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实验二污水样品中砷（As）的测定

（4学时）一、实验目的了解氢化物－原子荧光法测砷的原理掌握氢化物－原子荧光法测砷的分析方法二、方法原理样品在一定酸度下，硼氢化钾将砷转化为砷化氢，以氩气作载气将其导入原子化器。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子产生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。2、试剂1）

盐酸（优级纯）；2）硝酸（优级纯）；3）氢氧化钾（固体，优级纯）4）硫脲溶液10%：称取硫脲[（NH2）2CS]（分析纯）10g，加入约50ml去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀释至100ml，摇匀。

5）硼氢化钾溶液2%：称取2.0g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中，加入20g.硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000ml，摇匀（现用现配）。6）砷标准工作液[ρ（As）=1.0μg/ml]。

四、分析步骤１、标准曲线

吸取砷标准使用溶液[ρ（As）=1μg/ml]0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml于一系列25ml比色管中。加入5ml盐酸，2.5ml10％硫脲，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以2％硼氢化钾＋0.2％氢氧化钾溶液为还原剂，10%（V/V）盐酸为载流，按测定程序和下表工作条件对所配标准溶液由低～高分别上机测定。２、样品分析

取摇匀的污水样品溶液10ml于25ml比色管中（做2份平行样），加入1+1逆王水5ml，在水浴锅中（100℃）加热1小时，冷却后加入2.5ml10％硫脲，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置20min，待测，同时作样品空白。样品同标准曲线在相同条件下进行测定。３、实验记录

按下表格式进行记录。检测项目天平号仪器型号设备编号测量方式载气流量ml/min负高压V灯电流mA试液体积ml载流还原剂室温℃标准系列：计算公式：序号检测编号取样量浓度稀释浓度结果备注原子荧光原始记录

4．分析结果的计算

按下式计算As的含量：As（μg/g）=ρ×V÷m式中：ρ——上机测得的试液中铜的浓度，单位μg/ml；V——试样溶液体积，单位ml；m——试样量，单位g。六、注意事项１、硼氢化钾一定要现用现配；２、所有器皿必须经过酸浸泡并洗净后，再用

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