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word文档可自由复制编辑word文档可自由复制编辑word文档可自由复制编辑表面活性剂含量测定方法1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定)1.1主要试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯;十二烷基磺酸钠,分析纯;二氯甲烷(CHCl)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B.)、次甲基蓝22B.)分析纯;百里酚蓝(T.B.)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml;次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B.)贮藏液和30ml次甲基蓝B.)贮藏液,用水稀释至500ml;酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;十二烷基磺酸钠标准溶液:称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其浓度为C=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L;1CTAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其准确浓度C可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定;21.2实验原理阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。1.3实验步骤取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为2明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C/102注意:二氯甲烷具有弱毒性,且易于挥发,滴定过程应在通风橱中进行,操作人员需戴手套。2.两性离子表面活性剂含量测定2.1所需试剂磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯;乙醇95%;海明1622、二硫化蓝VN-150;十二烷基硫酸钠,分析纯;溴化底米迪鎓;刚果红指示剂;苯并红紫4B指示剂(溶解0.1g苯并红紫4B(特级试剂)于纯水中,稀释至100mL)。2.2.方法原理在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中,即使酸性,在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性,所以同样能与磷钨酸定量反应,并生成络盐沉淀,而使色素不显酸性色。用磷钨酸滴定含苯并红紫4B的两性活性剂盐酸酸性溶液时,首先和未与色素结合的两性活性剂络合成盐,继而两性表面活性剂-苯并红紫4B的络合物被磷钨酸分解,在酸性溶液中游离出色素,等电点时呈酸性色。2.3.溶液配制(1)0.006mol/L磷钨酸溶液将25g磷钨酸(特级试剂PO﹒24WO﹒mHO,25 8 2m=26~30)溶液于1000ml蒸馏水中(如有沉淀,需过滤),放置数天待标定。海明1622溶液0.02mol⁄L称取9g1622用蒸馏水配制在1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀配用。混合指示剂溶液称取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml烧杯中,在另一个50ml烧杯中,称取0.25±0.005g二硫化蓝VN-150,各加入20~30ml热的10%(体积比)乙醇水溶液,搅拌,搅拌至完全溶解,在将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶中,用10%乙醇水溶液冲洗烧杯数次,溶液并入容量瓶中,然后稀释至刻度,摇匀配用。酸性混合指示剂量取20ml混合指示剂贮配液,移入500ml容量瓶中,加入200ml蒸馏水,加20ml2.5mol⁄L硫酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀配用。(5)0.004mol⁄L十二烷基硫酸钠溶液溶液称取基准十二烷基硫酸钠0.557g,称准至0.2mg,溶于蒸馏水,准确配制成500ml浓度C为:1摩尔浓度按下式计算:C=0.557×2/288.4(mol⁄L)1(6)0.004mol⁄L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02mol⁄L海明1622溶液于100ml容量瓶内,并用蒸馏水稀释至刻度。(7)0.004mol⁄L海明1622溶液标定用20ml移液管吸取0.04mol⁄L十二烷基硫酸钠溶液至1000ml具塞比色管中,加10ml蒸馏水、15ml氯仿和10ml酸性指示剂,然后用0.004mol⁄L海明1622溶液滴定。开始阶段,每次加入2ml左右滴定溶液后,塞上塞子,充分摇匀,静置分层。当接近终点时,振荡后形成乳化液,很容易破乳,继续滴加,每次数滴后振荡静置,当粉红色完全从氯仿层中消失,氯仿层变为模糊的灰蓝色,即为终点。若滴定过量,则氯仿层呈蓝色。海明1622溶液浓度C为:2C=C×20/V2 1式中V---海明1622消耗毫升数,ml.(8)未稀释前海明1622溶液的标准浓度应为:C=5×C 3 2(9)0.006mol⁄L磷钨酸溶液的标定用20ml移液管吸取已知浓度海明1622溶液20ml于100ml三角烧杯中,加2~3滴0.1%刚果红指示剂,加1mol⁄L盐酸10滴,加硝基苯6~8滴,然后用磷钨酸滴定,由红色变为蓝色,即为终点。 C =C×20/3V 4磷钨酸 3式中V----消耗磷钨酸毫升数,ml。2.4测定步骤称取样品约0.2g于100ml三角烧杯内,加蒸馏水约40ml,加入4B指示剂2~3滴,加1mol⁄L盐酸10滴,加硝基苯6~8滴,用0.006mol⁄L磷钨酸溶液滴定至由红色变为蓝色,即为终点。活性物含量%=C﹒V﹒M×100×3/1000m4式中V----耗用磷钨酸摩尔浓度,mol⁄L;m-----样品内的质量,g;M-----两性表面活性剂的摩尔质量,g⁄mol;3.非离子表面活性剂含量测定(光度法)3.1主要试剂及仪器紫外-可见分光光度计;3,5-二溴-4-羟基苯基卟啉(T(DBHP)P)铅配合物显色剂:在250mL烧杯,依次加入80mL0.04%T(DBHP)P,1600LgPb2+,30mL1.0mol/LNaOH,20mL5%Na2SO3,加水200mL,电炉上加热煮沸5min即可,冷却定容至250mL于冰箱内备用;空白液:与配制显色液的方法相同,仅不加铅离子;非离子表面性剂标准溶液的配制:称取一定量化学纯的表面活性剂溶于水配1.0mg/mL的水溶液;3.2实验原理根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer定律):A=abc,式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/L),a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。由上式可知,当固定溶液层厚度b和吸光系数a时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长
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