水蒸汽蒸馏和减压蒸馏

关于水蒸汽蒸馏和减压蒸馏第一页，共二十八页，编辑于2023年，星期二水蒸汽蒸馏

原理及操作第二页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验目的1、掌握水蒸汽蒸馏的原理及其应用2、熟悉水蒸汽蒸馏的主要仪器3、掌握水蒸汽蒸馏装置组装及操作方法第三页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验原理

水蒸气蒸馏（SteamDistillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。第四页，共二十八页，编辑于2023年，星期二蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。即式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的量。而式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量；MA，MB为A，B的摩尔质量。

因此两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。第五页，共二十八页，编辑于2023年，星期二以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水的蒸气压力为86.1kPa（646mmHg），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114mmHg)。总的蒸气压=86.1kPa+15.2kPa=101.3kPa(760mmHg)因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比：

m水/m溴苯＝6.5/10就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。第六页，共二十八页，编辑于2023年，星期二进行水蒸汽蒸馏应具备的条件：1、不溶于水或难溶于水2、与水一起沸腾时不会发生化学反应3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。第七页，共二十八页，编辑于2023年，星期二水蒸汽蒸馏适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或100度左右时蒸气压小1.3KPa的物质，这一方法不适用。第八页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验装置包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。蒸馏冷凝接受器第九页，共二十八页，编辑于2023年，星期二第十页，共二十八页，编辑于2023年，星期二第十一页，共二十八页，编辑于2023年，星期二1、水蒸汽发生器(1)水蒸气发生A器盛水量以容积的2/3为宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。(2)安全玻璃管B下端接近器底，根据水柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。

第十二页，共二十八页，编辑于2023年，星期二2、蒸馏部分(1)蒸部分通常是长颈圆底烧瓶，为防止液体溅入冷凝管内，将烧瓶倾斜45º，瓶内液体不超容积1/3。(2)蒸汽导管E的末端应弯曲，使之垂直正对瓶底中央并伸到接近瓶底。蒸汽导出管

F

孔径应比E大些。

第十三页，共二十八页，编辑于2023年，星期二3、冷凝部分用长的直型水冷凝管

F

可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发热较大，所以冷却水的流速有应较快。4、接收部分第十四页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验步骤正确安装实验装置

加料加热水蒸汽发生器开冷凝水

通入水蒸汽

馏分收集通大气停止加热正确拆除实验装置注意是否有阻塞发生第十五页，共二十八页，编辑于2023年，星期二1、安装装置水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管B几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。第十六页，共二十八页，编辑于2023年，星期二2、蒸馏操作

待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。

如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴/s为宜，以免发生意外。当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。第十七页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验的关键1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。3、实验过程中故障的判断及排除。4、所分离样品的处理及纯化。影片播放第十八页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验内容

1、异戊醇和水杨酸混合物的分离

水蒸气蒸馏:将25ml异戊醇和水杨酸的混合液倒入100ml圆底烧瓶中,仪器安装好后,先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器使水迅速沸腾,当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通人烧瓶中。与此同时,接通冷却水,用100ml锥形瓶收集馏出物。当馏出液澄清透明不再有油状物时,即可停止蒸馏(为什么?)。先松开夹子,然后才能停止加热气把馏出液倒入分液漏斗中,静置分层,将水层弃去。各分离物的检查:取两支试管,分别滴入10滴馏出液(余者回收),证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管,分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液,证明其中仅含有水杨酸。

2、从薄荷叶中提取薄荷醇称取一定量的薄荷叶，放入烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏。第十九页，共二十八页，编辑于2023年，星期二思考题1、什么是水蒸气蒸馏？2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？3、被提纯化合物应具备什么条件？4、水蒸气蒸馏利用的什么原理？5、安全管作用是什么？T形管具有哪些作用？6、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？第二十页，共二十八页，编辑于2023年，星期二思考题答案：1答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。2答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外第二十一页，共二十八页，编辑于2023年，星期二

减压蒸馏的原理及操作第二十二页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验目的1、掌握减压蒸馏的原理及其应用2、熟悉减压蒸馏的主要仪器3、掌握减压蒸馏装置组装及操作方法第二十三页，共二十八页，编辑于2023年，星期二实验原理减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见下图第二十四页，共二十八页，编辑于2023年，星期二液体在常压、减压下的沸点近似关系图*1mmHg≈133Pa温度与蒸气压关系图第二十五页，共二十八页，编辑于2023年，星期二p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，