第四章射线衍射方法

第四章射线衍射方法第一页，共十六页，2022年，8月28日§1多晶体衍射方法主要内容：照相法衍射仪法第二页，共十六页，2022年，8月28日一、照相法照相法：以X射线管发出的特征X射线照射多晶体样品，使之发生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。试样：粉末多晶体样品，或非粉末块，板，丝照相方法：德拜法，聚焦法，针孔法等，多用德拜法第三页，共十六页，2022年，8月28日1、照相法成相原理与衍射花样特征

样品中各晶粒同名（HKL）晶面倒易点集合成倒易球面，倒易球与反射球交线为园环，各晶粒同名（HKL）晶面衍射线构成以入射线为轴，为半锥角的圆锥体。不同（HKL）晶面衍射角不同，形成一系列共顶的衍射圆锥；用圆筒形底片（与试样同轴）记录，得一系列衍射弧对；用平面底片（与入射线方向垂直）记录，得一系列同心园环的衍射花样。第四页，共十六页，2022年，8月28日2、德拜与实验技术

德拜相机构造：由圆筒型外壳，样品架，光栏，承光管组成

第五页，共十六页，2022年，8月28日实验技术：

1）样品制备

2）底片安装正装法反装法偏装法

第六页，共十六页，2022年，8月28日3）选靶与滤波选靶使靶材产生的特征X射线（）尽可能少地激发样品荧光辐射，降低衍射花样背底，使图象清晰，原则上滤波滤掉，保证纯度，原则上

第七页，共十六页，2022年，8月28日3）摄照参数的选择：管电压、管电流、摄照时间4）衍射花样的测量和计算衍射线位置测定前反射区：后反射区：偏装法：衍射线强度测定：目测法（很强、强、中、弱、很弱）第八页，共十六页，2022年，8月28日5）衍射花样指数标定立方晶系衍射花样指数标定：测各衍射线位置，计算衍射半角判别点阵类型，标定衍射花样指数正方晶系和六方晶系衍射花样指数标定：先制作赫尔—戴维图表第九页，共十六页，2022年，8月28日二、衍射仪法衍射仪法：用特征X射线照射多晶体样品，以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验。衍射仪构成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路。试样：平板试样或粉末试样衍射仪成像原理与照相法相同，记录方式和衍射花样不同。第十页，共十六页，2022年，8月28日1、X射线测角仪（衍射仪的核心部分）测角仪结构：样品台支架台测角仪圆样品台和支架台保持连动关系

在连动扫描中，一旦满足布拉格方程且产生衍射线被记数管吸收，可读出位置，测量出强度。第十一页，共十六页，2022年，8月28日2、辐射探测器辐射探测器接收样品衍射线（X光子），并将光信号转变为电信号。常用探测器：正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器和锂漂移硅计数器、位能计数器。闪烁计数器工作原理：X光子照射磷光体，产生一次闪光，通过光电倍增管使光敏阴极产生许多电子，从而在计数器输出端产生一易检测的电脉冲。第十二页，共十六页，2022年，8月28日3、辐射探测电路作用：保证辐射探测器有最佳状态的输出电脉冲，并将其转变为操作者能直观读取或记录的数值。包括：脉冲高度分析器定标器计数率仪第十三页，共十六页，2022年，8月28日4、计数测量方法与测量参数选择计数测量方法分为：连续扫描法阶梯扫描法测量参数：狭缝光栏宽度，扫描速度，时间常数第十四页，共十六页，2022年，8月28日§2单晶体衍射方法第十五页，共十六页，2022年，8月28日单晶体衍射方法：劳埃法：以光源发出的连续X射线照射置于样品台上不动的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。又分为透射劳埃法，背射劳埃法。常用于晶体取向测定、晶体对称性测定。周转晶体法：以光源发出的单色X射线照射转动的单晶体样