仪器、操作、洗涤、过滤结晶(学生版)

精心整理一、常见化仪器名称学常用器根据用途类能直接加热的仪器:不能直接加热的仪器:不能加热的仪器:用于称量和量取的仪器:用于取药品的仪器:二、下列哪些基本操作是正确的？三、沉淀洗涤化学高考试题中常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤涤大有讲究考虑几个方面：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。一、洗涤目的?关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：①若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。②若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤残渣，把附着在残渣上的有用物质，如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子CN

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，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。例1以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略：I.从废液中提纯并结晶处FeSO7HO；42II.将FeSO液与稍过量的HCO液混合，得到含FeCO浊液；4433Ⅲ.将浊液过滤；Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到体；3V.煅烧FeCO，得到FeO体。已知：HCO热水中分解。32343问题：IV中为什么要用热水洗涤？例2(2010江苏第16题)：钡盐行业生产

中排出大量的钡泥[主要含有BaCO、、BaSO、333Ba(FeO)]等主要生产BaCl、BaSO22234化工厂利用钡泥制取Ba(NO)其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的是??32二、洗涤所用试剂选择?对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有以降低晶体因溶解而造成损失以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵(NH)SO·FeSO·6HO]的制备”。将硫酸铵饱和溶42442液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗—减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分

精心整理又如工业上常用如下方法制备高铁酸钾铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是：???????????????????????????????????????????例2：《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如二基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂由二苯基羟乙酮氧化制得应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：OH

CH

＋2FeCl

3

＋2FeCl＋2HCl2在反应装置中，加入原料及溶剂拌下加热回流反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→请回答烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时杯壁上往晶体需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗下

干燥往还粘有少量列液体最合适的是________。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液例3(2005江苏高考试题)硫亚铁(FeSO7HO)一种重要的食品和饲料添加剂实验室通过下42列实验由废铁屑制备FeSO·O晶体：42①将5%NaCO液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除NaCO溶液，然2323后将废铁屑用水洗涤2～3遍；②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度～80℃之间至铁屑耗尽；③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤～3次，再用滤纸将晶体吸干；⑤将制得的FeSO·7HO晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。42问题：实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是；_______________。解析:冰水作为洗涤剂应从两方面来说明先它是水可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。小结：常用什么试剂洗涤??1、水洗(一般用冷水)适用范围—产物不溶于水；(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体，硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。)2、酒精洗：适用范围—产物溶于水，难溶于酒精；(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗：适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体；(阿司匹林的合成——减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中四、结晶和滤练习：1、下列除杂（括号内为少量杂质）操作正确的是、KNO是要的化工产品，下面是一种已获得专利的KNO制方法的要步骤：3(1)反应Ⅰ中，CaSO与NH的质的量之比为1∶2该反应的化学方程式为43＋2NHHCO＋(NH)H＋4422⑵从反应Ⅳ所得混合物中分离出CaSO的法是趁热过滤，趁热滤的目的是4

Cs精心整理Cs3．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：OH

CH

＋2FeCl

3

＋2FeCl＋2HCl2在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用％乙醇水溶液重结晶晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：，b____________。

加热煮沸，提纯。重结燥（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：。A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应_（“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时壁上往往还粘有少量晶体选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_______。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先，然后。（4上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质___________一步操作除去了可溶性杂质：___________4苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：重结晶过程：溶解—→活性炭脱色—→趁热过滤—→冷却结晶—→抽滤—→洗涤—→干燥已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。请根据以上信息，回答下列问题：（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是，其理由是

。充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是。（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s随度变化的曲线如下图所示：重结晶时，合适的溶剂是，其理由是。重结晶过程中，趁热过滤的作用是。洗涤时采用的合适洗涤剂是。A．饱和食盐水B．NaCO液．稀硫酸D．蒸馏水23

BA／℃

精心整理5、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织制革等工业的重