实验探究乙酸和乙醇的制备

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实验探究乙酸乙酯的制备第2页/共20页第3页/共20页第4页/共20页【典例导析】已知下列数据：学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在30mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；②按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10min；物质熔点(℃)沸点(℃)密度(g/cm3)乙醇-117.078.00.79乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯-83.677.50.90浓硫酸(98%)-338.01.84第5页/共20页③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。请根据题目要求回答下列问题：(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为_______________________________________________________。第6页/共20页写出制取乙酸乙酯的化学方程式:___________________________________________________________。(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)_________。A.中和乙酸和乙醇B.中和乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出D.加速酯的生成，提高其产率(3)步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是___________________________________________。(4)指出步骤③所观察到的现象:____________________________________________________________；

第7页/共20页分离出乙酸乙酯后,为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)_________。A.P2O5B.无水Na2SO4C.碱石灰D.NaOH固体(5)某化学课外小组设计了如右图所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），与上图装置相比，此装置的主要优点有_____________________________________________________________________________________________________________。

第8页/共20页解析

(1)配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH→浓硫酸→CH3COOH。将浓硫酸加入乙醇中，边加边振荡是为了防止混合时产生的热量导致液体飞溅造成事故;将乙醇与浓硫酸的混合液冷却后再与乙酸混合,是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管中所盛溶液不能超过试管容积的因为试管容积为30mL,那么所盛溶液不超过10mL,按体积比1:4:4的比例配浓硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积为1mL、4mL、4mL。既然在题中已经给定的是30mL的大试管，那就不能用其他规格的试管,在答题时要特别第9页/共20页注意。配制混合溶液的主要操作步骤可叙述为：在一支30mL的大试管(A)中注入4mL乙醇,缓慢加入1mL的浓硫酸,边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4mL乙酸并摇匀。其反应的化学方程式为：CH3COOH+HOCH2CH3

CH3COOC2H5+H2O。(2)饱和碳酸钠溶液的作用主要有3个：①使混入乙酸乙酯中的乙酸与Na2CO3反应而除去；②使混入的乙醇溶解；③使乙酸乙酯的溶解度减小，减少其损耗及有利于它的分层和提纯。故选B、C项。(3)根据各物质的沸点数据可知,乙酸（117.9℃）、乙醇(78.0℃)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸点(77.5℃)比较接近，若用大火加热，反应物容易浓硫酸△第10页/共20页随生成物（乙酸乙酯）一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应。(4)在步骤③中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层,上层油状液体无色(可以闻到水果香味),下层液体（浅）红色,振荡后下层液体的红色变浅。分离出来的是粗产品乙酸乙酯，乙酸乙酯粗产品的提纯步骤为：①向粗产品中加入碳酸钠粉末（目的是除去粗产品中的乙酸）；②向其中加入饱和食盐水与饱和氯化钙溶液，振荡、静置、分液（目的是除去粗产品中的碳酸钠、乙醇）；③向其中加入无水硫酸钠（目的是除去粗产品中的水）；④最后将第11页/共20页经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内,再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集温度在76~78℃之间的馏分即得纯的乙酸乙酯。故选B项。(5)对比两个实验装置图，结合乙酸乙酯制备过程中的各种条件控制,可以看出后者的三个突出的优点：①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度,减少副产物的产生;②增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。第12页/共20页答案

(1)在一支30mL的大试管(A)中注入4mL乙醇,缓慢加入1mL的浓硫酸,边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4mL乙酸并摇匀CH3COOH+HOCH2CH3

CH3COOC2H5+H2O(2)BC(3)根据各物质的沸点数据可知,乙酸（117.9℃）、乙醇(78.0℃)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸点(77.5℃)比较接近,若用大火加热,反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失;另一个方面,温度太高,可能发生其他副反应浓硫酸△第13页/共20页(4)试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味),下层液体(浅)红色,振荡后下层液体的红色变浅B(5)①增加了温度计,便于控制发生装置中反应液的温度,减少副产物的产生;②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯第14页/共20页第15页/共20页第16页/共20页同一反应时间同一反应温度反应温度/℃转化率(%)选择性(%)*反应时间/h转化率(%)选择性(%)*4077.8100280.210