中依次盛装KMnO溶液、浓HSO、焦性没食子酸溶液管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度结束反应时,先关闭活塞再停止加热装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气322123312322123312高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！答案B2.(2016上海单科,15,3)下列气体的制备和性质实验中由现象得出的结论错误的是()

试

3为C

变蓝

2D

2答案D3.(2018课标Ⅰ,26,14分)醋酸亚[(CHCOO)Cr·2HO]为砖红色晶体,难溶于冷水,溶于酸,气体分析中用作氧气吸收剂般备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却目的是。仪器a的名称是。将过量锌粒和氯化铬固体置于中加入少量蒸馏水,图连接好装置。打开、K,关闭K。c中溶液由绿色逐变为亮蓝色该反应的离子方程式为。同时c中有气体产生,该气体的作用是。(3)开K,关闭K和K中亮蓝色溶液流入d,其原因;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,采用的操作是、、洗涤、干燥。(4)出装置d可能存在的缺点。答案(14分)(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn+2r3+②排除c中空气

Zn2++2Cr232434342232434342高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(3)c中产生H使压强大于大气压(冰浴)冷却

过滤(4)开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触4.[2015苏单科,21(B),12分][验化学]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。附表

相关物质的沸点(101kPa)/

/℃

1,2-

其实验步骤为:步骤1:将三颈瓶的一定配比的无水AlCl二氯乙烷和苯甲醛充分混合后升温至℃,慢滴加经浓HSO干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混物缓慢加入一定量的稀盐酸中搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO溶液洗涤。步骤3:经洗涤的机相加入适量无水MgSO固体,放置一段时间后过滤。步骤4:减压蒸馏机相,收集相应馏分。实验装置中冷凝管的主要作用是,锥形瓶中的溶液应为。步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂其化学式为。步骤2中用10%NaHCO溶液洗涤有机相,为了除去溶于有机相的(填化学式。步骤3中加入无水MgSO固体的作用是。步骤4中采用减压蒸馏技术是为了防止。答案(12分)(1)冷凝回流NaOH(2)AlCl

3(3)Br、HCl(4)去有机相的水(5)溴苯甲醛被氧化24222222422222222高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！5.(2017标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是)

50,调

,将剩洗再pH,点在试纸上

·L-1

4

KMnOmL容量,4答案B6.(2015广东理综,12,4)准确移取20.00mL某待测HCl液于锥形瓶中用0.1000mol·LNaOH溶液滴定,下列说法正确的是()滴定管用蒸馏水洗涤后,入NaOH溶液进行滴定随着NaOH溶液滴入,锥形瓶中溶液pH由小变大用酚酞作指示剂,当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则测定结果偏小答案B7.(2015上海单科,六,12分)过氧化钙CaO)是一种白色无毒难溶于水的固体,杀菌消毒广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下:在NHCl溶中加入Ca(OH);不断搅拌的同时加入30%HO,反应生成CaO·8HO沉淀;经过陈化,过滤,水洗得到CaO·8HO,再脱水干燥得到CaO。222222222224223222232222222222222242232222322244233完成下列填空:32.第步反应的化学方程式为第②步反应的化学方程式为

高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！。。33.可环使用的物质是。工业上常采取过量而不是HO过量的方式来生产这是因为。34.检CaO·8HO是否洗净的方法是。35.CaO·O加热脱水的过程中需不断通入不含二氧化碳的氧气目的是、。36.已CaO在350迅速分解生成CaO和O图是实验室测定产中含量的装置(夹持装置省略)。若所取产品质量是mg,得气体体积为VmL(已换算成标准状况),产品中CaO的质量分数为(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定,要测定的物理量有。答案(12分)32.2NHCl+Ca(OH)

CaCl+2NH+2HOCaCl+HO+2NH+8HOCaO·8HO+2NHCl33.NHClCa(OH)价格低34.洗涤液少许,滴加酸化的AgNO溶液,无白色沉淀生成,说明洗涤干净(合理即给分)35.抑制过氧化钙分解防止过氧化钙与二氧化碳反应(合理即给分)36.品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即给分)

样2222242232242222224223224223242C组

高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！教师专用题组1.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是)

胶32

2

溶32,

Cu粉CuO

答案D2.(2018江苏单科,19,15分以Cl、NaOH、(NH)CO(素)和为原料可制备NH·HO(水合肼和无水NaSO,其主要实验流程如下:已知:①

2

+2OH-

ClO-+Cl+HO是放热反应。②NH·HO沸点约118℃,具有强还原性能与NaClO剧烈反应生成N。(1)骤Ⅰ制备液时,温度超过40℃,

2

与NaOH液反应生成NaClO和NaCl,其子方程式为;实验中控制温度除用冰水浴外还需采取的措施是。(2)骤Ⅱ合成NH·HO的装置如图所。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。232323S2323232323232323S2323232323223高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(3)骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品NaCO制备无水SO(溶液中HSOHS图2所示NaSO的溶解度曲线如图3所示)。

-

随pH的布如①边搅拌边向NaCO溶液中通入制备NaHSO溶液。实验中确定何时停止通的实验操作为。②请补充完整由NaHSO溶液制备无水NaSO的实验方案:,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。答案(15分)(1)3Cl+6OH

5Cl+Cl+3H

2

O缓慢通入

2(2)NaClO碱溶液

减少水合肼的挥发(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO②边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于℃条件下趁热过滤2424242424222424242424242224高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！3.(2016北京理综,27,12分以废旧铅酸电池中的含铅废料PbPbO、PbO、PbSO及炭黑等)和HSO为原料,制备高纯PbO,现铅的再生利用。其工作流程如下:过程Ⅰ中,Fe催化下,Pb和反应生成PbSO的化学方程式是。过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示:ⅰ:2Fe2++PbO+4H++S

-

2Fe3++PbSO+2HOⅱ:……写出ⅱ的离子方程式。下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.酸化的FeSO溶液中加入KSCN液,溶液几乎无色,再加入量PbO,溶液变红。b.

。(3)PbO解在NaOH溶液中,存在衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO(aq),其溶解度曲线如下图所示。①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1处理后可在过程Ⅱ中重复使用其目的是(选填序号。减少PbO损失,提高产品的产率重复利用NaOH,提高原料的利用率增加NaSO浓度,提高脱硫效率②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:。2244242252342323233222442422523423232332252224225224334高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！答案(12分)(1)Pb+PbO+2HSO

2PbSO+2HO(2)①2Fe3++Pb+S

-

2Fe2++PbSO②取a中红色液,向其中加入铅粉,红色褪去(3)①A、B②向PbO品中加入一定量的NaOH溶液,加热至℃,充分溶解后,趁热过滤冷却结晶,过滤得到PbO固体4.(2015课标Ⅰ,27,14分)硼及其化合物在工业上有许多用途铁硼矿(主要成分为MgBO·HO和FeO,还有少量FeO、FeO、CaOAlO和SiO等)为原料制备硼酸HBO)的工艺流程如图所示:回答下列问题:(1)出MgBO·HO与硫酸反应的化学方程式。为提高浸出速率,除适当增加硫酸浓度外,还可采取的措施有(写出两条)。(2)用

的磁性,可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是。(写化学式)(3)“净化除杂”需先加HO溶液作用是。然后再调节溶液的为5,目是。“粗硼酸”中的主要杂质是(填名称)。以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH),是有机合成中的重要还原剂,电子式为。单质硼可用于生产具有优良抗冲击性能的硼钢硼酸和金属镁为原料可制备单质硼,用化学方程式表示制备过程。答案(14分)(1)MgBO·HO+2HSO(2)

2HBO+2MgSO(2分

提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径3424··3323424··3323223．．．23高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！(2)FeO

SiO和CaSO(1分2,共分)将Fe氧化成Fe3+使Fe与Al3+成氢氧化物沉淀而除去(每空分共2分)(水)硫酸镁(1分Na+[H····H]-(2分)(6)2HBO

BO+3HO、O+3Mg2B+3MgO(2分)5.(2015浙江1月学考,8,2分)实验室用固体和蒸馏水准确配制一定物质的量浓度的NaOH溶液下仪器中不需要用到的是()A.烧杯B.玻璃棒C.容量瓶D.蒸馏烧瓶答案D【三年模拟】一、选择题(每小题2分26分)1.(2017浙江杭州二中月考,3)列实验操作和数据记录都正确的是()用托盘天平称量时,将NaOH体放在左盘内的纸上,称得质量为10.24g用500mL容量瓶配制480mL浓度为0.100mol·-1的CO溶液用广泛pH试纸测得稀盐酸的pH=3.2用10mL量筒量取NaCl溶液体积为9.20mL答案B2.(2019届浙江富阳中学单元检测,4)下操作,正确的是()用电子天平称量固体,读数时,电子天平的侧门应处于打开状态用25mL滴定管量取25mL的氢氧化钠溶液时,需将调好零点的滴定管内的所有液体放出用25mL滴定管量取10mL氢氧化钠溶液时,下端玻璃导管尖嘴悬挂的液滴不需处理222242高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！D.用量筒量取一定体积的液体配制一定物质的量浓度的溶液时,不要将用蒸馏水洗涤量筒后的洗涤液移入容量瓶中答案D3.(2018浙江宁波余姚中学单元检测6)盐酸和NaOH液反应热的测定实验中,列说法和做法正确的是()如图所示测定装置没有错误使用稍过量的NaOH溶液用温度计测量盐酸温度后,经处理就测量NaOH溶液的温度向盐酸中缓缓加入NaOH液答案B4.(2017浙江宁波镇海中学高二测试,5)某究小组为测定食用白醋中醋酸的含量进行了如下操作,其中正确的是()用碱式滴定管量取一定体积的待测白醋放入锥形瓶中称取4.0gNaOH体放入000mL容量瓶中加水至刻度线配成0.100mol·-1的NaOH准溶液用溶液滴定白醋使用酚酞作指示剂溶液颜色恰好由无色变为浅红色,半分钟内不褪色时,到滴定终点D.滴定时眼睛要注视着滴定管内溶液的液面变化,防止滴定过量答案C5.(2019届浙江金华选考模拟,10)配制和标定NaOH标准溶液时,经过NaOH溶液的配制、基准物质HCO·2HO固体的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列操作正确的是()2242242224高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！用图A示的方法转移溶液到容量瓶中用图B示的装置准确称得5gHCO2HO固体用图C所示的操作排除碱式滴定管中的气泡用图D所示的装置,用NaOH待测溶液滴定HCO溶液答案C6.(2018浙江绍兴一中高一期末,9)下列实验装置用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能到实验目的的是()用图甲装置制取并收集二氧化硫用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶答案D7.(2018浙江宁波镇海中学高三复习测试,12)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂某趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。根据完整的实验装置进行实验,验步骤如下:①检查装置的气密性后装入药品;②打开分液漏斗活塞;③加热反应一段时间;④收集气体并检验其纯度;⑤关闭分液漏斗活塞;⑥停止加热,充分冷却。正确的顺序是()A.①②③④⑤①②⑤⑥③④.①②③④⑥⑤

D.①②④③⑥⑤答案D8.(2018浙江金、丽、衢十二校高三第二次联考,10)下列说法正确的是)A.高锰酸钾是一种常用的化学试剂当高锰酸钾晶体结块时应在研钵中用力研磨,以得到细小晶体,有利于加快反应或溶解的速率B.润洗酸式滴定管时应从滴定管上口加入3~5mL要盛装的酸溶液,倾斜着转动滴定管,液体润湿其内壁,再从上口倒出,重复2~3C.油脂制肥皂实验中加乙醇的目的是增大油脂的溶解度,而增大油脂与氢氧化钠溶液的接触面积,加快油脂皂化反应的速率高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！D.在中和热的测定实验中,氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中,即读出并记录溶液的起始温度充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度答案C9.(2019届浙江金华开化中学单元检测,6)下列说法正确的是)A.在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中,将镀锌铁皮放入稀硫酸中待产生氢气的速率突然减小,可以判断锌镀层已反应完全B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中,摘下几根未燃过的火柴头将其浸于水中,稍后取少量溶液于试管中,滴加硝酸银溶液和稀硝酸后,可判断氯元素的存在C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中为了得到硫酸亚铁铵晶体,小火加热蒸发皿,直到有大量晶体析出时停止加热D.受强酸或强碱腐蚀致伤时,先用大量水冲洗,再用醋酸溶液或饱硼酸溶液洗最后用水冲洗并视情况做进一步处理答案A10.(2019届浙江绍兴诸暨中学单元检测9)用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是()A

2

X

Y2CuB

NO与CNaOH3

D

和稀盐酸32

溶液3

231．．．231．．．2高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！答案D11.(2019届浙江金华外国语学校选考模拟24)实验室制备乙酸丁酯的环境温度(反应温)是℃,其他有关数据如下表,则以下关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是()

℃

1-丁℃

℃水

浓℃

相对价廉的乙酸与1-醇的物质的量之比应大于1∶1不用水浴加热是因为乙酸丁酯的沸点高于℃从反应后混合物中分离出粗品的方法:NaCO溶液洗涤后分液由粗品制精品需要进行的一步操作:吸水剂蒸馏答案B12.(2017浙江宁波效实中学月考10)某同学设计了测定镀锌铁皮锌镀层厚度的实验方案,将单侧面积为、质量为m的双面镀锌铁皮放入mol·-1盐酸中,当产生气泡速率显著减慢时立即取出铁片,用水冲洗,干后称得其质量为m。下列说法不正确的是()当产生气泡速率显著减慢时,即取出铁片,不冲洗就用酒精灯加热烘干会导致实验结果偏高实验过程中产生气泡的速率开始较慢,后逐渐加快,再显著减慢锌和铁在酸溶液中形成原电池,电路中电流从铁流向锌D.设锌镀层厚度为h,锌密度为ρ,则h=

-答案A13.(2019届浙江宁波效实中学选考模拟24)氮化硅硬度大、熔点高、不溶于一般的,是一种重要的结构陶瓷材料。一种用工业硅(含少量铜及钾、钠、铁的氧化物)合成氮化硅的工艺流程如下:222334222334高考加油！高考加油！高考加油！高考加油！已知:①硅的熔点是410℃;②钠的沸点是883℃;③高温下O及HO(g)能腐蚀氮化硅。下列有关说法中不正确的是()净化N时,铜屑的作用是除去原