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文档简介
电导法测定的应用第一页,共十八页,2022年,8月28日硫酸铅溶度积的测定-电导率法1、实验目的2、实验原理3、仪器药品4、实验步骤5、数据记录与处理6、实验思考7、误差分析8、注意事项/第二页,共十八页,2022年,8月28日一、实验目的1.了解溶液的电导,电导率和摩尔电导的概念。2.测量电解质溶液的摩尔电导及难溶盐的溶解度。第三页,共十八页,2022年,8月28日电导:电阻的倒数,表示物质的导电能力。电导率单位:西门子(S)单位:西门子/厘米(S·cm-1)电导率:电导率表示放在相距1cm、面积为1cm2的两个电极之间溶液的电导。电极常数电池常数二、实验原理κ第四页,共十八页,2022年,8月28日实验原理摩尔电导率:1mol电解质的溶液置于相距为1cm的电极之间的电导。极限摩尔电导率:溶液在无限稀释情况下的摩尔电导率。第五页,共十八页,2022年,8月28日实验原理当PdSO4溶解度很小,其溶液可视为无限稀释的溶液。利用电导法能方便地求出微溶盐的溶解度,再利用溶解度得到其溶度积值。PdSO4=
Pd2++SO42-C=κ(PbSO4)·1/1000κ(PbSO4)KSP=C(Pd2+)C(SO42-)
=C2
PdSO4饱和溶液溶度积(KSP)的测定第六页,共十八页,2022年,8月28日四、仪器药品
电导率仪1台,铂黑电极1支,烧杯,电炉1台,温度计1支,PbSO4固体(AR),0.1mol/LKCl,去离子水。第七页,共十八页,2022年,8月28日四、实验步骤
l、调节恒温槽温度至25.0土0.l℃。2、测定电导池常数Kcell将电导池和铂电极用少量的0.1mol/LKCl溶液洗涤2~3次后,装入0.1mol/LKCl溶液,恒温后,用电导率仪测其电导率,重复测定三次。3、PbSO4饱和溶液的制备(1)取适量PbSO4固体放到烧杯中,加适量去离子水,然后将烧杯放置于电炉水加热并搅拌,第八页,共十八页,2022年,8月28日实验步骤使固体全部溶解。冷却到室温,用倾去法去掉清液,再用近沸的蒸馏水洗涤沉淀,重复洗涤沉淀5~6次(为了提高洗涤效果,每次应尽不留母液)。最后在洗涤的PbSO4沉淀中加入20ml蒸馏水,煮沸5~10min,并不断搅拌,冷却至室温。(2)用电导率仪测定上面制得的PbSO4饱和溶液和蒸馏水的电导率。4、测定去离子水的电导率取约50ml去离子水放入一干燥的100ml烧杯中,待恒温后,测电导率三次,求平均值。第九页,共十八页,2022年,8月28日五、实验数据记录1、实验温度:25℃2、氯化钾溶液的浓度:0.1mol/L;查相关文献得:在25℃下,0.1mol/L
KCl溶液的电导率为0.01288S/cm,PbSO4的溶度积为2.53×10-8。次数电导(S)110.40×10-3
210.41×10-3310.41×10-3平均值10.41×10-3
0.1mol/L电导测量数据表第十页,共十八页,2022年,8月28日PbSO4
电导率测量数据表水的电导率(S/cm)溶液的电导率(S/cm)13.89×10-6
55.0×10-623.88×10-655.1×10-633.90×10-655.0×10-6平均值3.89×10-655.0×10-6第十一页,共十八页,2022年,8月28日数据处理(1)、根据0.1mol/lKCl溶液的测量值可计算出电导池常数Kcell,查文献得当温度T=25℃时,0.1mol/lKCl溶液的电导率为κ=1.288(s/m)。
Kcell=κ/G=1.288÷(10.41×10-3)=123.7(m-1)(2)、根据饱和PbSO4溶液的电导率和去离子水的电导率可求得饱和PbSO4溶液的真实电导率
κ=55×10-6-3.89×10-6=55.11×10-6(s/cm)=55.11×10-4(s/m)第十二页,共十八页,2022年,8月28日(3)、查文献得当温度T=25℃时,PbSO4的λm=302×10-4(s/m)。根据无限稀溶液的电导率计算公式=κ/c得:C=κ/1000=(55.11×10-4)/(1000×302×10-4)=1.69×10-4(mol/L)Ksp=C2=(1.69×10-4)2=2.86×10-8(mol.m-3)(4)、误差分析:查文献得当温度T=25℃时PbSO4的溶度积Ksp=2.53×10-8。相对误差=(2.86×10-8-2.53×10-8)/(2.53×10-8)×100%=13%第十三页,共十八页,2022年,8月28日六、实验思考1.为什么在制得的PbSO4沉淀中要反复洗涤?如果不这样洗对实验结果有何影响?答:反复洗涤是为了尽可能去掉PbSO4中的杂质,使测量结果误差减小。否则,样品中的杂质会使测量结果偏差很大。2.为什么(PbSO4)≈κ(PbSO4)?答:因为PbSO4是难溶盐,所以在溶液中的浓度很低,可以近似为无限稀溶液,故κ(PbSO4)≈κ(PbSO4)。第十四页,共十八页,2022年,8月28日七、误差分析1、在冷却PbSO4溶液时,未在25℃恒温水浴中冷却,而是在室温下冷却。2、在使用电导率仪的过程中可能存在错误。3、制备PbSO4饱和溶液时,可能还没有达到饱和就开始试验了。第十五页,共十八页,2022年,8月28日八、注意事项1.洗涤PbSO4沉淀可用倾析法,也可用离心分离法洗涤。为了提高洗涤效果,不仅要进行搅拌,而且尽量将每次的洗涤液倾尽或吸出。2.为了保证PbSO4饱和溶液的饱和度,在测定κPbSO4时,在盛PbSO4饱和溶液的容器下层一定要有PbSO4
晶体,上层为清液。如未等PbSO4沉淀沉降,就测定κ(PbSO4)
,不仅污染了电极而且造成测定误差。第十六页,共十八页,2022年,8月28日3.本实验所以纯水的电导率要求κH2O<5.0μS·cm-1,否则
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