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文档简介

核磁共振(NMR)

工作原理及基本操作研究物质结构工具之一NMR现象发现1945。1951发现化学位移。1952自旋偶合，NMR技术可用来研究分子结构。1958第一台CW-30MHz。1966R.R.Ernst实现FT-NMR实验。提高灵敏度，13C核的测量成为可能。1974二维实验。1991诺贝尔化学奖。仪器的基本构造DataprocessingrfconsoleTransmitterReceiverMagnetSampletubeProbe原子核是由质子和中子组成的。

质子是一种转动着的带电荷的粒子(Z=1)，故有磁矩。磁矩在无外磁场时，两种取向的能量是简并的。在有外磁场时，一个质子，m=+½或-½。把核描述为1/2，核自旋(I)。B0m=+½m=-½原子序数质量数I实例偶偶06C8O16S奇奇1H9F15P7NI=½偶奇6CI=½

5BI=³/²奇偶整数1H7NI=112163211931151311214核自旋为零的核，其I=0，因此不能用NMR来检测。

当射频场的频率与核磁场中的拉摩尔进动频率匹配时，发生共振-----低能级的磁性核吸收一个辐射量子跃迁至较高能级；同时，位于高能级的核释放出能量回到低能级。1H的两个自旋态布居数相差的数量级为20ppm。与其它技术，如IR和UV光谱，NMR灵敏度相对较低。对NMR来说，射频辐射(rf)，其频率范围与收音机和电视机的接收频率相同。化学位移

电子效应（诱导效应，共轭效应）邻近基团的磁各向异性偶合常数

原子核之间的磁相互作用，称之为偶合常数。积分面积樟脑样品纯度要尽量高TLC板多种展开体系下是一个点

色谱峰单一氘代溶剂对样品要有足够的溶解度对1H谱一般5-10mg，13C谱最好用10mg以上。与样品不发生化学反应。溶剂的吸收峰对样品信号没有干扰。标准物质最常用的标准物质是TMS。

TMS的化学位移被规定为0.00，其它有机物质的大多在此峰的左边(即为正值)。

核磁管如果使用清洗过后的核磁管，要注意是否洁净。在使用前一定要反复确认是否有裂纹！！！+

=放入样品：将样品管外表擦干净

使中线上下的样品一样多按lift键确认有气流的声音探头内现有样品浮起后，取下并换上样品再次按lift键等待气流平稳后开始实验基本步骤（氢谱）1.配好样品,放入磁体(BSMS面板中LIFT)2.建一个新的实验数据目录、文件名(edc)3.锁场(lock)4.自动调谐(atma)5.自动调节增益rga）6.BSMS面板中SPIN，匀场，调节Z17.设置ns，采样(zg)8.采样结束后，使用命令(efp)9.自动相位校正apk10.基线校正abs11.转移数据核磁共振实验报告及思考题1.核磁

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