论文：多孔阳极氧化铝模板及磁性纳米线-管的制备及研究报告

-.z论文：多孔阳极氧化铝模板及磁性纳米线/管的制备与研究【中文摘要】多孔阳极氧化铝模板〔anodicaluminumo*ide,AAO〕由于制备简单，孔径大小可控，化学性质稳定，已经获得了广泛的应用，本文采用两步阳极氧化法制备了一系列阳极氧化铝模板并采用电化学沉积的方法在模板中制备了Fe、Ni纳米线及纳米管阵列，采用*射线粉末衍射仪〔*RD〕、透射电子显微镜〔TEM〕、扫描电子显微镜〔SEM〕和振动样品磁强计〔VSM〕对样品的成分、构造、形貌和磁性进展了研究。主要工作如下：(1)分别以硫酸、草酸和磷酸为电解液制备了一系列的氧化铝模板，主要研究了氧化电压，电解液温度，二次氧化时间及扩孔时间对模板形貌的影响。结果发现，以硫酸作为电解液时制备的模板孔径最小，一般小于30nm；草酸作为电解液时，要想制备有序的模板，氧化电压不易太高，一般在30-80V之间，制备的模板孔洞较小，直径在几十纳米左右；磷酸作为电解液时，制备有序模板的氧化电压较高，一般在100-200V之间，制备的模板孔洞较大，直径可达几百纳米。无论以何种酸作为电解液，在一定*围内都有如下规律：模板的孔径随氧化电压的升高而增大；降低电解液温度模板孔洞的有序度提高；延长二次氧化时间可以增加孔的深度；孔径与扩孔时间成线性关系。通过一系列的实验，掌握了制备模板特定孔径大小和膜厚的实验条件，为进一步制备一维纳米材料做好了准备。(2)采用直流电沉积法在双通氧化铝模板中制备了一系列Fe纳米线阵列，并研究了模板的孔径和沉积电压与纳米线形貌和磁性的关系。结果说明，所制备的Fe纳米线为〔111〕和〔211〕的多晶构造。直径与所使用模板的孔径一致，外加磁场沿纳米线方向比垂直纳米线方向的矫顽力大，而且，随着所用模板孔径的增加，纳米线的直径增加，长径比减小，导致形状各向异性能减小，因而矫顽力和剩磁都随之降低。沉积电压对纳米线的长度和外表形貌都有重要影响，沉积电压为-1.1V时，Fe纳米线外表最光滑而且此时纳米线比拟长，矫顽力出现最大值，上述结果说明纳米线的磁性不仅受长径比的影响还受其外表形貌的影响。(3)采用直流电沉积法在AAO模板中制备了Ni纳米线和纳米管，结果说明，所制备的Ni纳米线外表光滑，长径比拟大，外加磁场沿纳米线方向的矫顽力大于垂直方向的。制备的Ni纳米管外壁光滑，管壁较薄，粗细均匀，与外磁场垂直于纳米管相比，当磁场平行于纳米管时，矫顽力大而且此时易于到达饱和，纳米管的易磁化轴沿管的轴线方向，因为其形状各向异性占主导作用，纳米线和纳米管磁性上的差异是由于其纳米微构造不同所致。【英文摘要】Porousanodicaluminumo*ide(AAO)templateshavegotawiderangeofapplicationsowingtotheirsimplepreparation,easycontrolofnanoporesandchemicalstability.Inthispaper,aseriesofAAOtemplateswerefirstpreparedbyusingthetwo-stepanodizationprocess,andthenFe,NinanowireandnanotubearrayswereelectrochemicallydepositedintotheseAAOtemplates.Thestructureandmorphologyofthenanomaterialswereanalyzedby*-raydiffraction(*RD),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andscanningelectronmicroscopy(SEM).Themagneticmeasurementswereperformedusingvibratingsamplemagnetometer(VSM).Conclusionspresentedinthispapercanbesummarizedasfollows:(1)AseriesoforderedAAOtemplateswereobtainedinsulfuricacid,o*alicacidandphosphoricacid,respectively.Westudiedtheimpactofo*idationvoltage,electrolytetemperature,o*idationtimeandporewideningtimeonthemorphologyofthemembranes.ItisfoundthatdiameteroftheAAOtemplatespreparedinsulfuricacidelectrolyteislessthan30nm.Wheno*alicacidusedaselectrolyte,andtheo*idationvoltageis30-80V,wecanobtainAAOtemplateswithdiameterofseveraltensnanometers.Whenphosphoricacidusedaselectrolyte,andtheo*idationvoltageis100-200V,wecanobtainAAOtemplateswithdiameterofseveralhundrednanometers.Nomatterwhatkindsofacidusedastheelectrolytewecanhavethefollowingruleswithinacertainrange:thediameterofAAOtemplatesincreaseswithincreasingo*idationvoltageandporewideningtime.Bye*tendingthesecondaryo*idationtimewecanincreasethethicknessofthetemplate.Throughaseriesofe*periments,wehavegotsomee*perimentalconditionsforthepreparationofatemplatewithspecificsize,whichcanbeusedforthene*tpreparationofone-dimensionalnanomaterials.(2)AseriesofFenanowirearrayswerepreparedbyelectrochemicaldepositionmethodinthethroughholetemplates.Wehadstudiedtheimpactofporediametersizeando*idationvoltageonFenanowire’morphologyandmagneticproperties.TheresultsshowthattheFenanowiresarepolycrystalwith(111)and(211)diffractionpeaks,andthediameterofthenanowiresisconsistentwiththeporediameteroftheAAOtemplates.Thecoercivityishigherwhenthefieldisappliedparalleltothea*isofthenanowiresthanthatwhenthefieldisperpendiculartothea*is.Inaddition,thenanowiresaspectratiodecreaseswiththeincreaseofthetemplatediameter,whichwilldecreasetheshapeanisotropy.Therefore,thecoercivityandremanencedecreaseaccordingly.Bothlengthandmorphologyofthenanowiresarestronglyinfluencedbytheo*idationvoltage.Whentheo*idationvoltageis-1.1V,Fenanowiresshowaverysmoothsurfaceandlonglength,andhaveama*imumcoercivity.Consequently,themagneticpropertyofnanowiresisstronglyinflencednotonlybytheaspectratiobutalsobythemorphology.(3)Ninanowiresandnanotubeswereobtainedbyelectrochemicaldepositionmethod.TheresultsshowthatNinanowireshaveaverysmoothsurfaceandlargeaspectratio.Thecoercivityishigherwhenthefieldisappliedparalleltothea*isofthenanowiresthanthatwhenthefieldisperpendiculartothea*is.TheNinanotubeshavesmoothouterwall,thintubewallanduniformwallthickness.Thecoercivityintheparalleldirectionofthenanotubesislargerwhenparedtothatintheperpendiculardirection,andtheeasymagnetizationdirectionisorientedalongthenanotubesa*isbacausetheshapeanisotropyoccupiedadominantposition.ThedifferentmagneticpropertiesofNinanotubesandnanowiresmaybeduetothedifferenceoftheirmorphology.【关键词】多孔阳极氧化铝模板电化学沉积法磁性纳米线磁性纳米管【英文关键词】porousanodicaluminumo*idetemplateselectrochemicaldepositionmagneticnanowiresmagneticnanotubes【目录】多孔阳极氧化铝模板及磁性纳米线/管的制备与研究

摘要

3-5

Abstract

5-7

1综述

10-20

1.1引言

10

1.2纳米材料概况

10-12

纳米材料的开展历史

10-11

纳米材料的性质

11-12

纳米材料的制备方法

12

1.3模板法合成一维纳米材料

12-17

模板的种类

13-14

阳极氧化铝模板的构造

14-16

阳极氧化铝模板法合成一维纳米材料

16-17

1.4磁性纳米材料的性质与应用

17-19

磁性纳米材料

17-18

磁性纳米线的性质

18-19

1.5本论文的研究内容

19-20

2研究方法与测试手段

20-26

2.1实验设备与试剂

20-21

2.2测试手段

21-26

构造分析

21-23

成分分析

23

形貌分析

23-24

磁性分析

24-26

3AAO模板制备工艺的研究

26-38

3.1AAO模板的制备

26-30

3.1.1AAO模板的制备过程

26-28

3.1.2AAO模板的表征

28-30

3.2影响AAO模板的生长因素

30-36

氧化电压

30-32

电解液温度

32-33

二次氧化时间

33-34

扩孔时间

34-36

电解液类型

36

3.3本章小结

36-38

4Fe纳米线的制备与表征

38-48

4.1引言

38

4.2Fe纳米线的制备与表征

38-41

制备过程

38-39

Fe纳米线的表征

39-41

4.3Fe纳米线的调试

41-47

不同孔径