6000吨年苯酐装置的工艺设计

-I6000吨/年苯酐装置的工艺设计摘要苯酐是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。本设计采用邻二甲苯氧化连续式生产邻苯二甲酸酐，该法工艺比较成熟，资料较多，故采用该工艺。本设计根据年产6000吨/年的生产需求对苯酐装置进行了设计。设计中采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化，反应器采用列管式固定床反应器。将过滤后的无尘气经压缩、预热至160℃，与被气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器，在400-460℃进行催化氧化反应，反应进料空速3200h-1，空气中邻二甲苯浓度40g/m2（标准），反应热由管外循环的熔盐带出。反应产物进入熔盐冷却器，被冷却的反应气经进一步冷却，进入粗酐贮槽，回收粗苯酐。同时尾气经水洗塔回收顺丁烯二酸酐后放空。粗苯酐经减压蒸馏，由初馏塔塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐，甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经精馏塔真空精馏，在塔底蒸出苯酞等重组分，再由塔顶得到精制苯酐产品，最后结片包装。本设计确定生产6000吨邻苯二甲酸酐的合理生产工艺；完成年产6000吨苯酐生产的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据工艺计算确定生产设备的工艺尺寸；绘制工艺流程简图、带控制点的工艺流程图和设备图。关键词苯酐；邻二甲苯；邻苯二甲酸酐；工艺设计Designofphthalicanhydrideofyearlyproduces6000tonsAbstractPhthalicanhydrideisoneofimportantorganicChemicalindustrymaterforproducingplasticizer、alkydresin、unsaturatedpolyesterresin、dyestuffandpigment、medicineandpesticide.Currently,theprocessroutesofphthanhydrideproduceingarefluidizedbedoxidationofnaphthaleneandfixedoxidationofo-xylene/naphthaleneallovertheworld.Andthetechnologyoffixedbedoxidationofo-xyleneisabout90%oftheworld'stotalproductioncapacity.Thisdesignusesthemethodofo-xyleneoxidationtoproducePhtanhydridecontinuously.Thetechnologyismatureandmoreinformation,soiused.Accordingtotheproductionrequirementsofannualoutputof6000tons,phthalicanhydrideplantisdesigned.Thedesignisgasphaseoxidationofoxylenebyvanadiumcatalyst,whichismainlyaboutvanadiumpentoxide.Thereactorusedistubularfixed-bedreactor.Detaileddesignprocess:Afterfliteration,nothedustgasiscompressed、preheatedby160℃,andsentintothereactormixingwitho-xylenesteamwhichhasbeengasified.Catalyzeoreactioniscontinuedin400-460℃.Airspeedofresponsefeedis3200h-1,theconcentrationofo-xyleneinairis40g/m2(stp),heatofreactionistakenawaybymoltensalt,whichrecycleoutsidethepipe.Productofreactionsentintosaltcooler,cooledreactiongassentintocrudeanhydridetankafterfurtherAtthesametime,exhaustisrecoveredbyWaterScrubbertogetmaleicanhydride,thenshorting.Byvacuumdistillation,Maleicanhydride，MethylmaleicanhydrideandBenzoicacidisseparatedfromcrudeanhydridebythetowerofthefirstdistillation,withlowboilingpoint.Bottomofthecolumnmaterialismadevacuumdistillationbytheseconddistillationcolumn.Phtandotherfractionsaresteamedatthebottomoftower,thengetrefinedpanhydrideproductfromthetower.Atlast,sheetingandpackage.Thisdesigndeterminesareasonableproductionprocessof6000tonsPhthalicanhydride;Completesprocesscalculation(massbalance,heatbalaofproducing6000tonso-xyleneanhydride;Accordingtoprocesscalculation,calculatethesizeoftheproductionprocessequipment,drawingprocessdiagrams、processdiagramswithcontrolpointsandequipmentchartKeywords：Phthalicanhydride；O-xylene；Phthalicanhydride；ProcessDesign

目录摘要Abstract第1章绪论71.1对苯酐的用途及其应用前景71.2苯酐的生产概况71.2.1萘氧化法81.2.2邻二甲苯氧化法91.3本课题研究的目的和内容101.3.1研究的目的101.3.2研究的内容111.4本章小结11第2章生产流程的确定122.1苯酐生产技术介绍122.2生产流程简述122.3工艺流程简图132.4设计参数132.5本章小结14第3章物料衡算与能量衡算153.1参与反应的物质性质153.1.1邻二甲苯153.1.2空气153.1.3氧气163.1.4邻苯二甲酸酐163.2物料衡算173.2.1物料衡算依据及方框图173.2.2反应器的物料衡算173.2.3初馏塔的物料衡算193.2.4精馏塔的物料衡算213.3能量衡算223.3.1反应器的能量衡算223.3.2初馏塔的能量衡算243.3.3初馏塔换热器的能量衡算263.3.4精馏塔的能量衡算293.4本章小结31第4章设备的选型与计算324.1反应器的选型与计算32 4.1.1选择合适的反应器的型式 32 4.1.2确定最佳的操作条件 32 4.1.3反应器的设计计算 331.4传动装置及搅拌轴的设计 364.2初馏塔的选型与计算36 4.2.1理论塔板数计算 36 4.2.2初馏塔设计的主要依据和条件 38 4.2.3初馏塔塔径设计计算 40 4.2.4塔釜的计算 41 4.2.5塔高的计算 442.6塔体管径的确定 444.3初馏塔的换热器设计45 4.3.1确定设计方案 45 4.3.2确定物性数据 45 4.3.3计算总传热系数 46 4.3.4计算传热面积 47 4.3.5工艺结构尺寸 473.6换热器核算 484.4精馏塔的选型与计算51 4.4.1理论塔板数计算 51 4.4.2精馏塔设计的主要依据和条件 53 4.4.3精馏塔塔径设计计算 55 4.4.4塔釜的计算 564.4.5塔高的计算594.6塔体管径的确定594.5精馏塔的换热器设计59 4.5.1确定设计方案 60 4.5.2确定物性数据 60 4.5.3计算总传热系数 60 4.5.4计算传热面积 61 4.5.5工艺结构尺寸 625.6换热器核算 634.6其他部分设备的选型与计算65 4.6.1原料贮罐的选型 65 4.6.2中间储罐 I的选型66 4.6.3中间储罐Ⅱ的选型 666.4泵的选型 664.7本章小结67结论68致谢69参考文献70附录A71附录B76附录C77附录D768附录E79附录F76附录G81附录H82附录I83第1章绪论1.1对苯酐的用途及其应用前景苯酐的用途十分广泛：邻苯二甲酸酐简称苯酐，是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。合成树脂工业用于不饱和聚脂树脂、醇酸树脂等；染料工业用于制备合成蒽醌、酞菁蓝等染料；塑料工业用于制备邻苯二甲酸二丁脂、邻苯二甲酸二辛酯和其它芳香酯等增塑剂。另外还被用于制备高级油墨、人造革、合成橡胶、绝缘材料等富马酸主要用于不饱和树脂行业。其主要用途如下：其主要衍生物有邻苯二甲酸二丁酯、二辛酯和二异丁酯等，用作PVC等的增塑剂；还可用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、染料及颜料、多种油漆、食品添加剂、医药中的缓泻剂酚酞、农药中的亚胺硫磷、灭草松以及糖精钠等。用作分析试剂，也用于有机合成是杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚胺硫磷、除草剂灭草松的中间体。目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。邻二甲苯固定床氧化技术占美国总生产能力的82%，西欧的86%和日本的58%。萘流化床氧化工艺在国外已逐步淘汰，但在我国的苯酐生产中仍占有一定比例。邻二甲苯固定床气相氧化技术主要有BASF、Wacker-Chemie、ElfAtochem和Alus-uisseItalia等几种典型的生产工艺。1.2苯酐的生产概况1896年，德国巴登苯胺纯碱公司首先提出由液相的萘氧化制苯酐的方法。1920年德国冯海登化学公司建立由萘气相催化氧化制苯酐的生产装置；但萘来源有限，价格较贵，使苯酐发展受到限制。石油化工的发展提供了大量价格低廉的邻二甲苯。以邻二甲苯为原料生产苯酐，产品的碳原子数和原料碳原子数一样，与萘作原料相比消除了氧化降解,减少氧气需要量及反应放热量,因而促使开展邻二甲苯氧化制苯酐的研究，1945年美国首先实现该法的工业化生产。以后，催化剂的不断改进以及新的高负荷、高原料空气比和高产率催化剂的采用，大大提高了经济效益，现各国均主要采用此法生产苯酐。1985年，世界苯酐产量约为2.9Mt,其中80％左右由邻二甲苯生产。自上个世纪80年代以来，随着我国石油化工的迅速发展，邻二甲苯资源日益丰富，国内苯酐供需矛盾却越来越大，为了提高邻法苯酐生产技术水平，满足市场日益增长的需求，在化工部领导下，在部科技局的具体组织下，以中国华陆工程公司(原化工部第六设计院)为组长单位，由设计、科研、高校等五个单位参加，组成了苯酐生产技术发小组，在消化吸收国外资料后(主要是八十年代引进的哈尔滨20000吨/年苯酐装置)，开发出了具有国际上八十年代先进水平的“60克工艺”低能耗苯酐生产技术，首先应用于年产5000吨苯酐装置，获得成功，并于1991年12月通过化工部鉴定，获得了国家和化工部科技进步奖。此后我国自行开发的邻法苯酐生产技术得到了快速发展，到1996年，中国华陆工程公司自行开发成功“70克工艺”年产10000吨/年苯酐生产技术，2003年华陆工程科技有限公司又开发成功“80克工艺”年产20000吨/年苯酐生产技术。目前在工业生产中有两种苯酐原料路线，即邻二甲苯法(简称邻法)和萘法。生产工艺有三种：固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。世界苯酐生产中以邻法固定床氧化技术为主，大约占苯酐生产总能力的80%以上。1.邻二甲苯氧化法一般采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化，反应器多数为列管式固定床反应器。将过滤后的无尘气经压缩、预热，与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器，在400-460℃进行氧化反应，进料空速2000-3000-1h，空气中邻二甲苯浓度40-60g/m2（标准），反应热由管外循环的熔盐带出。反应产物进入熔盐冷却器，被冷却的反应气经进一步冷却，回收粗苯酐。尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐后放空。粗苯酐经减压粗馏，由塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐，甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经真空精馏，得到苯酐产品。原料消耗定额：邻二甲苯（98%）1138kg/t。2.萘催化氧化法萘熔融气化后与空气在沸腾床或固定床反应器内，在催化剂五氧化二钒存在下，催化氧化生成苯酐气体，经冷凝热熔而得粗酐，通过热处理后再经减压蒸馏、冷凝、分离而得精苯酐。原料消耗定额：萘（95%以上）11250kg/t。现在国内大部分已采用邻二甲苯氧化，现分述如下：1.2.1萘氧化法有沸腾床和固定床法，国内主要采用沸腾床。其工艺是：将热空气送入装有钒催化剂(V2O5)的沸腾床氧化器中升温至300～340℃，将催化剂活化数小时，然后将空气送入氧化器，将熔化的萘喷入氧化器催化层中，反应温度360～380℃，反应后产生的苯酐气体经沸腾床顶部的过滤管滤去催化剂后，经过冷凝器多级冷凝，尾气再经水喷淋塔吸收，将热机油送人热熔冷凝器的翅片管中，苯酐熔成液体，流入储槽即为粗品，分别用浓硫酸处理，碳酸钠中和，然后精馏得成品。萘氧化法此法制苯酐的主反应为：OO 9O22CO2 2H2OO2 O 副反应生成萘醌、顺丁烯二酸酐等。所用催化剂也是钒系催化剂。工艺过程与邻二甲苯氧化相似。萘氧化的反应器有列管式固定床和流化床两种。流化床反应器的反应热由反应器内的冷却管移走。流化床催化剂的粒度要求有一适宜的范围,通常为40～300μm。使用流化床的优点是:反应器可以在比较均匀的温度、较高的原料-空气比下操作，产物较易捕集。1.2.2邻二甲苯氧化法本法分固定床法和沸腾床法(流化床法)。①流化床法以钒一钾一锑的氧化物为活性组分，以扩孔硅胶为载体，制成粉状催化剂，在流化床内进行氧化反应，邻二甲苯与空气在气化器内混合后进入流化床反应器，反应温度365～380℃下进行。②固定床法以五氧化二钒为主的钒系催化剂，在列管式固定床进行。将过滤后的无尘空气经压缩、预热与气化的邻二甲苯蒸气混合后进人反应器，在400～460℃进行氧化反应，进料空速2000～3000h-1，空气中的邻二甲苯浓度40～60g/m2，反应热由管外循环熔盐带出。反应产物进入蒸气发生器，被冷却的反应气经进一步冷却回收粗苯酐，尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐，粗苯酐经减压粗馏，塔顶分馏出低沸点的顺丁烯二酸酐等，塔底物料再真空精馏，得到苯酐成品。邻二甲苯氧化法其主反应为：OOCH3O V2O5 3H2O3O2CH3 O 此外，由副反应还生成苯甲酸、顺丁烯二酸酐等。该反应为强放热反应，因此选择适宜的催化剂（高活性和高选择性）和移出反应热以抑制深度氧化反应，是工业过程的关键。由此而开发了多种不同的生产方法。工业生产方法一般是采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂（见金属氧化物催化剂）进行邻二甲苯的气相氧化。1974年，开发了高负荷表面涂层的钒系催化剂，催化剂载体是惰性的无孔瓷球、刚玉球和碳化硅球等。近来，又选用环状载体制备催化剂。这种新型催化剂可以减少因内扩散引起的深度氧化反应，从而提高了苯酐的收率、选择性和催化剂的负荷。反应器多采用列管式固定床。典型工艺过程（见图）是将过滤后的无尘空气经压缩、预热，与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器，在400～460℃下进行氧化反应，进料空速2000～3000h-1，空气中邻二甲苯浓度40~60g/m3（标准），反应热由管外循环的熔盐带出。列管反应器粗苯酐贮槽列管反应器粗苯酐贮槽蒸汽发生器热熔冷凝器第一精馏塔第二精馏塔尾气去吸收传热介质熔盐高沸物图1-1邻二甲苯或萘氧化制苯酐流程反应产物进入蒸汽发生器，被冷却的反应气经进一步冷却，回收粗苯酐。尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐后放空，或用催化燃烧法净化后再放空。粗苯酐经减压精馏由塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐、甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经真空精馏，得到苯酐产品。1.3本课题研究的目的和内容1.3.1研究的目的随着我国经济的大力发展，以邻二甲苯为原料生产苯酐，产品的碳原子数和原料碳原子数一样，与萘作原料相比消除了氧化降解,减少氧气需要量及反应放热量,因而促使开展邻二甲苯氧化制苯酐的研究，使其产生更大的经济效益是生产企业急需解决的问题。为此开展对苯酐生产工艺及应用技术的研究，进而根据生产要求设计出年产6000吨苯酐的生产设备可谓是应市场之需求将理论研究与生产实际结合，真正做到了学有所用。既丰富自我的同时又解决了社会及市场的难题，具有重要的理论研究意义和实践意义。1.3.2研究的内容在当前形势下，指导老师制定了本设计任务。本设计任务主要从生产需求出发设计了邻二甲苯催化氧化制取邻二甲苯酸酐生产的整个生产工艺流程、进行了固定床式反应器、初馏塔及精馏塔等生产设备的设计计算，并进行生产车间的设备布置设计。1.4本章小结本章对苯酐的生产做了粗略的介绍，介绍了邻二甲苯酸酐的性质和用途；通过对近年来国内外市场的供需来推断苯酐生产的现状和发展前景；并且对其生产方法做了粗略的介绍，选择用钒钛氧化物作催化剂催化氧化邻二甲苯连续生产苯酐。

第2章生产流程的确定2.1苯酐生产技术介绍目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。介绍如下：反应原理：邻二甲苯与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。OOCH3OV2O53H2O3O2CH3催化氧化冷凝减压蒸馏结晶刮片催化氧化冷凝减压蒸馏结晶刮片成品空气过滤、净化后的空气经过压缩，预热后与汽化的邻二甲苯混合进入固定床反应器进行放热反应，反应管外用循环的熔盐移出反应热并维持反应温度，熔盐所带出的反应热用于生产高压蒸气（高压蒸气可用于生产的其他环节也可用于发电）。反应器出来的气体经预冷器进入翅片管内通冷油的切换冷凝器，将苯酐凝结在翅片上，然后再定期通入热油将苯酐熔融下来，经热处理后送连续精馏系统除去低沸点和高涨点杂质，得到苯酐成品。从切换冷凝器出来的尾气经两段高效洗涤后排放至大气中。含有机酸浓度达30％的循环液送到顺酐回收装置或焚烧装置，也可回收处理制取富马酸。2.2生产流程简述邻二甲苯氧化法一般采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化，反应器多数为列管式固定床。将过滤后的无尘气经压缩、预热，与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器，在400-460℃进行氧化反应，进料空速2000-3000h-1，空气中邻二甲苯浓度40-60g/m2（标准），反应热由管外循环的熔盐带出。反应产物进入熔盐冷却器，被冷却的反应气经进一步冷却，回收粗苯酐。尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐后放空。粗苯酐经减压粗馏，由塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐，甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经真空精馏，得到苯酐产品。以邻二甲苯为原料气相催化氧化法制取苯酐的反应历程包括了一系列平行和串联反应。主要反应式如下:主反应：OV2O5OCH33O2 3H2O V2O5OCH3 O 邻二甲苯苯酐副反应：CH3 212O28CO25H2O 1093kcalCH3OOCH3O15 2O2 4CO24H2O 759kcalCH3 O CH3 132O28CO5H2O 520kcal CH3 CH3COOH 3O2 CO2 2H2O 320kcalCH32.3工艺流程简图工艺流程简图如图2-1所示：2.4设计参数规模：6000吨/年精制苯酐，按开工天数300天计；单耗：每吨精酐消耗1.03吨原料邻二甲苯（邻二甲苯纯度不小于96%）；空速：3200h-1；邻二甲苯固定床气相氧化法制邻二甲苯酸酐生产流程图邻二甲苯固定床气相氧化法制邻二甲苯酸酐生产流程图图2-1邻法制苯酐工艺流程简图催化剂负荷：128—140克原料邻二甲苯/升小时，取128g·hr-1；原料浓度：38—40克原料邻二甲苯/m³，操作浓度40g·m-³；反应温度：415—430℃（初期活性期间450—480℃）；熔盐温度：369—370℃。2.5本章小结本章阐述了苯酐的工艺参数和条件，并给出流程简图及其简要说明。确定了本课题进行研究的生产工艺，为下面的物料衡算提供依据。第3章物料衡算与能量衡算3.1参与反应的物质性质3.1.1邻二甲苯邻二甲苯(分子式：C8H10)无色透明液体，不溶于水，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。它是生产苯酐(邻苯二甲酸酐，PA)、染料、杀虫剂等的化工原料。邻二甲苯衍生物是邻苯二甲醛，可用于制备邻苯二甲酸酯增塑剂。其中邻二甲苯90%左右用于生产苯酐。邻二甲苯与苯酐之间的关系可谓息息相关，相互依存。其物理性质见表3-1所示：表3-1邻二甲苯物理性质沸点(101.3KPa),℃144.4表面张力(20℃),mN/m32.40熔点,℃-25.2临界压力,MPa4.36相对密度(20℃/4℃)0.8802蒸汽压(20℃),KPa0.253折射率(20℃)1.5055闪点,℃34.4黏度(20℃),mPa·s 0.920 爆炸极限,体积 1.1%～6.4%3.1.2空气空气无色无味无嗅，气态。正常空气成分按体积分数计算是：氮气占78.08％，氧气占20.5％，氩气占0.93％，二氧化碳占0.03％，还有微量的稀有气体，如氦、氖、氪、氙等。臭氧、氧化氮、二氧化氮。在0℃及一个标准大气压下（1.013×105Pa）空气密度1.293g·L1。把气体在0℃和一个标准大气压下的状态称为标准状态，空气在标准状态下可视为理想气体，其摩尔体积为22.4L/mol。空气的比热容与温度有关，温度为250K时,空气的定压比热容Cp=1.003kJ(kg·k)-1。300K时,空气的定压比热容Cp=1.005kJ·(kg·k)1常温下的空气是无色无味的气体，液态空气则是一种易流动的浅黄色液体。一般当空气被液化时二氧化碳已经清除掉，因而液态空气的组成是20.95%氧，78.12%氮和0.93％氩，其它组分含量甚微，可以略而不计。空气作为混合气体，在定压下冷凝时温度连续降低，如在标准大气压(101.3KPa)下，空气于81.7K(露点)开始冷凝，温度降低到78.9K(泡点)时全部转变为饱和液体。这是由于高沸点组分(氧、氩)开始冷凝较多，而低沸点组分(氮)到过程终了才较多地冷凝。3.1.3氧气在标准状况下，氧气的密度是1.429g/L，比空气的密度（1.293g/L）略大。它不易溶于水，无色无味，在室温下，1L水中只能溶解于约30mL氧气。在压强为101kPa时，氧气在-183℃时变为蓝色液体，在-218℃时会变成淡蓝色雪花状的固体。3.1.4邻苯二甲酸酐分子式:C8H4O3分子结构： O O O分子量:148.12熔点:131-134℃沸点:284℃密度:1.53g/cm3蒸气密度:5.1(相对空气)蒸气压:<0.01mmHg(20℃)闪点:152℃白色针状结晶，微溶于冷水、乙醚,易溶于热苯、乙醇、乙酸中。邻苯二甲酸酐可发生水解、醇解和氨解反应，与芳烃反应可合成蒽醌衍生物。邻苯二甲酸酐在工业上是在五氧化钒催化下，由萘与空气在350～360℃进行气相氧化制得，也可用空气氧化邻二甲苯制得。邻苯二甲酸酐可代替邻苯二甲酸使用，主要与一元醇反应形成酯，例如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯。二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯都是重要的增塑剂。邻苯二甲酸酐与多元醇(如甘油、季戊四醇)缩聚生成聚芳酯树脂，用于油漆工业；若与乙二醇和不饱和酸缩聚，则生成不饱和聚酯树脂，可制造绝缘漆和玻璃纤维增强塑料。邻苯二甲酸酐也是合成苯甲酸、对苯二甲酸的原料，也用于药物合成。产品质量指标见表3-2：表3-2产品质量指标项项目一级品二级品外观白色，片状或小块状，色度小于60号白色，可携带其他色调，片状、粉状或小块状苯酐含量，%99.799.2干品初熔点,℃130.51303.2物料衡算3.2.1物料衡算依据及方框图首先确定物料衡算的计算依据：1．原料组成：邻二甲苯纯度96%，空气纯度23.3%（质量分数）。2．产品质量指标：外观为白色片状或小块状，可微带其他色调，一级品苯酐含量99.7%，二级品苯酐含量99.2%（质量分数）。3．原料配比：邻二甲苯：空气=1：3.2（重量比）；邻二甲苯原料的消耗量是：每生产1000kg精制苯酐需要消耗原料1030kg4．反应转化率100%，选择性为80%。5．全年365天，除去大修理，中修理等65天，按年工作日300天，设计裕量按6%计算。则工作时间为300×24=7200h，则每昼夜生产能力为6000×1000×1.06/300=2.0×104kg·d-1。采用连续生产，则每小时生产能力为2.0×104/24=833.3kg·h-1。6．反应温度415—430℃（初期活性期间450—480℃）7．物料衡算方框图见图3-1所示： 副产蒸汽加热蒸汽循环水废气 天然气鼓风系统氧化系统鼓风系统氧化系统冷凝回收尾气洗涤废液焚烧预处理精馏系统结片包装热油炉天然气副产蒸汽锅炉给水空气邻二甲苯图3-1物料衡算方框图根据生产工艺流程可知，整个生产过程采用连续式生产，由此分别对工艺流程中的各个设备进行物料衡算。3.2.2反应器的物料衡算设计参数已知反应器出口产品收率（重量%）：苯酐108.94苯甲酸0.22顺酐4.24苯酞0.41重组分0.2反应器出口气体组成（%）：二氧化碳1氧气17.45一氧化碳0.35氮气78.56转化率100%物料衡算邻二甲苯与空气中的氧气在固定窗式反应器中发生的催化氧化反应式：OV2O5OCH33O2 3H2O V2O5OCH3 O 精酐重量收率97%以上，则生产833.3kg·h-1苯酐消耗原料邻二甲苯：833.3÷0.97=859.2kg·h-1以此作为计算基准：邻二甲苯投入量859.2kg·h-1则反应器入口各物料进料量：由于进料时进料浓度为：40g·m-³，即邻空比为：1:32（重量）则进料空气量：859.2×32=25776.0kg·h-1由于进料空气氧气质量浓度为23.3%，则进料氧气量为：25776.0×23.3%=6000kg·h-1原料邻二甲苯进料浓度为96%，则进料邻二甲苯的量为：859.2×0.96=824.8kg·h-1则进料中其他芳烃的量为：859.2-824.8=34.4kg·h-1；反应器出口各物料组成：苯酐859.2×1.0894=936kg·h-1；顺酐859.2×0.0424=36.4kg·h-1；苯甲酸859.2×0.0022=1.9kg·h-1；苯酞859.2×0.0044=3.52kg·h-1；重组分859.2×0.0020=1.72kg·h-1；反应器出口气体组成：氮气25776×（1-0.233）=19776kg·h-1；19776/28=706.29kmol·h-1则气体出口总量：706.29/0.7856=899kmol·h-1氧气899×0.1745=156.88kmol·h-1156.88×32=5020.2kg·h-1二氧化碳899×0.01=9.0kmol·h-19.0×44=396kg·h-1；一氧化碳899×0.0035=3.15kmol·h-13.15×28=88.2kg·h-1；水899-156.88-9.0-3.15-706.29=27.34kmol·h-127.34×18=492.1kg·h-1；从而可列反应器的物料衡算表3-3如下：表3-3反应器物料衡算物料名称物料名称邻二甲苯O2N2苯酐水二氧化碳合计进料口质量，kg824.860001977600026600.8百分含量，%0.8620.878.34000摩尔，kmol7.78187.5706.28000出料口质量，kg05020.219776936492.139626620.3百分含量，%017.3277.970.73.020.01摩尔，kmol0156.88706.286.3227.339.03.2.3初馏塔的物料衡算根据工艺条件可知，由固定床式反应器在气体冷却器中冷却，后送入分离系统。经冷凝后得到液态的粗酐进入粗酐储槽。粗的液态邻二甲苯酸酐由贮槽用泵抽出经过预热器达到连续预处理工段。处理完后用泵达到连续蒸馏工段，从而知初馏塔的进料量为：初馏塔输入物料F=859.2kg·h-1；计算依据进塔物料温度150℃，塔顶物料出口温度170℃，塔底温度220℃。塔顶真空度66mmHg，压力88kPa。原料液组成如表3-4所示：表3-4原料液的组成组分组分苯酐顺酐苯甲酸苯酞重组分总量质量流量，kg·h-1847.26.00.863.441.72859.2摩尔流量，kmol·h-15.7240.06125.82摩尔百分数，%98.351100物料衡算原料液及塔顶，塔底产品的摩尔分率：苯酐的摩尔质量M=148.12kmol·h-1；A顺酐的摩尔质量M=98kmol·h-1B0.986/148.12x0.989F0.986/148.120.007/980.30/148.12x0.212D0.30/148.120.73/980.994/148.12x0.997 W 0.994/148.120.002/98原料液及塔顶，塔底产品的平均摩尔质量：M=0.989×148.12+（1－0.989）×98=147.6kmol·h-1；FM0.212×148.12+（1－0.212）×98=108.6kmol·h-1；DM0.997×148.12+（1－0.997）×98=148.0kmol·h-1；W表3-5初馏塔物料流量列表组分组分苯酐顺酐苯甲酸苯酞重组分合计塔顶流量，kmol·h-11.734.20.525.76组成，%3069.30.94100塔底流量，kmol·h-10.0570.00230.00010.0582组成，%100可求出塔顶流出液流量，其中D为塔顶流量，W为塔底流量，F为进料流量。由物料平衡可得：859.2原料处理量：F=5.82kmol·h-1；147.6总物料衡算：F=D+W即：5.82=D+W(1)苯酐物料衡算：5.82×0.989=0.212D+0.997W(2)根据（1）（2）式可以解得：D=5.762kmol·h-1W=0.0582kmol·h-1。所以精馏塔Ⅰ物料衡算列表3-5。3.2.4精馏塔的物料衡算计算依据初馏塔物料从塔底出来后进入循环槽，用液下泵一部分送入再沸器经加热后返回初馏塔，另一部分釜液连续送往精馏塔进料。在这里物料中重组分在精馏塔中进行连续精馏分离出来，其中塔顶产品为精制苯酐，经冷凝器冷凝后即流入成品贮槽。塔顶冷凝与塔底加热方式与初馏塔相同。加入到精馏塔的原料液组成如表3-6所示。塔进料温度220℃，塔顶出料温度205℃。表3-6精馏塔原料液组成组分组分苯酐苯酞苯甲酸摩尔流量，kmol·h-15.7摩尔百分数，%99.40.4844.443.8物料衡算表3-7精馏塔进出口物料衡算表项目项目苯酐其他合计塔顶出料质量，kg833.32.88836.3质量分数，%99.60.04100塔釜物料质量，kg11.762.414.16质量分数，%83.216.8100双组分物质精馏，原料加入塔中，其浓度随着操作的不断进行而不断减低，设定最后塔底精酐重量收率为97%以上，苯酐质量分数为99.7%，设计年产量6000吨精制苯酐，一年运行300天，则一天生产2×104kg，每小时生产833.33kg。即连续精馏塔釜剩余精制苯酐833.33kg，塔釜剩余物833.33料的总质量为：835.84kg，0.997则精馏塔物料衡算列表3-7。3.3能量衡算3.3.1反应器的能量衡算进出固定床式反应器的物料的nCp计算结果如表3-8：表3-8进出固定床式反应器的物料的nCp物质物质输入输出N,kmolCp,kJ·mol-1·k-1nCp,kJ·k-1N,kmolCp,kJ·mol-1·k-1nCp,kJ·k-1邻二甲苯7.780.18241419.1O2187.520.029395510.6156.880.029394610N2706.280.0291320574706.280.0291320574苯酐6.320.022921450H2O27.330.03549970基准：1mol进料邻二甲苯忽略副反应，查出各物质25℃下燃烧热与生成热如下表3-9。表3-9物质25℃下燃烧热与生成热物质物质邻二甲苯苯酐O2N2H2OΔcH298，kJ·mol-1－4568－327800－242.0ΔfH298，kJ·mol-1－24.43－383.000－242.0根据热量衡算方程：Q2+Q2+Q3=Q4+Q5Q1——物料带入热Q2——反应过程放出的热Q3——从加热介质获得的热Q4——反应过程吸收的热Q5——热损失Q6——冷凝放出的热量Q7——原料预热加热介质提供热量假设如下热力学途径：160℃反应物料H430℃反应后物料↓ΔH1↑ΔH325℃反应物料H225℃反应后物料假设的途径由三步构成，第一步是从进口温度降到25℃，第二步是在25℃进行化学反应生成产物，第三步是反应后产物从25℃升温到430℃。ΔHnCp(TT) 1 i1 2=nCp(25160)=（1419.+5510.6+20574）×（25-160）=－3.71×106kJ正反应的反应热ΔH2根据标准燃烧热来求算则反应的物质的量：n=859.2×96%/106=7.78kmolΔH2=[（ΔCH298）邻二甲苯（ΔcH298)苯酐（ΔcH298)HO]×7.78×1032=[—4568+3278+242]×7.78×103=-8.56×106kJΔH=nCp(TT) 3 i1 2=nCp(430-250)i=[4610.7+20574+1450+970]×（430-250）=1.12×107kJ所以：ΔH=ΔH1+ΔH2+ΔH3=-6.6×105kJ若热损失Q5取ΔH的5%，则需要加热介质提供的热量为：Q3=ΔH+Q5=(1+5%)×6.6×105=6.93×105kJ热流体用125℃饱和蒸汽冷凝，已知125℃下饱和蒸汽的决定压力为232.19kPa，比汽化热r为2191kJ·kg-1，则需常压下饱和水蒸气量qm为：Q3=qm·r,所以：qm=6.93×105/2191=316.3kg。反应结束后，混合液进入储罐，夹套内通冷凝水使其降温，温度由370℃降至160℃，则降温所放出的热量为：Q=nCp(TT) 6 i1 2=nCp(160-370)i=（4610.7+20574+1450+970）×(160-370)=－5.8×106kJ冷凝水温度由20℃升至60℃，则：QqCp(370375) 6 水 水所以：q=5.8×106/970×5=1196kg。即1196kg20℃的水用于降温，反应前原料经预热温度由20℃升至160℃，需要加热介质提供的热量为：QnCp(TT) 7 i1 2nCp(16020)=(1419.15510.6+20574)×(160－20)=3.85×106kJ3.3.2初馏塔的能量衡算如图3-2所示，对方框Ⅰ列热量衡算式：QF+QB=QD+QL+QW式中QF—进塔物料带入热kJQB—再沸器加热剂带入热kJQD—塔顶馏出物带出的热kJQL—热损失kJQW—塔釜最后物料带出热kJ图3-2精馏塔的热量衡算计算基准T0=0℃液体。能量衡算塔进料带入热QF塔进料为150℃下的混合液体，已查得0℃～250℃下各物质的平均比热容和分子量为：表3-10各物质的比热容和分子量物质物质苯酐顺酐苯甲酸苯酞重组分Cp，kJ·kg-1·K-12.3431.9961.9214.1801.415分子量148.1298.00各物质在0～150℃下的平均比热容近似使用0℃～250℃下的数据。进料流量F=859.2kg·h-1苯酐质量分数为：X1=847.2/859.2=0.986顺酐质量分数为：X2=6.0/859.2=0.007苯甲酸，苯酞，重组分等质量分数远远小于苯酐顺酐，忽略不记；故进料混合液在0～150℃下的平均比热容为：CpCpX m ii=0.9862.3430.0071.996=2.310kJ·kg-1·k-1QCpFt02.310859.215002.92105kJh1。塔顶馏物带的热QD回流液为90℃液体，各物质在0～170℃下的平均比热容近似使用0～250℃的数据。塔顶产品流量为：D=8.4kg·h-1塔顶产品中：苯酐的质量分数为：X1=2.52/8.4=0.30顺酐的质量分数为：X2=6.12/8.4=0.72平均比热容为：Cp0.302.3430.721.996m=2.14kJ·kg-1·k-1所以，QD=2.14×8.4×(170－0)=0.305×105kJ·h-1。塔底产品带出热QW塔底产品的温度为220℃，各物质在0～220℃的平均比热容近似使用0～250℃的数据。塔底产品流量为：W=849.6kg·h-1所以塔底产品中：苯酐质量分数为：X1=844.44/849.6=0.994苯酞质量分数为：X2=3.84/849.6=0.004重组分及苯甲酸在塔底质量分数十分少，故忽略不计；故塔底产品在0～250℃下的比热容为：Cp0.9942.3430.0071.921m=2.330kJ·kg-1·k-1所以QW=2.330×849.6×(220－0)=4.335×105kJ·h-1。热损失QL忽略热损失，QL=0。求再沸器QB和再沸器加热蒸汽量把各项热量的数值带入式QF+QB+QR=QW+QV+QL得2.92×105+QB+0.553×105=4.335×105+0.584×105QB=1.466×105kJ·h-1再沸器加热蒸汽用量再沸器也用232.19kPa的蒸汽加热，其汽化热为2191kJ·kg-1。6.319105所以，加热蒸汽量为：G 288.41kgh1。蒸汽 2191热量衡算见表3-11。表3-11热量衡算表 投料 塔顶蒸出液塔底物料 再沸器平均比热容， 2.310 2.14 2.330 —kJ·kg-1·K-1 热量Q，kJ 2.92×105 0.305×105 6.040×105 1.466×1053.3.3初馏塔换热器的能量衡算进塔物料温度150℃，塔顶物料出口温度170℃，塔底温度220℃。塔顶真空度66mmHg，压力88kPa。公式推导如图3-3所示，列热量衡算式：QV+QC=QR+QDQC—冷凝器冷却器带出的热kJ·h-1QD—塔顶蒸出物带出的热kJ·h-1QV—塔顶上升蒸汽带出热kJ·h-1QR—回流液带入热kJ·h-1 图3-3初馏塔的热量衡算图塔进料温度为150℃，为冷夜进料q=1.2，此温度下，顺酐的饱和蒸汽压是20.5kPa，邻二甲苯酸酐的饱和蒸汽压是47.38kPa，因为是多组分混合物的分离，可根据塔顶塔底物料流量和组成，把顺酐看作是要分去的物质B主要从塔顶出来，其他物质看作一个整体A，主要从塔底出来。A中主要组分是乙邻二甲苯酸酐，所以可把邻二甲苯酸酐饱和蒸汽压作为A混合组分的饱和蒸汽压。则：溶液中两组分的相对挥发度P047.38A2.31PB0 20.5 根据假设：XF=847.2/859.2=0.986XD=2.52/8.4=0.30XW=844.44/849.6=0.9441X1X所以RDDmin1XF1XF 1 0.302.31(10.30) 2.3110.98610.986 =1.51通常R=(1.1～2)Rmin，此设计取R=1.5Rmin=1.5×1.51=2.26回流液带入热QR回流液为90℃液体，各物质在0～170℃下的平均比热容近似使用0～250℃的数据。塔顶产品流量为：D=8.4kg·h-1所以塔顶产品中：苯酐的质量分数为：X1=2.52/8.4=0.30顺酐的质量分数为：X2=6.12/8.4=0.72回流液流量：L=RD=1.81×8.4=15.2kg·h-1故回流液的平均比热容为：Cp0.302.3430.721.996m=2.14kJ·kg-1·k-1所以QR=2.14×15.2×(170－0)=0.553×105kJ·h-1。塔顶上升蒸汽带出热QV按照本设计所取的基准，QV等于100℃的塔底上升蒸汽与0℃的同组成液体的焓差ΔH，为了方便，假设如下的热力学途径计算ΔH。0℃时组成与上升蒸汽相同的液体H100℃上升蒸汽↗ΔH2100℃时组成与上升蒸汽相同的液体塔顶上升蒸汽与馏出液的组成相同，即顺酐的质量分数为0.72，苯甲酸的质量分数为0.094，查得100℃顺酐的汽化热为2258.66kJ·kg-1，苯甲酸的含量很少，组成与上升蒸汽相同的液体的汽化热近似为顺酐的汽化热ΔHV=2258.66kJ·kg-1，组成与上升蒸汽相同的液体的平均比热容为：Cp=2.14kJ·kg-1·k-1m塔顶上升蒸汽量V=(R+1)D=(1.81+1)×8.4=23.6kg·h-1所以QV=ΔH=ΔH1+ΔH2=2.14×23.6×(100－0)+23.6×2258.66=0.584×105k塔顶馏出物带出的热QD回流液为90℃液体，各物质在0～170℃下的平均比热容近似使用0～250℃的数据。塔顶产品流量为：D=8.4kg·h-1塔顶产品中：苯酐的质量分数为：X1=2.52/8.4=0.30顺酐的质量分数为：X2=6.12/8.4=0.72平均比热容为：Cp0.302.3430.721.996m=2.14kJ·kg-1·k-1所以，QD=2.14×8.4×(170－0)=0.305×105kJ·h-1。冷凝器热负荷QC和冷却水用量把塔顶热量的数值待人式QW+QC=QR+QD4.335×105+QC=0.553×105+0.305×105QC=-3.497×105kJ·h-1冷凝器用水作冷却剂，冷却水进口温度20℃，出口温度25℃，则冷3.497105却水用量为：G252016732.1kgh1。蒸汽精馏塔的能量衡算图3-4精馏塔的热量衡算如图3-4所示，热量衡算式：QF+QB=QD+QL+QW式中QF——进料带入热，kJQB——再沸器加热剂带入热，kJQD——塔顶馏出物带出的热，kJQL——热损失，kJQW——塔釜最后物料带出热，kJ计算基准T0=0℃液体。能量衡算进料带入热QF塔进料为220℃混合液体，已查得0～250℃下各物质的平均比热容如表3-11所示。苯酐和苯酞在0～250℃的平均定压比热容近似使用0～120℃的数据。表3-12苯酐和苯酞的比热容苯酐苯酞Cp，kJ·kg-1·k-12.3431.921苯酐质量分数为：X1=0.996苯酞质量分数为：X2=1－X1=0.004故进料混合液在0～220℃的平均比热容为：CpCpX m ii=2.343×0.996+1.921×0.004=2.3366kJ·kg-1·k-1QCpF(t0)=2.3366×849.6×（220－0）=4.367×105kJ塔蒸QD塔顶产品温度为204℃，苯酐和苯酞在0～205℃的平均比热容近似使用0～250℃的数据。塔顶产品质量为：D=836.3kg·h-1苯酐质量分数为：X1=0.996苯酞质量分数为：X2=1－X1=0.004故塔顶蒸出物在0～205℃的平均比热容为：CpCpX m ii=2.343×0.996+1.921×0.004=2.3366kJ·kg-1·k-1所以Q2.3366836.3(2050)4.0105kJ。塔釜最物料带出热QW塔釜产品平均温度为230℃，苯酐和苯酞在0～230℃的平均比热容近似使用0～250℃的数据。塔釜产品质量为：W=14.16kg苯酐质量分数为：X1=0.830苯酞质量分数为：X2=1－X1=0.17故塔釜产品在230℃的平均比热容为：CpCpX m ii=2.343×0.839+1.921×0.17=2.2713kJ·kg-1·k-1所以Q2.271314.16(2300)=0.740×105kJW热损失QL忽略热损失，QL=0。求再沸器QB和再沸器加热蒸汽量把各项热量的数值带入QF+QB=QD+QL+QW4.367×105+QB=4.0×105+0+0.740×105所以QB=2.678×105kJ再沸器用232.19kPa的蒸汽加热，其中温度125℃，汽化热是2.6781052191kJ·kg-1，所以加热蒸汽用量为：122.23kg。2191则热量衡算表3-13如下：表3-13热量衡算投料塔顶蒸出液塔底物料再沸器平均比热容，kJ·kg-1·K-12.33662.33662.2713—热量，kJ4.367×1054.0×1050.740×1052.678×1053.4本章小结本章对整个反应流程的物料状况进行了初步的计算，包括固定床式反应器、初馏塔和精馏塔的物料衡算与能量衡算，为下一步设备计算奠定基础。

第4章设备的选型与计算4.1反应器的选型与计算4.1.1选择合适的反应器的型式根据固体催化剂是处于静止状态还是运动状态，反应器可以分为俩大类：固体催化剂处于静止状态时，有固定床反应器和滴流反应器；固体催化剂处于运动状态时，有流化床反应器、移动反应器和浆态反应器。邻二甲苯氧化为气固多相催化反应，固体催化剂处于静止状态，选固定床式反应器，管内装催化剂，反应物料自上而下通过床层，管间则为载体与管内的反应物料进行换热，以维持所需的温度条件。4.1.2确定最佳的操作条件连续操作的反应器多属于定态操作，此时反应器内的任何物性参数如浓度及温度等均不随时间而改变，只随位置而变化。载热体及载热介质的选择对于换热式列管反应器，载热体的合理选择，往往是控制反应温度和保持反应器操作条件稳定的关键。在热体的温度与床层反应温度之间的温度差宜小，但又必须能将反应放出的热量带走。反应温度在573K以上可采用无机熔盐，如硝酸钾、硝酸钠及亚硝酸钠的混合物。本反应器反应进气温度为370℃(573K)，故邻二甲苯氧化的固定床反应器载热介质选无机熔盐。载体材料通常是无孔的，优选使用直径为3~6mm的球形滑石，或是外径为5~9mm、长度为4~7mm的环形滑石。本反应器选择的是直径为4mm的球形滑石。催化剂的选择本反应器催化剂选用：五氧化二钒(含量1~20%)、二氧化钛(含量80~99%)及少许碱金属助催化剂(含量0.2%重量)，用于降低活性或提高选择性。活性催化剂可采用任何本身已知的方法涂覆到载体上。例如，通过在涂覆转鼓中喷雾溶液或悬浮液。也可以向催化剂活性组合物中加入有机胶黏剂，优选为醋酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯，有利的是采用水分散体的形式，以活性组合物组分溶液的固体含量计，所用粘合剂的量优选为10%。引入催化剂并启动反应器后将所用粘合剂在很短时间内烧掉。另外加入粘合剂的优点是活性组合物有效粘附在载体上，从而便于催化剂的运输和装填。4.1.3反应器的设计计算针对所选定的反应器的型式，根据所选定的操作条件，计算完成规定的生产任务所需的反应体积（是指进行化学反应的空间），然后由此确定反应器的主要尺寸。罐体及列管的确定进入反应器的混合气体其平均密度在有关的手册中不能查到，可根据混合物中气体组成进行粗略估算得：1wi今查得0500℃下各组分的密度为：表4-1物质密度表物质物质空气密度，g·cm31.531.293带入式子得：1/=0.0065/1.53+0.993/1.293=0.768=1.3021g/cm3=1302.1kg·m-3则反应器的操作容积Vg=m/=6859.2/1302.1=5.27m3物料在反应过程中呈高温反应状态，可取f=0.68,所以釜体的全容积v为：V=Vg/f=5.27/0.68=7.75m3。圆整为7.8m3，设长径比为H1.5。D则V=7.8m3，Vg=5.27m3，f=0.68。初步计算筒体的直径 4Vg 45.27 Di 3 3.7m3Hff1.50.680.68Di选用苏联11号罐（椭圆形焊接的底和椭圆形焊接的盖）。规格：Vg=5.27m3，Dg=3.7mm。椭圆形封头的规格：曲面高度350mm，直边高度25mm，内表面积2.23m2，容积0.398m3。则 Vv 7.80.398H 5.53m整合为5.6m D2 3.72 4 4H 5.61.513设的长径比为1.5，所以基本符合设计的要求。Di3.7反应进气空速为3200h-1个，取反应器中列管管径362.5mm，长度为3.4m，列管根数为N=5500根筒体厚度的确定操作压力0.5MPa，温度400℃，容积7.8m3，采用JB/T4735-1997进行设计。厚度：PcDi，Pc=0.199Mpa，2[]t12612050Di=3600mm，[]t12620123.6Mpa,双面对接无损探伤0.85，0.19914001.326mm<3mm，所以取3mm。设计厚度dC2=3+2=5mm，取C1=0.5mm(假设钢板在4-10mm内)名义厚度n50.55.5mm，圆整后为6mm。检查n=6mm时[]t，C1无变化，故取n=6mm合适。封头壁厚的确定KPcDi（K=1，标准椭圆形封头）2[]t0.5Pc0.8510.19914001.326mm<3mm，所以取3mm。2123.60.850.50.199C2=2mm，设计厚度d+C2=3+2=5mm。C1=0.5mm，n=6mm。检查n=6mm时[]t，C1无变化，故取n=6mm合适。反应器筒体水压试验[] p1.25P T []t[]=134.44Mpa，134.44P4MPa T 123.6有效壁厚en（C1+C2）=6-2.5=3.5mm，st=235Mpa。对筒体进行压Pt(Die)0.14(14003.5)力试验时的应力为T=2e23.50.8546.2Mpa。T=46.2<0.9×st，故该釜满足水压试验的强度要求。反应器搅拌器的设计流动类型设n=730rpm，dj1，D=3600mm，则dj=400mm。D3ndj2Re。=25.975%×1094.3+32.03%×809.6=917.774kg·m-3=25.975%×0.35+32.03%×0.4+0.66%×1.85+7.87%×0.185+33.475%×0.21=0.313cp1cp=0.102×103kgf·s·m21000.46672917.774Re0.639105则为湍流。0.313选型选型为3叶推进式Sdj，dj1，有挡板，功率准数D3NN0.66，N0.43,P1.5，QNndj34.38m3·min-1，通过P Qd N d Qd对4块，放在与桨叶相同大小的圆周上。搅拌器的功率当在湍流区操作并有挡板时，这时挡板消除了旋涡弗鲁德准数的影响可以忽略不计。N由NPn3dj5100则NNn3dj50.66917.774()30.467562.29kW P 60D 功率的修正。搅拌器桨叶直径的影响：f( )0.93。N′=f×N，3dj3.2则f( )0.931。还需要考虑搅拌釜内附件的影响：f=0.05。D33则N′=N(10.05)62.291.0565.40kw。温度计套管连接方式的确定温度计套管连接方式采用法兰连接4.1.4传动装置及搅拌轴的设计传动方式采用直连方式电动机选择JQ3系列三相异步电动机，采用L3安装形式。电动机功率为：N'NNm(0.95，N0.1N') m1.1N'1.165.40 'N 75.73kw 0.95由于该工艺是在低压，低转速的状态下进行的，所以采用填料密封，并采用两级齿轮减速机，选型为Lc150型轴的选型选择碳钢搅拌器的轴，强度校核可以不必计算，直接选型。轴的直径为62.3mm，圆整为63mm。4.2初馏塔的选型与计算4.2.1理论塔板数计算精馏塔的理论板数的确定运用简捷法计算，简捷法虽然误差较大，但因简单，所以特别适用于初步设计计算，可快速地算出理论塔板数。用饱和蒸汽压求物质相对挥发度，苯酐和顺酐的饱和蒸汽压如表4-2所示：表4-2饱和汽压表温度，℃150170220顺酐P2，kPa2086.0100.0苯酐P1，kPa25.0115.5140.5由于压力比较低，气相可看作是理想气体，液相是非理想溶液。物料表如4-3，则： P 115.521.343DP 86.01P*2521.25FP*201P1140.521.405W P1100.0全塔的相对挥度为1.374 D W 塔顶与进料的平均挥发度为1.30D F 表4-3物料表项目项目苯酐顺酐合计塔顶摩尔量，kmol1.734.205.76摩尔分数，%3069.3100塔釜摩尔量，kmol0.0570.00010.0582摩尔分数，%99.40.001100进料摩尔量，kmol5.7240.06125.82摩尔分数，%98.351100回流比的求取DDmina1xx1Rx1xa1 1 0.21211.37410.212 0.98910.989 1.3741=36.2R=1.5Rmin=1.5×36.2=54.3通过捷算法确定最小理论板数 X 1X N lg1XDDXFF1 min lg 0.21210.989lg10.2120.9891 lg1.374 =14.5 RR 54.336.2 min 0.3273R1 54.31 查吉利兰关联图得NNmin0.48 N2 N=25.6即全塔26块塔板。塔顶与进料的平均挥发度为1.30 D F X 1XN 1XDXFF1lgD min lg 0.21210.989lg10.2120.9891 lg1.30 =12.3 RR 54.336.2 min 0.3273R154.31查吉利兰关联图得NNmin0.48 N2 N=23.1取整数，精馏段理论板数23块，加料板位置为从塔顶数第24层理论板。整塔理论板数为24块（不含釜）,只有精馏段。4.2.2初馏塔设计的主要依据和条件1.塔顶条件下的流量和物性数据M=148.12×0.30+98×0.693=112.35kg·kmol-1L=RD=2.26×5.72=12.93kmol·h-1V=(R+1)D=(2.26+1)×5.72=18.65kmol·h-1V1=MV=112.35×18.65=2095.01kg·h-1质量分数：w1=4.81×18.015/87.66=0.9888w2=1-w1=0.0112 1 w w 0.98880.0112 12 0.9969 0.9981.835 L 1 2故1.0031g/ml1003.1kgm3LPM101.32518.01VRT8.314(90273.15)0.604kgm32.塔底条件下的流量和物性参数M=0.994×148.12+0.0056×98.0=147.78kg·kmol-1W=0.0582kmol·h-1PM101.325114.21VRT8.314(110273.15)3.633kgm3w1=0.0199×18.02/114.21=0.0031w2=1-w1=0.9969 1w w 0.00310.9969 12 1.1334 0.9980.882 L 1 2故0.8823g/ml882.3kgm3V3=+(q－1)F=14.17+(1.2－1)×10.86=16.34kmol·h-1V3'=V3M=16.34×114.21=1866.42kg·h-1=0.1427m3·s-1L3=L+q·F=9.35+1.2