实验海水中活磷酸盐的测定

实验海水中活磷酸盐的测定第1页/共18页实验7：海水中活性磷酸盐的测定一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)通常指能被植物直接吸收的第2页/共18页总磷(TP)颗粒态总磷(PP)溶解态总磷(TDP)溶解无机磷(DIP)溶解有机磷(DOP)颗粒无机磷(PIP)颗粒有机磷(POP)第3页/共18页测定原理：测定的波长不是固定的？它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于720毫微米(有人用882mm)波长处。第4页/共18页测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最敏感。第5页/共18页若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在磷较少的情况下，一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的更灵敏的钼蓝法。原理中的反应式活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄第6页/共18页即在酒石酸氧锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)原理中的反应式在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝第7页/共18页测定水样：量筒或具塞量筒具塞比色管滴管自动移液管721or722分光光度计(带比色皿)

标准溶液配置：容量瓶玻璃棒实验仪器第8页/共18页实验试剂硫酸溶液钼酸铵溶液抗坏血酸溶液石酸氧锑钾溶液磷标准溶液的作用混合试剂第9页/共18页1）在6个50毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀释至刻度，混匀（储备液的稀释）2）加入5毫升混合试剂，混匀3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A，未加标准使用液即为试剂空白吸光值Ab4)以吸光值(A-Ab)为纵坐标，磷浓度为横坐标做图，即为工作曲线工作曲线制定步骤第10页/共18页水样测定1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色管中，2）加入5毫升混合试剂，混匀，3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A，4)根据工作曲线计算出磷浓度。第11页/共18页注意事项

1、同一仪器的工作曲线有效期为1周左右。如更换光源或光电管等，须及时重制。2、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两次，使溶液充分混匀。

第12页/共18页消除干扰元素(主要有Si、Fe及微量的As、Cr、Nb等)，方法如下：除Si控制适当的酸度。因为磷钼杂多酸与硅钼杂多酸生成的酸度不同，磷钼杂多酸生成的酸度较高，在控制较高的酸度下，加入钼酸铵后立即加入还原剂可避免硅钼蓝生成。第13页/共18页除Fe铁的存在要消耗大量的抗坏血酸，通常可通过加氟化钠使其生成稳定的[FeF6]3-络离子，抑制与抗坏血酸的反应，本实验没加是因为Fe很少。加酒石酸钾钠也能掩蔽硅和铁的干扰。第14页/共18页除微量的As、Cr、Nb等：加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因为量较少，所以没加氟化钠。第15页/