仪器分析考试资料

PAGEPAGE3仪器分析一、名词解释：

1.发射光谱：物质的分子、原子或离子在辐射能的作用下，由低能态跃至高能态（激发态），再由高能态跃迁至低能态

的产生的光谱

2.吸收光谱：当辐射能通过某些吸光物质时，物质的原子或分子吸收与其能级跃迁相应的能量由低能态或基态跃迁至较高

的能态，这种由物质对辐射能的选择性吸收而得到的原子或分子光谱

3.原子光谱：由于原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱

4.分子光谱：在辐射能作用下，分子内能级间的跃迁产生的光谱

5.朗伯-比尔定律：当用一适当波长的单色光照射一溶液时。吸光度与溶液浓度及液层厚度的乘积成正比

6.摩尔吸光系数：它表示物质的浓度为1mol/L,液层厚度1cm时溶液的吸光度，用∑表示，单位为L/(mol.cm)

7.原子吸收分光光度法：它是基于被测元素处于气态的基态原子对特征谱线的吸收作用来测定元素含量的一种分析方法

8.特征浓度：是指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的浓度或质量

9.检出限：是指表示在选定实验条件下，被测元素溶液能给出三倍于嗓声电平时所对应的浓度D=3∝c/A

10.标准加入法：取两份等体积试样，分别置于容量瓶A和B中，在B中加入一定量的标准溶液，分别稀释

至一定体积.得Cx=AxCo/Ao-Ax

11.荧光：电子由第一激发单重态S1跃迁至基态So而发射的光

12.极化作用：

13.电化学分析：

14.离子选择性电极：电极的主要部分是对待测离子有选择性响应的敏感薄膜该薄膜可以是固体膜或液体膜

15.生物传感器：

16.分配系数：在一定温度和压力下，组分在固体相和流动相之间分配达到平衡时的浓度

17.容量因子：在一定温度和压力下，组分在两相之间分配达到平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比

18.分离度：相邻两峰的保留时间之差与两组分峰宽平均值之比值

19.正相色谱法：流动的极性小于固定的极性时，该系统称正相色谱法

20.反相色谱法：流动的极性大于固定相的极性时，

21.薄层色谱法：是将固定相薄层色谱法均匀涂布在一块玻璃板，塑料板或铝箔上，形成一定厚度的薄层并使其具有一定

的活性，在此薄层上进行色谱分离称薄层色谱法

22.比移值：各组分在薄板上的位置常用比移值Rf来表示Rf=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离

二、问答题：

1.偏离郎伯-比尔定律的因素有哪些？

⑴吸光物质的浓度，只适用于稀溶液⑵非单色光⑶光的散射⑷化学因素⑸仪器因素⑹人为因素

2.参比溶液有哪些类型？

⑴溶剂参比溶液⑵试样参比溶液⑶试剂参比溶液⑷平行操作参比溶液

3.画出紫外可见分光光度计结构方框图，并注明各部分用途

光源--→单色器--→吸收池--→检测器--→信号显示系统

光源：提供入射光单色器：把复合光分解为单色光吸收池：盛放样品的容器

检测器：检测光信号信号显示系统：对分光光度计进行操作控制，进行数据处理

4.如何选择紫外可见分光光度法的分析条件

一.仪器条件的选择⑴入射光波长的选择⑵吸光度范围的选择⑶狭缝宽度的选择⑷吸收池的选择

二.显色条件的选择⑴显色剂的用量⑵溶液PH⑶显色温度⑷显色时间

三.参比溶液的选择⑴溶剂参比溶液⑵试样参比溶液⑶试剂参比溶液⑷平行操作参比溶液

5.什么是背景吸收干扰，用什么方法加以校正？

是一种来自原子化器的连续光谱干扰，它包括分子干扰，光的散射及折射和火焰气体的吸收校正方法有：邻近线背景

校正法，氕灯背景校正法和塞曼效应背景校正法

6.原子吸收法中对化学干扰用什么方法加以抑制的？

1。选择合适的原子化方法，提高原子化温度，化学干扰会减小，采用还原性火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的

氧化还原分解2.加入释放剂3。加入保护剂4。加入基本改进剂5.加入缓冲剂

7.分子处于受激态后，在去活化过程中有哪些方式？

振动驰豫内转移

体系间跨越荧光发射磷光发射外转移

8.哪些分子结构的物质能发生荧光？影响荧光强弱的因素有哪些？

⑴分子结构：①跃迁类型，Л-Л跃迁是产生荧光的主要跃迁类型②共轭效应，容易产生Л-Л激发的芳香族化合物易产生

荧光③刚性结构和共平面效应，荧光物质分子的刚性结构和共平面增加，可使Л电子共轭程度增加，荧光效率增大④取代

基效应，芳香族化合物具有不同取代基时，其荧光强度可能有很大的不同⑵环境因素：温度溶剂溶液PH荧光熄灭剂

⑶荧光物质的浓度

9.什么叫散射光？如何影响测定，消除方法有哪些？

定义：当用一束激发光照射溶液时，大部分光被吸收和透过，还有小部分由于光子与溶剂分子碰撞而向不同方向散射的光

散射光对荧光测定有干扰作用，尤其是比激发波长长的拉曼散射光距荧光较近而有干扰，应设法消除.消除的方法有：选择

适宜的激发波长选择合适溶剂

10.电极如何分类？什么是指示电极和参比电极？

晶体膜电极

均相膜电极

非均相膜电极

基本电极

刚性基质电极

非晶体膜电极流动载体电极

⑴离子选择性电极

气敏电极

敏化电极

酶电极

指示电极：基本要求1.电极电位与有关离子的活度之间应符合Nernst方程式2.响应快重现性好3.结构简单，使用方便

参比电极：要求1.电位值已知，电位稳定，可逆性好，电位能保持不变2.重现性好3.装置简单，使用方便，寿命长

11.直接测定电位法用氟电极测定F-过程中，为什么一般控制溶液PH值在5-6范围内？为什么要加入离子强度调节剂？

在碱性溶液中，电极膜可发生如下反应：LaF3+3OHˉ===La(OH)3↓+3Fˉ从而改变电极膜的性质

在酸性较高的溶液中，由于形成HF2ˉ而降低氟离子活度。

12.气相色谱法有哪些类型？

包括气-固色谱和气-液色谱

13.保留值有几种表示方法？

1.保留时间（Tr)2.保留体积（Vr）3.死时间（Tm）4.死体积（Vm）5.调整保留时间（tr`）

6.调整保留体积（Vr`)7.相对保留值（V1，2）

14.色谱过程基本方程的意义是什么？

1.塔板理论n=L/H意义：色谱柱有效塔板数愈大，对组分分离愈有利

2.速率理论H=A+B/u+Cu

意义：有效色谱柱填充的均匀程度，载体粒度的大小，载气种类和流速柱温，固定相的液膜厚度等因素对柱效能及色谱

峰扩张的影响理论塔板数（H）越小，柱效能越高。

15.气相色谱仪的基本