实验二常压蒸馏水蒸气蒸馏课件

实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏

一、实验目的1、掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用，并能熟练操作。二、实验原理用途:1.可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。2.把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发或不易挥发的杂质，提纯液体化合物；不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和4.4%的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。1、常压蒸馏

蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。2、水蒸气蒸馏

（常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。）

下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好：1．有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。幻灯片42．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥发性产物。3．用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件：1．不溶或难溶于水。2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。三、实验步骤A、常压蒸馏（一）仪器的安装

1.从热源处开始，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热套之间要有一定空隙。2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。（二）蒸馏操作3、收集用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入1粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。2、加热加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。4、结束实验移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。样品名称：

，馏分名称：

，沸程：初始温度

℃，最终温度

℃。记录：

B、水蒸气蒸馏1、装置A为蒸汽发生器，配一双孔软木塞，插入安全管和蒸汽导管。B为水蒸汽蒸馏室，配一双孔软木塞，插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管，以30～45向烧瓶A倾斜相接冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连，以收集馏液。四、注意事项A、常压蒸馏

1、开始加热前必须加入沸石，防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加入新沸石。2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一般都使烧瓶剩下少量液体。B、水蒸气蒸馏

1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎，故安装时应小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生瓶与蒸馏瓶不要混淆。2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺序。3、要控制加热的速度，不应太剧烈。4、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下5、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放出，