分析实验答案

实验8-2 EDTA的标定1．为什么要使用两种指示剂分别标定 EDTA？答：因为在标定 EDTA时，通常选择标定条件与样品测定条件相同，而测定每个样品的合适pH不同，而两种指示剂分别对应不同的 pH测定范围：EBT在pH6.3~11.6使用，XO在pH<6.3使用，因此可根据测定样品的 pH选择相应指示剂标定 EDTA的浓度进行计算。2．在中和标准物质中的 HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？答：不能。甲基红的变色点是 pH6.2，颜色是从红变黄，对终点颜色观察影响不大；而酚酞的变色点是pH8.0，颜色从无色变为微红色，对终点的颜色观察有影响。3．以Ca2+为基准物质标定EDTA浓度时，为何加入 Mg2+-EDTA？答：由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA标准溶液中加入适量的 Mg2+，或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。4．滴定时为什么要加入 NH3-NH4Cl或六亚甲基四胺溶液，它们起到什么样的作用？如果没有它们存在将会导致什么现象发生？答：起到缓冲溶液的作用。若不加，随滴定进行，溶液 pH逐渐下降，EDTA与金属离子形成配合物的稳定性下降，最终使滴定终点无法到达。实验8-3课后习题答案实验8-3 铋、铅含量的连续测定1．滴定Bi3+，Pb2+的酸度各控制为多少？酸度过高或过低对滴定有何影响？答：滴定Bi3+的合适pH为1，滴定Pb2+的合适pH为5~6。酸度过高会影响配合物的稳定性，增加EDTA的副反应；酸度过低两种离子可能水解。2．在滴定Pb2+前为什么用六亚甲基四胺调节 pH，而不用NaOH，NaAc或NH3·H2O？答：首先用来调节 pH的物质不能与被测离子反应，而 NaOH，NH3·H2O均与Pb2+形成Pb(OH)2，NaAc与Pb2+形成Pb(Ac)2，因此它们都不可以。而六亚甲基四胺不与 Pb2+反应，而且控制滴定pH用的缓冲溶液也是六亚甲基四胺， 若调节pH滴的六亚甲基四胺过量了，它还可以起到缓冲溶液的作用。实验8-6课后习题答案实验8-6 过氧化氢含量的测定1．KMnO4溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤，为什么？答：不能，应为滤纸具有还原性，会与 KMnO4反应。2．标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的 KMnO4紫色褪去得很慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？答：Mn2+是滴定反应的催化剂。刚开始第定时，溶液中没有 Mn2+或Mn2+量很少，所以反应速率慢，紫色褪去缓慢；随着滴定进行， Mn2+的量越来越多，因此反应越来越快，紫色消失的也越快。3．用KMnO4法测定H2O2时，为什么在稀 H2SO4介质中进行，能否用 HNO3，HCl和HAc

代替？答：不能。提供酸性环境的介质，首先不能与滴定剂或被测物质反应，而

HNO3

具有氧化性，可能与被测物（还原性物质）反应； HCl和HAc具有还原性可能与 KMnO4反应。另外HAc的酸性不够强，不能提供足够的酸度。实验11-1课后习题答案实验11-1 工业用硼酸中硼酸含量的测定1．硼酸的共轭碱是什么？可否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轭碱的含量？答：硼酸的共轭碱为 H2BO3-。其Kb=1.7×10-5，能满足判据c·Kb≥10-8，因此可以用标准酸溶液直接测其含量。2．用NaOH测定H3BO3的含量时，为什么要用酚酞作指示剂？答：终点产物呈弱碱性，pHsp≈9，而酚酞指示剂的变色范围是 pH8.0~9.6，pHsp在其变色范围内，为此选用酚酞作指示剂。实验11-3课后习题答案实验11-3 间接碘量法测定铜合金中铜含量1．碘量法测定铜时，加入 NH4HF2的目的是什么？为什么 NH4SCN在临近终点时加入？答：由于Fe3+能与I-反应，对Cu2+的测定有干扰，必须将其除去，通常使用 NH4HF2掩蔽。同时NH4HF2（即NH4F·HF）是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的 pH控制在3.0～4.0之间。SCN-应在接近终点时加入，否则 I2会被大量的SCN-还原，而使测定结果偏低。2．已知 ＝0.159V，＝0.545V，为何本实验中Cu2+却能使I-离子氧化为I2？答：因为反应方程式为 2Cu2++5I-92CuI↓+I3-应比较 ＝0.86V和＝0.545V，因此Cu2+能使I-离子氧化为I2。3．在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入 5mLHCl溶液，使K2Cr2O7与I-反应，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入 l50mL蒸馏水稀释，为什么?答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2~0.4moL·L-1HCl溶液，为此先加入5mLHCl溶液。用Na2S2O3溶液滴定时加入 l50mL蒸馏水稀释，是为了降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解和空气中的 O2氧化I-。实验11-22课后习题答案实验11-22 自来水总硬度的测定1．试设计一采用配位滴定法测定钙 -镁硬度的实验。答：（1）先测定总硬度：取一份水样，分别加入 Na2S，三乙醇胺，pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液的颜色由酒红变为纯蓝，即为终点。以cEDTA和V1EDTA计算水的总硬度。（2）测定水中的钙含量：另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+的测定。加入少量钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，由 cEDTA和V2EDTA计算水中钙的含量。（3）计算镁含量：镁含量 =总硬度-钙含量。2．在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加 NH3-NH4Cl缓冲液，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？答：不好。因为 NH3的挥发性以及空气中的 CO2会使缓冲溶液的缓冲能力降低，另外，吸收大量的CO2会使滴定终点拖尾，所以不好。3．在测定水的硬度时，为何要将 Fe3+，Al3+去除？答：因为Fe3+，Al3+会使指示剂 EBT封闭，看不到滴定终点，因此滴定前用三乙醇胺将Fe3+，Al3+掩蔽掉。水中微量铁的测定——中国环保行业标准HJT345-2007水质铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行).pdf(265.926Kb)合金中铜含量测定——机械行业标准JB-T8063.4-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾—硫化硫酸钠滴定法）.pdf(141.638Kb)水中六价铬测定——国家标准GB7467-1987水质六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 .pdf(184.685Kb)污水中铬的测定——城建行标CJT71-1999城市污水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 .pdf(76.592Kb)实验8-9课后习题答案实验8-9 二水合氯化钡中钡含量的测定1．沉淀BaSO4时，为什么要在稀溶液中进行，不断搅拌的目的是什么？答：BaSO4为晶形沉淀，在稀溶液中进行，其相对过饱和度不大，产生的晶核也不至太多，有利于形成较大晶体。不断搅拌的目的是降低局部的相对过饱和度，以形成大晶体，同时也减少杂质的吸附现象。2．为什么要在HCl酸化的溶液中沉淀 BaSO4，HCl加入过多好不好？答：沉淀BaSO4一般是在0.05mol·L-1左右盐酸介质中进行，是为了防止产生 BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4和Ba(OH)2沉淀，同时可增加 BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 HCl加入过多不好，这会使 BaSO4沉淀不完全。3．制备晶形沉淀的最佳条件是什么，实验过程中你是如何做的？答：最佳条件是：“稀、热、慢、搅、陈”。1）沉淀剂为约0.1mol·L-1H2SO4溶液，Ba2+浓度约为0.02mol·L-1的溶液，均为稀溶液。2）两种溶液均加热至近沸，然后再进行沉淀，此为“热”。3）将H2SO4溶液滴加到Ba2+溶液中，而且边加边搅拌，此为“慢，搅”。4）沉淀制备完后，放置一星期再过滤，此为“陈”。4．如何判断沉淀完全，沉淀剂加入过多有何影响？答：待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入 1滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察，如果上层清液中仍有浑浊出现， 则Ba2+没有沉淀完全，反之，则Ba2+沉淀完全。以稀H2SO4为沉淀剂沉淀Ba2+，由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀剂可过量 50％～l00％。故沉淀剂加入过多不会产生影响。实验8-10课后习题答案实验8-10 邻二氮菲吸光光度法测定铁1．从实验测得的吸光度求铁含量的依据是什么？如何求得？答：吸光光度法测定铁的理论依据是朗伯 -比耳定律。如果固定比色皿厚度，测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系， 可用标准曲线法进行定量分析。即，先测得标准 Fe系列溶液的吸光度--浓度的标准曲线，再测得待测溶液的吸光度，然后用两种方法均可得待测液浓度：（1）用内插法从标准曲线上直接得到待测溶液的浓度； （2）可通过计算标准曲线的斜率，即溶液的摩尔吸收系数，然后用朗伯 -比耳定律计算出待测溶液的浓度。2．试拟出一简单步骤，用吸光光度法测定水祥中的全铁（总铁）和亚铁的含量。答：（1）标准曲线绘制。（2）水祥中的全铁（总铁）和亚铁吸光度的测定（a）水祥中全铁（总铁）吸光度测定：取适量样品放入容量瓶中，依次加入 1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲（Phen），5mLNaAc溶液，每加一种试剂均要摇匀，然后用水稀释至刻度，放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在选择的波长下测定溶液的吸光度。（b）水祥中亚铁吸光度测定：取适量样品放入容量瓶中，依次加入 1mLEDTA，2mL邻二氮菲（Phen），5mLNaAc溶液，每加一种试剂均要摇匀，然后用水稀释至刻度，放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即 0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在选择的波长下测定溶液的吸光度。（3）根据标准曲线，得出全铁（总铁）和亚铁的含量。3．吸光光度法进行测量时，为何使用参比溶液，参比溶液选用的原则是什么？答：使用参比溶液可以调节仪器的零点，同时可以消除由于比色皿壁和溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，还可以扣除干扰的影响。参比溶液的选择原则是：1）当试液和显色剂均无色时，可用蒸馏水作参比溶液。2）显色剂为无色，而被测试液中存在其它有色离子，可用不加显色剂的被测试液作参比溶液。3）显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。4）改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，可以此溶液作为参比溶液消除干扰。实验11-5课后习题答案实验11-5 维生素C含量的测定1．Vc本身呈酸性，为何溶解时还要加入醋酸 ?答：由于维生素 C的还原性很强，在空气中极易被氧化，虽然它本身呈酸性，但酸性不够强，因此测定时必须加入 HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素 C的副反应。2．配制I2溶液时加入KI的目的是什么?答：因I2微溶于水而易溶于浓的 KI溶液中，因此加入 KI使之形成I3-。3．测定时，能否将 Vc试液都取好了，再一份一份滴定，为什么？答：不能，由于维生素 C在空气中极易被氧化，因此，应当取一份滴一份。实验11-23课后习题答案实验11-23 水样中化学耗氧量（COD）的测定1．水样加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应如何处理？答：说明水中还原性物质很多，高锰酸钾加入的量不够，应再补加一些使溶液呈现紫红色。2．水样的化学耗氧量的测定有何意义？有哪些测定方法？答：COD是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标，是环境保护和水体监控中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染越严重。 COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，3．可以采取何种措施避免 Cl-对酸性高锰酸钾法测定结果的干扰？答：可先向滴定前的水样中加入硝酸银使 Cl-沉淀下来，然后再使用高锰酸钾溶液测定。实验11-24课后习题答案实验11-24 吸光光度法测定水样中的六价铬1．若用此方法测得的水样的吸光度值不在标准曲线的范围之内，怎么办 ?答：可将水样进行准确稀释，减少取样量或将标准系列溶液的浓度扩大，使水样测量的吸光度值在标准曲线的范围之内。2．试设计一实验方案分别测定水样中六价铬和三价铬的含量 ?答：（1）首先制作六价铬的含量的标准曲线。2）测定六价铬的含量：取水样5.0mL置于50mL容量瓶（比