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实验八丁香酚的提取和分离熔点测定薄层色谱第1页/共15页丁香酚的提取和分离乙酰水杨酸的熔点测定薄层色谱实验内容第2页/共15页

实验目的1．了解丁香酚的提取、分离方法。2．掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。

实验八

丁香酚的提取和分离第3页/共15页

丁香挥发油(简称丁香油)，是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。一、实验原理HCl丁香花蕾

丁香油(含丁香酚)水蒸汽蒸馏第4页/共15页丁香花蕾3g

水9mL直火蒸馏馏液(3ml)小火，不能让丁香花蕾堵塞蒸馏头管口二、实验步骤1.水蒸汽蒸馏提取丁香油(10mL)水蒸汽蒸馏装置?（丁香花蕾残余倒在水槽塑料筐里）第5页/共15页2.分离丁香酚下层乙酸乙酯

上层?5%NaOH上层?（回收）下层?馏液2mL丁香油乙酸乙酯2mL×2丁香酚钠乙酸乙酯

2mL上层下层（弃去）上层液第6页/共15页乙酸乙酯

下层上层?2mL丁香酚乙酸乙酯提取液贴标签，写名字，回收（弃去）1:1HCl(~12d)酸性乳浊液pH3~5

第7页/共15页乙酰水杨酸的熔点测定预置温度：115oC

升温速度：3oC/min样品名测定次数初熔（℃）全熔（℃）平均值乙酰水杨酸（对照品）1熔点：

℃熔距：

℃乙酰水杨酸（自制品）1熔点：

℃熔距：

℃2第8页/共15页实验目的1.熟悉薄层色谱的基本原理和术语2.掌握薄层色谱的操作实验九薄层色谱（两人一组）第9页/共15页

色谱法——分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法薄层色谱固定相流动相（展开剂）实验原理

第10页/共15页自制乙酰水杨酸（少许）溶解（小试管）APC药片（1/4）溶解（小试管）乙醇2mL乙醇10滴自制咖啡因（少许）溶解（小试管）氯仿10滴水蒸汽蒸馏提取的丁香油（自己提取）纯丁香酚的乙酸乙酯溶液（实验室提供）自己提取的丁香酚乙酸乙酯溶液APC薄板：丁香薄板：样品制备第11页/共15页AAPCC1cm1cmAPC薄板丁香薄板提取物纯丁香酚丁香油画线点样第12页/共15页注意1.样品点勿浸入展开剂中2.每次只能放一块薄层板3.展开时不能移动层析缸4.勿随意打开层析缸盖子乙酸乙酯∶甲醇∶氨水（85∶10∶5）APC薄板环己烷∶丙酮（85∶15）丁香薄板展开第

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