邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定铁第一页，共十四页，2022年，8月28日目的与要求仪器和试剂基本操作实验原理实验内容数据记录和处理思考题注意事项第二页，共十四页，2022年，8月28日实验目的1、掌握邻二氮菲法测定铁的原理；2、了解7220分光光度计的构造；3、掌握7220分光光度计的正确使用；4、学会工作曲线的制作和样品的测定。第三页，共十四页，2022年，8月28日仪器和试剂

仪器7220型分光光度计50mL容量甁不同体积的吸量管试剂

1）0.1mg·mL－1Fe3+标准溶液

2）盐酸羟氨：100g·L－1水溶液（临用时配制）

3）邻二氮菲水溶液：1.5g·L－1新配制的水溶液

4）NaAc溶液：1.00mol·L－1

5）NaOH：0.1mol·L－16）含铁试样溶液第四页，共十四页，2022年，8月28日基本操作1）吸量管的使用2）容量甁的使用3）7220型分光光度计计的使用第五页，共十四页，2022年，8月28日实验原理

在pH＝2～9的溶液中，邻二氮菲(phen)与Fe2+生成稳定的红色配合物，其最大吸收峰在508nm波处。lgK＝21.3，摩尔吸光系κ508=1.1×104，其反应式如下：

Fe2+

+

3(phen)=Fe(phen)3本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43－，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。第六页，共十四页，2022年，8月28日用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测得待测溶液的吸光度，根据测得的吸光度值从标准曲线上查得相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。实验原理第七页，共十四页，2022年，8月28日实验内容1、吸收曲线的制作和测量波长的选择用吸量管吸取0.0mL和1.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL容量瓶中，各加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mLPhen，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。第八页，共十四页，2022年，8月28日2、标准曲线的制作

以下表数据在50mL容量甁中配制溶液序号铁标准溶液(mL)盐酸羟氨(mL)2min后，邻二氮菲1(mL)NaAc（mL）吸光度10.001.02.0520.201.02.0530.401.02.0540.601.02.0550.801.02.0561.001.02.057试样1.001.02.058试样1.001.02.05第九页，共十四页，2022年，8月28日在508nm波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。实验内容第十页，共十四页，2022年，8月28日3、取试液溶液（工业盐酸）1mL，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度，由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，计算试样中微量铁的含量(g/L)。实验内容第十一页，共十四页，2022年，8月28日在坐标纸上画出标准曲线，并从标准曲线上查出试样（工业盐酸）的相应的浓度值，计算试样中铁的质量浓度。数据处理第十二页，共十四页，2022年，8月28日注意事项1、试剂的加入必须按顺序进行2、分光光度计必须预热20min，待稳定后才能测量3、比色皿必须配套，装上待测液后通光面必须擦拭干净4、同一组溶液必须在同一台仪器上测量第十三页，共十四页，2022年，8月28日1、用邻二氮菲测铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么？试写出有关方程式。2、根据有关实验数据，计算邻二氮菲－铁（