细辛质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程标题细辛质量标准及检验操作规程第1页共6页文件号起草人起草日期部门审阅日期QA审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因品名：中文名：细辛汉语拼音：Xixin2代码3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》(2020年版一部)。6质量标准：项目法定标准内控标准本品为马兜铃科植物北细辛AsarumheterotropoidesFrSchmidtval.Mandshuricum(Maxim.)Kitag.、汉城细辛AsarumsieboldiiMiq.var.seoulenseNakai或华细辛AsarumsieboldiiMiq.的干燥根和根茎。前一种习称辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。性状北细辛常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状，具短分枝，长1〜10cm,直径0.2〜0.4cm；表面灰棕色，粗糙，有环形的节，节间长0.2〜0.3cm,分枝顶端有碗状的茎痕。根细长，密生节上，长10〜20cm,直径0.1cm；表面灰黄色，平滑或具纵皱纹；有须根和须根痕；质脆，易折断，断面平坦，黄白色或白色。气辛香，味辛辣、麻舌。汉城细辛根茎直径0.1〜0.5cm,节间长0.1〜1cm。同法定标准

华细辛根茎长5〜20cm,直径0.1〜0.2cm,下间长0.2〜lcm。气味较弱。鉴别（1）根横切面：表皮细胞1歹U,部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1歹U,类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1〜2层，初生木质部2〜4原型。韧皮部束中央可见1〜3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。（2）取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10〃,l分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同法定标准检查水分不得过10.0%（通则0832第三法）。总灰分不得过12.0%通则2302）。酸不溶性灰分不得过5.0%（通则2302）。马兜铃酸I限量照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。时间（分钟） 流动相A （%） 流动相B （%）0〜10 0〜10 70〜6610〜18 34〜35 66〜6518〜20 35〜45 65〜5520〜30 45 5530〜31 45〜53 55〜4731〜35 53 47 35〜40 53〜100 47〜0 对照品溶液的制备取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成同法定标准细辛质量标准及检验操作规程第2页共6页

细辛质量标准及检验操作规程第3页共6页每1ml含0.2%的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10m，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C17HliN07）不得过0.001%。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶齐山不得少于9.0%。同法定标准含量测定挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。细辛脂素照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相8，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0〜20 50 5020〜26 50f100 50f0对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5011g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1011，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含细辛脂素（C17Hli07）不得少于0.050%。同法定标准复验期36个月同法定标准注意不宜与藜芦同用。同法定标准贮藏置阴凉干燥处。同法定标准细辛质量标准及检验操作规程第4页共6页7检验操作规程:试药与试剂：甲醇、细辛对照药材、细辛脂素对照品、石油醚60〜90℃）、乙酸乙酯、香草醛硫酸、乙腈、磷酸、马兜铃酸I对照品。仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、挥发油提取装置、超声波清洗器、高效液相色谱仪、硅胶6薄层板。性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。鉴别：取本品粉末制片置10X10显微镜下做显微观察。取本品粉末0.5g,加甲醇20mI,超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10^,分别点于同一硅胶6薄层板上，以石油醚（60〜90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。取本品粉末lg,加乙醇10ml,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5Q,分别点于同一硅胶6薄层板上，以石油醚（60〜90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）为展开剂，展细辛质量标准及检验操作规程开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查：水分：不得过10.0%（附录15第三法）。总灰分：不得过12.0%（附录17）。酸不溶性灰分：不得过5.0%（附录17）。马兜铃酸I限量照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0〜100〜1030〜3410〜1834〜3566〜6518〜2035〜4565〜5520〜30455530〜3145〜5355〜4731〜35534735〜4053〜10047〜0对照品溶液的制备取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2配的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10^,注入液相色谱细辛质量标准及检验操作规程仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C17HliNO7）不得过0.001%二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。含量测定：挥发油照挥发油测定法（附录33）测定。挥发油不得少于2.0%（ml/g）。素照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃,检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0〜20505020〜2620〜2650f100对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50A