版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、实验目的1、掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用,并能熟练操作。二、实验原理用途:1.可以测定液体化合物的沸点,鉴别其纯度。2.把沸点相差较大(30℃以上)的液体混合物分开,除去易挥发或不易挥发的杂质,提纯液体化合物;不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物(有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物),如95.6%的乙醇和4.4%的水,69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。1、常压蒸馏
蒸馏:在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变成蒸汽,然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。2、水蒸气蒸馏
(常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。)
下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好:1.有机物沸点较高,在沸点时易分解,不能用常压蒸馏纯化。幻灯片42.要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥发性产物。3.用其他方法分离纯化时,操作有一定困难的有机化合物。采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件:1.不溶或难溶于水。2.与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。3.在100℃附近有一定的蒸气压,一般不小于5mmHg。三、实验步骤A、常压蒸馏(一)仪器的安装
1.从热源处开始,自下而上,从左到右。仪器组装应做到横平竖直,铁架台整齐放在仪器背后,夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处,烧瓶与电热套之间要有一定空隙。2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。(二)蒸馏操作3、收集用接收瓶(事先称重)收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3℃以内)。1、加料,加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入1粒沸石,通水。冷凝管要稍倾斜,水下进上出。2、加热加热的强度以调节流出液速度为每秒1~2滴为宜。4、结束实验移热源,停水,拆仪器,拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。样品名称:
,馏分名称:
,沸程:初始温度
℃,最终温度
℃。记录:
B、水蒸气蒸馏1、装置A为蒸汽发生器,配一双孔软木塞,插入安全管和蒸汽导管。B为水蒸汽蒸馏室,配一双孔软木塞,插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管,以30~45向烧瓶A倾斜相接冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连,以收集馏液。四、注意事项A、常压蒸馏
1、开始加热前必须加入沸石,防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石,应停止加热,待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前加入新沸石。2、整个装置应通大气,决不能造成封闭系统,因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。3、某些液体有时因蒸干而爆炸,所以进行蒸馏时,一般都使烧瓶剩下少量液体。B、水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃,易破碎,故安装时应小心,并尽量成一直线。水蒸汽发生瓶与蒸馏瓶不要混淆。2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺序。3、要控制加热的速度,不应太剧烈。4、安装装置时安全管最迟搭,最早拿下5、实验完毕,先开螺旋夹,将里面小段热水放出,
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 六年级英语语音语法单项完型专项练习
- 河南省安阳市林州市晋豫名校联盟2024-2025学年高三上学期10月月考试题 物理 含解析
- 河南省平顶山市叶县高级中学2024-2025学年高二上学期10月月考数学试题
- 京剧现代戏 课件-2024-2025学年高中音乐人音版(2019) 必修 音乐鉴赏
- 湘教版小学科学六年级下册教案
- 猫说课课件教学课件
- 围术期血糖控制专家共识
- 线性代数课件教学课件
- 【+高+中语文】《别了“不列颠尼亚”》课件++统编版高中语文选择性必修上册
- 食用品销售合同模板
- 《芣苢》《插秧歌》联读教学设计2024-2025学年统编版高中语文必修上册
- 汽车制造合作协议样本
- 2024年全国中级银行从业资格之中级个人贷款考试经典测试题(附答案)
- 部编版小学语文三年级上册基础知识试题含答案(全册)
- 2024年《马克思主义基本原理概论》自考试题和答案
- 《房屋建筑和市政基础设施工程档案资料管理规程》
- 2024届湖北省武汉市高考英语四调英语试卷 读后续写“拖延症患者的觉醒”讲义素材
- 形势与政策:“一国两制”与祖国统一系列专题智慧树知到期末考试答案2024年
- 装配式建筑预制构件安装-水平构件安装技术
- 复垦复绿工程方案设计
- 2024年九年级语文中考名著阅读复习《水浒传》检测卷附答案
评论
0/150
提交评论