丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法HYPERLINK（1）固含量的测定HYPERLINK（2）粘度的测定HYPERLINK（3）PH的测定HYPERLINK（4）筛余物的测定HYPERLINK（5）粒径的测定HYPERLINK（6）残余单体的测定HYPERLINK（7）最低成膜温度的测定HYPERLINK（8）玻璃化温度的测定HYPERLINK（9）机械稳定性的测定HYPERLINK（10）冻融稳定性的测定HYPERLINK（11）储存稳定性的测定HYPERLINK（12）钙离子稳定性的测定HYPERLINK（13）稀释稳定性的测定HYPERLINK（14）耐水白的测定（1）

固体含量的测定:a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（所有质量精确到0.001g）固含=（m2-m0）/（m1-m0）×100%平行测定三次，取平均值。b）或者按GB/T11175-2002规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g.并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。（2）粘度的测定：用容器取约500mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。一般1#转子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000cps(4#/60rpm/30C)。（3）

PH值的测定：一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（23±2℃）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。（4）筛余物的测定：（无国标）将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋范围。b)调整完成后，测定550nm波长处的吸光度。c)以550nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。d)将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计的吸收池内，于波长375nm处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在0.50士0.01的范围。e)调整完成后，测定550nm波长处的吸光度。5.2.4计算从工作曲线上计算出与此550nm波长处吸光度所对应的粒径，保留1位有效数字（6）残余单体的测定用气相色谱法，以内标法测定试样中的单体质量。6.1仪器a)微量注射器:10μL,100μL;b)容量瓶:100ml，1000ml;c)带塞三角烧瓶:100mL;d)天平:称量范围为50g以上，分度值0.1mg;e)气相色谱仪1)检测器:氢火焰离子化检测器;2)色谱柱:填充柱或毛细管柱。6.2试剂a)单体:纯度(质量分数)大于99%;b)工作曲线制作用溶剂:纯度99%(质量分数)以上的N,N一二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及四氢呋喃等。注:使用其他溶剂时，应加以记录。c)内标物:应选用能溶于水但在试样中不含有的物质，并且在所选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。6.3分析条件:分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。另外，对仪器的检测下限的要求是单体的质量分数在0.01%以上时，应能正确检测出来。6.4操作步骤a)称取500mg内标物，精确至。.1mg，将其置于1000ml,容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。b)在100ml,带塞三角烧瓶内称10g试样，准确至0.01g,然后加人a)中的溶液log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人a)中的溶液40g，同样进行混合1min之后，用电磁搅拌器混合3min-5min。c)用10μL微量注射器取1μL上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样的色谱图。6.5工作曲线按如下步骤制作出内标法工作曲线:a)预先在100mL容量瓶内加人70mL-80mL溶剂，用100IL微量注射器取约50IL内标物溶液注人100ml容量瓶内，并对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0.1mg，二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。b)以同样的取样方式，用100KL微量注射器对单体进行取样，加人a)中，用溶液稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同浓度范围的标准溶液。c)测定此溶液按5.10-2.4中c)条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和内标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。6.6计算按积分仪数据处理方法，测量峰面积，用内标法算出单体的质量分数(%)，保留2位有效数字。（7）最低成膜温度（MFT）的测定：7.1仪器设备7.1.1最低成膜温度测定仪使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高温和另一端的低温可用测定器进行调整，图3为此类测定器的实例。7.1.2涂膜器:能将试样涂布出厚度在0.3mm以下,宽度15mm以上的涂布器。7..1.3温度计:分度值为1℃的直角(90°)闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。7.2操作步骤7.2.1选择与待测试样合适的温度范围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，并且最低和最高温度差应设定在20`C--40℃范围。7.2.2当热板温度达到热平衡之后，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。7.2.3使用带空气循环测定器的场合,利用透明罩使空气循环。设置干燥剂的测定器，则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂，再加上透明罩，为保护热板的表面，最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的办法，此外，应注意热板表面不能留有空气层。7.2.4按照图4所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。（8）玻璃化温度（Tg）的测定差示扫描量热法(DSC)1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪，主要性能如下:a)能以0.5℃/min-20℃/min的速率，等速升温或降温;b)能保持试验温度恒定在±0.5℃内至少60min;C能够进行分段程序升温或其他模式的升温;d)气体流动速率范围在10mL/min-50mL/min,偏差控制在士10%范围内;e)温度信号分辨能力在0.1℃内，噪音低于0.5℃;f)为便于校准和使用，试样量最小应为1mg(特殊情况下，试样量可以更小);g）仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%;h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。1.2样品皿用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。1.3天平:称量准确度为±0.01mg.1.4标准样品:参见附录A.1.5气源:分析级2操作步骤2.1打开仪器试验前，接通仪器电源至少1h，使电器元件温度平衡。将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线。当得不到一条直线时，在确认重复性后记录DSC曲线。使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。气体和流速有任何变化，都需要重新校准。一般采用:氮气(分析级)，流速50mL/min(1士10%)。经有关双方的同意.可以采用其他惰性气体和流速。调节灵敏度，以使曲线上转变区域(或阶段)的垂直高度的差至少为记录器满刻度读数的1000(现在的仪器不需要这种调节)。2.2将试样放在样品皿内2.2.1选择容积适当的样品皿，并保证其清洁;2.2.2用两个相同的样品皿，一个作试样皿，另一个作参比皿(可用空样品皿或不空的样品皿);2.2.3称量样品皿及盖，精确到0.01mg;2.2.4将试样放在样品皿内;2.2.5如果需要，用盖将样品皿密封;2.2.6再次称量试样皿。称量试样，精确到0.1mg。除非材料标准另有规定，试样量采用5mg至20mg。对于半结晶材料，使用接近上限的试样量。样品皿的底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。这对获得好的数据是至关重要的。不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。2.3把样品皿放入仪器内2.4温度扫描2.4.1在开始升温操作之前，用氮气预先清洁5min.2.4.2以20℃/min的速率开始升温并记录。将试样皿加热到足够高的温度，以消除试验材料以前的热历史。样品和试样的热历史及形态对聚合物的DSC测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描测量是非常重要的。若材料是反应性的或希望评定预处理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差别。2.4.3保持温度5min,2.4.44将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约50℃,2.4.5保持温度5min,2.4.6以20℃/min的速率进行第2次升温并记录，加热到比外推终止温度Td.高约30℃.注:经有关双方同意，可以采用其他升温或降温速率。特别是，高的扫描速率使记录的转变有高的灵敏度，另一方面，低的扫描速度能提供较好的分辨能力。选择适当的速率对观察细微的转变是重要的。2.4.7将仪器冷却到室温，取出试样皿，观察试样皿是否变形或试样是否滋出。2.4.8重新称量皿和试样，精确到0.1mg,2.4.9如有任何质量损失，应怀疑发生了化学变化，打开皿并检查试样。如果试样已降解，舍弃此试验结果，选择较低的上限温度重新试验。变形的样品皿不能再用于其他试验。如果在测试过程中有试样溢出，应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行，并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准，确认仪器有效。2．4.10按仪器制造商的说明处理数据。2.4.11应由使用者决定重复试验。3结果表示转变温度的测定曲线如图1所示。通常两条基线不是平行的。在这种情况下，T,a就是两条外推基线间的中线与曲线的交点。也可以把测定的拐点本身作为玻璃化转变特征温度。它可通过测定微分DSC信号最大值或转变区域斜率最大处对应的温度而得到。若DSC曲线出现图1中b)曲线的情况，确定玻璃化转变温度的方法是相同的。（9）机械稳定性的测定：在大约1000ml的容器（直径约100mm，高度约180mm）中称入200g已过滤的样品，固定于高速分散机上（搅拌头为盘齿形，直径约40mm），调速至2500rpm，分散30min，再过滤。观察是否有破乳或者明显的絮凝物。如过滤无残渣，即可判定机械稳定性良好。（10）冻融稳定性的测定：用试样容器称取约50g试样，注意不要混入气泡，盖好盖子。将试样在-5±2℃下冻结18h后，在室温(23±2℃)下静置6h。将试样容器的盖子打开，用玻璃棒搅拌，观察容器内试样的状态。如能确认试样中有凝固物存在，则结束试验，如果没有凝固物，则重复