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文档简介
实验化学用纸层析法分离铁离子和铜离子第1页/共19页一、色谱分析法:1、简介:基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分离和分析的方法。国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。第2页/共19页
色谱法体系中的两相作相对运动时,通常其中一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动的,称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支撑物第3页/共19页菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
2、色谱法的应用展示:第4页/共19页(1)按流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体(2)按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。(3)按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱(4)按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。(5)按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。3、色谱法的分类:第5页/共19页纸色谱,以滤纸为载体,是以滤纸纤维及其结合水作为固定相,以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。纸上色谱分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点,但分离量少、回收困难,分离速度慢等;第6页/共19页柱色谱,具有进样量大,回收容易等优点,但其分辨率不如纸上色谱和薄层色谱高;第7页/共19页薄层色谱分离,将固定相在玻璃平板上铺成薄层而进行分离的一种分离技术。薄层色谱是柱色谱和纸上色谱两者的结合。第8页/共19页二、实验原理
含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动因为速度不同(吸附和溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。第9页/共19页三、实验操作要点及主要实验现象
1.操作要点(1)裁纸(2)点样(3)展开(4)显色(5)
分离第10页/共19页四:实验方案设计装置制作点层析试样配展开剂层析操作显色反应操作步骤:操作要点:滤纸剪成约1cm宽,10cm长(保证下端能浸入展开剂中1cm)的滤纸条,一端固定在橡胶塞上,在距滤纸条一端2cm处用铅笔画一小圆点。配试样后,用毛细管蘸取试样在“原点”处点直径0.3-0.5cm的斑点,晾干后再点。重复3-5次。也在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。用丙酮9mL,6mol/L盐酸1mL配成展开剂。展开剂不可沾到试管壁,点样后的滤纸条不可接触试管内壁,滤纸条下端浸入展开剂中1cm,注意不要让试样点触及展开剂。注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏,观察颜色变化;氨熏应在通风橱中进行第11页/共19页(1)层析过程中的实验现象(2)氨熏后的实验现象五、实验操作要点及主要实验现象
用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
氯化铁层,颜色较深硫酸铜层,颜色稍浅第12页/共19页用纸层析法分离铁离子和铜离子第13页/共19页六、实验注意事项1、为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。2、氨熏需在通风实验室内进行。3、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。第14页/共19页第一课时完成
2008.4.11第15页/共19页拓展课题1-2菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
第16页/共19页1、药品准备:菠菜叶4-5克;石英砂1克(可用细砂代替);丙酮;层析液按石油醚9份、丙酮1份(体积比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替2、实验现象第17页/
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